鲁米诺在SnS/ITO电极上的ECL行为及其在SOD测定中的应用

本文通过阴极恒电位方法在ITO电极上修饰SnS薄膜,优化了镀膜条件并对修饰电极通过SEM、电化学等性能进行了表征。研究了鲁米诺在SnS/ITO修饰电极上的ECL行为,研究发现SnS的存在可以促进ECL的增强,ECL的强度同鲁米诺的浓度成正比,鲁米诺的最低检测限可达到3.9×10-11 mol/L。另外,基于超氧化物歧化酶(SOD酶)可以抑制鲁米诺的电致化学发光的原理,利用该修饰电极建立了一种SOD测定ECL方法,测定的线性范围为2.4×105U/L～2.16×106 U/L,最低检测限为1.5×106 U/L。     

测定氨苄西林钠方法研究

目的建立测定氨苄西林钠新方法。方法在氢氧化钠介质中，高碘酸钾氧化鲁米诺产生化学发光，氨苄西林钠显著增强该体系的发光，据此建立了一种简单、快速测定氨苄西林钠的流动注射化学发光新方法。结果在优化的试验条件下，线性范围为0．01～10μg／ml，检出限（36）为3．0ng／ml，对1μg／ml氨苄西林钠进行了11次平行测定，其相对标准偏差为1．4％。结论将本法用于粉针剂中氨苄西林钠的测定，结果令人满意。     

水合肼化学还原硫酸铜制备纳米铜粉的研究

为了制备颗粒尺寸在纳米级、大小分布均匀的纳米铜粉,采用水合肼化学还原硫酸铜的方法,并利用扫描电镜(SEM),Image-Pro Plus软件、铜离子浓度测定仪等测方法测量纳米铜粉的颗粒尺寸和铜离子的转化率。结果表明,碱性条件下,水合肼化学还原硫酸铜制备纳米铜粉满足化学反应的热力学和动力性条件;制备纳米铜粉最佳的实验参数,水合肼浓度为1.5 mol/L、CuSO_4·5H_2O的浓度为0.5 mol/L、EDTA和PVP质量比为3∶2(EDTA浓度为30 g/L、PVP浓度为20 g/L)、反应溶液的pH值为12、反应温度为60℃、反应时间为30 min;在此条件下,获得颗粒大小均匀、颗粒尺寸为50.2 nm的纳米铜粉,Cu~(2+)的转化率达到98.2%。     

用于HRP测定的一种主动式PDMS微混合器

微米尺度下的生物流体混合是生物微机电系统(BioMEMS)和分析化学等领域研究的重要问题之一,目前的混合方式多以被动式自由扩散为主,存在流体混合效率不高的现象.针对该问题,设计了一种主动式聚二甲基硅氧烷(PDMS)微混合器.该装置利用脉冲气体对多个PDMS微隔膜进行顺序驱动,可实现微混合室中不同液体的快速混合和反应.同时,基于鲁米诺.过氧化氢体系的化学发光反应机理,以辣根过氧化物酶(HRP)作为催化剂,进行了微混合器最佳工作条件研究,基于HRP化学发光分析法和L25-5-6正交实验,确定出微混合器化学发光分析法的最优实验条件组合.并在此实验条件下完成了HRP的微量测定.实验结果表明,目前检测体系下线性范围为2.05×10-9mol/L～2.05×10-8mol/L,检测限为2.05×10-9moL/L,检测反应时间小于2 min,可满足生物医学和分析化学领域对于物质测定方面的微量、快速的检测要求.     

纳米二氧化铈的低温水热一步法合成

在低温水热条件下,通过一步法合成了尺寸可控的二氧化铈纳米粒子.采用XRD和SEM对合成的样品进行表征.XRD结果表明,在三乙烯四胺(C6H18 N4)存在的条件下,通过水热法在80℃加热48h即可直接合成出二氧化铈纳米粒子,而无需将产物在高温下处理.SEM图显示,在80℃反应48h得到的二氧化铈为球形纳米颗粒,其平均粒径约为13nm.实验发现通过改变反应温度可以很容易地控制二氧化铈纳米粒子的粒径,其随着反应温度的升高而增大.由于整个反应过程可以在低温下完成,因而此合成方法具备实现工业化生产的潜力.     

稀土铈对化学镀Ni-P-PTFE复合镀层防垢性能的影响

采用化学镀的方法在45号碳钢试样表面制备了稀土铈促进共沉积的Ni-P-PTFE复合镀层,利用扫描电子显微镜观察和分析了镀层的表面形貌,研究了稀土铈浓度对复合镀层的表面形貌、镀层的沉积速率、镀层中PTFE含量以及镀层防垢性能的影响。结果表明,适量稀土铈的加入使得镀层表面黑色粒子更加密集,即PTFE在镀层中的含量增加,在铈浓度为0.04g/L时达到最大;镀层的沉积速率与镀层中PTFE含量均随铈浓度的增加而呈现先升后降的趋势,在铈浓度为0.04g/L时分别达到最大值28.25μm/h和40.43%,而镀层中PTFE含量也随着沉积速率的增加而升高;铈的加入提高了镀层的防垢性能,镀层的结垢率随着铈对镀层中PTFE含量的影响而发生变化,当铈浓度为0.04g/L时,结垢率最低,仅为9.026g/m2,防垢效果最佳。     

头发中微量铬的流动注射化学发光检测

本文建立了一个基于鲁米诺-过氧化氢-铬(Ⅲ)体系的流动注射化学发光检测系统。详细地研究了适合于生物样品中铬的测定的反应条件以及铁和钴干扰的消除问题。该流动注射系统成功地用于头发中微量铬的测定,样品测定的相对标准偏差小于11％,回收率介于90～105％之间,与石墨炉原子吸收光谱法比较,结果令人满意。     

CeO_2纳米粒子催化鲁米诺-过氧化氢的化学发光特性

在碳酸盐缓冲溶液中,CeO2纳米粒子催化鲁米诺-H2O2发光体系表现出对pH、CeO2纳米粒子放置时间和H2O2浓度依赖的特性。在pH 9.15¹1.48时为抑制发光,在pH 11.6811.48时为抑制发光,在pH 11.68¹1.90为增敏发光;新鲜制备的纳米粒子表现两种催化效果(抑制或增敏),放置24h后的纳米粒子均表现增敏效果;在H2O2浓度较低时为抑制发光,在H2O2浓度较高时为增敏发光。初步提出了这一催化特性受CeO2纳米粒子中Ce3+和Ce4+两种价态调控的假设。     

钌联吡啶-硫酸铈铵化学发光法测定果蔬中的甲胺磷

本文研究了在碱性介质中,甲胺磷对Ru(bpy)32+-Ce(IV)化学发光体系发光淬灭的现象,结合流动注射技术,建立了测定甲胺磷的新方法。甲胺磷溶液浓度在5.0×10-4μg/mL-1.0μg/mL范围内与化学发光强度呈现良好的线性关系。该方法的检测限为5.78×10-5μg/mL,加标回收率在99%-106%对实际样品进行回收实验,结果令人满意。     

催化动力学光度法测定痕量铈（Ⅳ）

基于痕量铈（Ⅳ）在酸性介质中阻抑溴酸钾氧化甲基橙的褪色反应,建立了阻抑动力学光度法测定痕量铈的新方法。研究了该方法的适宜条件,在波长501nm处,铈（Ⅳ）的质量浓度在8×10—4～4．4×10—3μg／ml范围内与阻抑反应速率呈良好的线性关系,方法检出限达到0．05μg／L。该法用于人发和食品中铈含量的测定,效果满意。