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采用微波消解方法处理硅溶胶样品,通过设计正交实验研究消解温度、保留时间和消解溶剂对消解效果的影响,优化了微波消解硅溶胶样品的消解参数。并采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅溶胶中Fe、Na、K杂质元素的含量。结果表明,优化的硅溶胶消解参数为:消解温度为160℃,保留时间为4 min,盐酸及氢氟酸用量分别为2.0和1.0 m L。该方法 Fe、Na、K元素的检出限依次为:0.002、0.002和0.003μg/m L,Fe、Na、K的加标回收率均在97%~103%之间,相对标准偏差(RSD)均小于2%,具有较好的准确度和精密度。方法快速简便、准确可靠,完全能够满足分析要求。 相似文献
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样品采用HNO3-H2O2微波消解处理,运用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时样品中8种微量元素(铝、铜、钴、锰、铬、铁、镉、锌)的含量。方法的检出限在0.001~1.795mg·L-1之间。相对标准偏差(n=9)小于9.0%。用于粉条中微量元素含量测定。结果对饮食有意义。 相似文献
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研究了微波消解-ICP-AES法测定电镀金层中Ag、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ni、Pb、Sn、Zn元素质量分数的方法。采用微波消解法溶解样品,在分析条件下对各元素的多条分析谱线进行比较,选择线性最好、测量结果最稳定的分析谱线建立分析方法。实验结果表明,标准曲线的相关系数均0.999 9,对各杂质元素质量分数为0.05%的标准样品进行11次测量得到的RSD1.2%,杂质元素质量分数检出限0.001%,回收率在98.4%~101.5%之间。该方法简便、准确、灵敏、快速,并能同时进行多种元素测定等,适用于日常生产检测。 相似文献
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采用HNO3和H2O2的混合溶剂作为消解液微波消解南果梨样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了南果梨中14种有益、有害微量元素Ca、Fe、K、Mg、P、Cu、B、Mn、Zn、Mo、Cr、Pb、Cd、As的含量.各元素标准曲线相关系数均大于0.999 3,标准偏差... 相似文献
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《化学工程师》2018,(10)
通过建立一种HNO_3/H_2O_2湿法微波消解制样--全谱直读电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)分析方法,对市售青菜、生菜、菠菜、油麦菜等4种常见绿叶蔬菜中的矿物元素组成进行了全面的定性与定量分析。定性结果显示,4种蔬菜中共检出Al、As、B、Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、K、Mg、Mn、Na、P、S、Si、Sr、Ti、V、Zn等22种矿物元素,22种元素定量分析工作曲线线性范围在1~2个数量级之间,相关系数都大于0.999,测定结果相对标准偏差在0.06%~12.9%之间,标准样品回收率测定在89.0%~109.6%之间。实验结果可为绿叶蔬菜的应用研究提供基础数据。 相似文献
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微波消解-ICP-AES法测定涂料中有霉金属元素总量 总被引:4,自引:0,他引:4
采用微波制样技术,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定涂料中有毒金属元素.研究了影响其光谱测量的各种因素,确定了实验的最佳测定条件.结果表明,方法的检出限为0.05~0.001μg/mL,回收率为87.68%~116.23%,RSD<2.27%. 相似文献
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建立了大米中Pb、Cd、Cr、As、Hg、Cu、Zn、Fe、Mg、Mn 10种重金属元素同时测定的分析方法。用高压密闭微波化学工作站消解大米干样,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定大米中的10种重金属元素。标准曲线的线性范围在0~100.0μg/L之间,回归方程的相关系数皆大于0.998,方法的检出限均小于0.17μg/L,精密度RSD在1.2%~5.0%之间,对大米标准物质GBW10043(GSB-21辽宁大米)和GBW10045(GSB-23湖南大米)的验证分析,测定值均在保证值范围内。该方法快速、准确、可靠、灵敏度高,可满足同时检测大米中10种重金属元素含量的要求。 相似文献
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用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定中药材乳香中的微量元素。首先用微波溶样技术,以浓HNO3作为消解剂对乳香样品进行预处理,然后测定了Al、As、Ba、Cd、K、Li、Mn、Ni、Pb、Se、Sr、Tl、Zn等13种微量元素的含量。元素加标回收率实验数据为94.0%~107.5%,分析数据可靠性高。该方法可用于树脂类中药材中微量元素的快速检测。 相似文献
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用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES),对催化剂中的金属含量进行了测定。研究了微波消解对催化剂的溶样方法,进行了微波消解消化条件的选择,确定了ICP—AES的操作条件和适宜的实验条件。对催化剂中四种元素考察了准确度和精密度,该方法简便、快速、准确,大大提高工作效率,完全能够满足分析要求。 相似文献
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《广州化工》2017,(1)
测定当归中Cu、Fe、Mn、Zn、Pb、As 6种元素的含量,为当归的现代研究提供依据。本实验采用微波消解法处理当归,采用火焰原子吸收法测定Cu、Fe、Mn、Zn 4种元素的含量,采用石墨原子吸收法测定Pb、As 2种元素的含量。结果表明,当归中Cu、Fe、Mn、Zn、Pb、As 6种元素的含量分别为4.95μg·g~(-1)、333.65μg·g~(-1)、7.75μg·g~(-1)、13.34μg·g~(-1)、0.68μg·g~(-1)、0.56μg·g~(-1)。该方法快捷、简单、准确,加标回收率在97.4%~111.43%之间,RSD在0.38%~1.88%之间。 相似文献
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用混酸作溶剂,微波消解镁质耐火材料,然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镁质耐火材料中SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO等次量及微量成分。通过试验确定了溶样方法、仪器最佳工作参数、ICP分析条件、分析谱线等,同时研究了基体效应。用本法分析了镁质耐火材料标样BCS319和94-1,测定值与标准值基本一致,相对标准偏差小于3%(n=6)。 相似文献
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为了达到快速、准确的测定大批量农业产品中多种元素含量的目的,建立了基于密闭消解前处理方式结合电感耦合等离子体发射光谱法同时测定农产品中K、Na、Ca、Mg、Fe、Al、S、P元素的方法。通过谱线干扰试验,确定了S、P的最佳分析谱线,极大地提高了分析的准确性。并对消解酸试剂、消解温度、消解时间等实验条件进行探讨,建立了最优密闭消解条件。考察了方法的标准曲线线性关系、检出限、准确度和精密度,结果表明:在最优的实验条件下,在一定的浓度范围内所分析的8种元素具有良好的线性关系,线性相关系数R2达到0.999以上。选择农产品国家标准物质GBW10010(大米)、GBW10011(小麦)、GBW10014(圆白菜)、GBW10015(菠菜)进行方法验证,方法检出限范围为0.007~0.11μg/g,相对误差RE为-2.91%~1.87%,相对标准偏差RSD为0.15%~4.40%。采用本实验方法进行实际农产品的加标回收实验,回收率为91%~109%。实验方法能够实现同时大批量、快速、准确的测定农产品中8元素的含量。 相似文献