胶束电动毛细管色谱法测定冬虫夏草中核苷及核苷碱基的含量

目的:测定冬虫夏草、虫体和子座部分核苷及核苷碱基的含量,为质量评定提供检测方法。方法:用胶束电动毛细管色谱法(MECC)测定,以黄嘌呤核苷为内标,电泳缓冲液为V(20mmol·L~(-1)硼砂,25mmol·L~(-1)十二烷基硫酸钠即SDS):V(乙腈)=95:5,电压25KV,柱温30℃,检测波长260nm,进样量5mmHg·S。结果:可同时测定出腺嘌呤(Ⅰ)、腺苷(Ⅱ)、次黄嘌呤(Ⅲ)、鸟苷(Ⅳ)、尿苷(Ⅴ)和次黄嘌呤核苷(Ⅵ)的含量,回收率分别为102.5％,102.7％,98.83％,101.1％,100.8％和101.4％,RSD小于2％。结论:正品虫草中都含有1～Ⅵ6个化合物,子座中Ⅰ～Ⅴ5个化合物的含量均明显高于虫体,虫草中Ⅱ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ4种核苷的含量较高且相对稳定。     

高效液相色谱法同时测定忍冬藤中7个活性成分的含量

采用HPLC测定不同市售地、不同直径的忍冬藤药材中各活性成分的质量分数(新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、獐牙菜苷、马钱苷、3,5-二咖啡酰喹尼酸、4,5-二咖啡酰喹尼酸)。色谱柱为Shiseido C18(4.6 mm×250 mm×5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸,并进行梯度洗脱,体积流量为1 m L/min,柱温为35℃,检测波长为238,326,350 nm。结果显示,上述成分的进样质量与峰面积之间线性关系良好(r0.999 5),精密度RSD4.3%,重复性RSD4.1%,平均加样回收率在96.8%~104.1%。本方法简单、准确,适用于忍冬藤的质量控制。     

HPLC测定聚丙烯餐具中12种抗氧化剂迁移量

目的建立高效液相色谱法,测定聚丙烯餐具中12种抗氧化剂的迁移量。方法采用蒸馏水、质量分数为3%的乙酸溶液、质量分数为10%的乙醇溶液、质量分数为20%的乙醇溶液、质量分数为50%的乙醇溶液、异辛烷、聚2,6-二苯基苯乙烷这7种食品模拟物浸提聚丙烯餐具中的12种抗氧化剂,经高效液相色谱-二极管阵列检测器测定,利用外标法进行定量。结果质量浓度为5.0~100.0 mg/L的范围内,12种抗氧化剂线性关系良好,R2≥0.9995,检出限为0.5~2.0 mg/L,平均回收率在87.1%~98.7%,相对标准偏差在0.8%~3.1%。结论利用HPLC法测定聚丙烯餐具中12种抗氧化剂的迁移量,该方法操作简便、快速、灵敏,可为食品接触材料中抗氧化剂分析提供参考。     

高效液相色谱法测定3种邻苯类增塑剂检测条件的研究

选择邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)3种标准物质为研究对象,建立了高效液相色谱法检测邻苯二甲酸酯的条件,对实验方法的准确程度进行了分析。结果表明,以甲醇-水为流动相,采用梯度模式洗脱,检测波长为225nm,柱温为30℃,流量为1.000mL/min,进样量为10μL时,可以很好地分离3种邻苯二甲酸酯,目标分析物质量浓度在0.5～100μg/mL范围之间时,得到的线性相关系数在0.999 96～0.999 98之间;重复性实验表明,10次实验的保留时间的相对标准偏差在0.0314%～0.0389%之间,峰面积的相对标准偏差在0.0942%～0.353%之间,DMP,DEP,DBP的方法检测限分别为0.0228,0.0277,0.0489μg/mL。     

HPLC法快速高效测定塑料输液容器用聚丙烯组合盖中4种抗氧化剂含量

建立了高效液相色谱（HPLC）快速定量测定抗氧化剂1010、抗氧化剂330、抗氧化剂1076和抗氧化剂168的分析方法。以甲醇／水为流动相．定量检测波长210nm。4种抗氧化剂在0．2～8ug／mL范围内具有较好的线性关系,相关系数r均为0．999,定量下限（LOQ,S／N=10）抗氧化剂1010、330、1076为0．8ng,抗氧化剂168为2．0ng,样品的加标回收率为92．1％～102．8％,相对标准偏差均低于2．9％。将该方法应用于塑料输液容器用聚丙烯组合盖中抗氧化剂的检测,准确快速、灵敏度高,操作简便,稳定性好,可用于材料中抗氧化剂的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定12种植物油中的3种甾醇含量

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)建立同时测定植物油中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇含量的方法。采用C8柱(250 mm×4.6 mm×5μm)为色谱柱,流动相A相为乙腈,B相为水,通过梯度洗脱方式,以流量为1 m L/min,紫外检测波长210 nm对植物油中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇进行分离检测。结果表明,菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇的质量浓度范围分别为5.12~101.4,5.08~101.6,5.09~101.8μg/m L时,3个甾醇的线性关系良好(线性方程分别为y=3 699x-5 454,y=4 951x+8 889,y=3 994x-3 800;相关系数r2分别为0.998 9,0.999 9,0.999 4),检测限为2.5μg/m L,平均回收率分别为99.79%~100.6%,98.17%~99.80%以及97.76%~102.24%,进样精密度(n=6)分别为2.29%,1.66%,2.12%,重复性RSD分别为2.49%,1.78%,2.72%,稳定性RSD分别为1.95%,2.56%,2.40%。通过对12种植物油中3种甾醇含量进行同时测定,表明相对于气相色谱法(GC),采用HPLC法具有更稳定、更准确、更简便等特点,是同时检测植物油中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇的较好方法。     

HPLC法同时测定注射丑氨苄西林钠／氯唑西林钠的含量

用阳离子交换柱的HPLC法同时测定注射用氨苄西林钠,氯唑西林钠中氨苄西林和氯唑西林的含量。色谱条件：采用HypersilSCX柱,磷酸盐缓冲液（0．01mol／L磷酸氢二铵溶液,用磷酸调节pH值为6．0）：乙腈（90：10）为流动相,检测波长225nm。氨苄西林和氯唑西林分别在45～134和44—131μg/ml范围内呈良好的线性关系,日内RSD分别为0．5％和0．6％,回收率分别为99．9％和100．0％,含量测定结果与国家药品标准方法所得结果相符。     

注射用氨苄西林钠／氯唑西林钠含量的HPLC法同时测定分析

用阳离子交换柱的HPLC法同时测定注射用氨苄西林钠／氯唑西林钠中氨苄西林和氯唑西林的含量。色谱条件：采用Hypersil SCX柱,磷酸盐缓冲液（001mol／L磷酸氢二铵溶液,用磷酸调节pH值60）：乙腈（90：10）为流动相,检测波长225nm。氨苄西林和氯唑西林分别在45～134和44-131μg／ml范围内呈良好的线性关系,日内RSD分别为05％和06％,回收率分别为9990和1000％,含量测定结果与国家药品标准方法所得结果相符。     

高效液相色谱法测定卫生用纺织品中5种荧光增白剂的研究

本文主要通过研究色谱条件,萃取条件,方法的检测低限、回收率、重复性等内容,确定了利用高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定纺织品中5种荧光增白剂(C.I.351,C.I.71,C.I.85,C.I.199:1,C.I.393)含量的最佳测试方法,即:检测波长为360nm,由乙腈和乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,萃取溶剂为水+N,N-二甲基甲酰胺(DMF)(40+60),萃取溶剂体积为25 m L,超声萃取时间为30min,萃取温度为60℃,5种荧光增白剂在0.1~50 mg/L浓度范围内的线性相关系数r为0.9993~0.9999,检测低限为0.5~2.5 mg/kg,不同添加水平时,回收率为83.5%~102.8%,相对标准偏差为2.1%~5.4%。该方法具有简便、快速、准确的优点,适用于纺织品中荧光增白剂的检测。     

高效液相色谱法同时测定糕点中4种防腐剂

该文研究了采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定糕点中的4种常见防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、富马酸二甲酯)的检测方法.样品经20%甲醇溶液提取后,C18色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,检测波长为220nm.结果显示4种组分分离完全,线性良好,加标回收率为84%～106%,变异系数小于4.54.该方法检出限低,简单、快速、准确,可用于实际样品的日常检测.     

能源发展战略和规划的系统优化问题讨论

能源是经济社会发展的重要基础,是十分重要的经济部门。由于能源系统十分复杂,又和经济社会发展本身有密切的互动关系,投资总量巨大,所以能源系统的优化意义重大。力求为能源系统的合理发展和优化发展确定目标和具体路径,防止出现系统的失误,避免系统性的巨大损失。     

高效液相色谱法测定氟曲马唑乳膏中氟曲马唑的含量

目的:建立高效、准确的氟曲马唑乳膏中氟曲马唑含量的高效液相色谱法。方法:采用高效液相色谱法,外标法定量。色谱条件:采用Aglient Eclipse XDB-C18(4.6×150mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.03mol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液(70:30)为流动相,流速1.0m L·min~(-1),柱温40℃,检测波长:220nm。结果:氟曲马唑浓度在20.03μg·m L~(-1)~400.56μg·m L~(-1)的范围内,呈良好的线性关系,相关系数为0.9998;平均回收率(n=9为99.81%),供试品溶液在24h内稳定。结论:该方法简便、稳定、可靠,可用于测定氟曲马唑乳膏中的氟曲马唑的含量,为其质量控制提供保证。     

Chromatographic determination of metallic impurities in reversed-phase HPLC columns

A new test procedure is proposed for the characterization of packed RP columns with respect to their metal content. It is based on the peak asymmetry of 2,2'-bipyridyl, which can be directly correlated to the metal content of the stationary phase. Since an unbuffered eluent (methanol/water, 49:51 w/w) is used, the influence of the simultaneously present silanol groups on peak asymmetry is assessed via 4,4'-bipyridyl, which exhibits no chelating activity. A metal factor, MF, is introduced, which is the ratio of the peak asymmetries of 2,2'-bipyridyl and 4,4'-bipyridyl multiplied by 100. The superiority of this test compared to others is demonstrated via various commercially available columns. It is also demonstrated that columns continuously collect metal ions from the column components and the instrument hardware. Stainless steel nets and frits are the principal source of the metallic contamination. But even in totally metal-free LC systems, the stationary phase collects metal ions from the HPLC grade eluent components.     

HPLC检测猪肉组织中3种氟喹诺酮类药物残留

建立了HPLC-FLD同时检测猪肉组织中环丙沙星、单诺沙星、沙拉沙星等3种氟喹诺酮类药物.猪肉组织样品用磷酸盐水溶液提取,在C18固相萃取柱净化,采用乙腈-磷酸/三乙胺溶液作为流动相,荧光检测器检测(λα=280nm,λ(em)=450nm).这3种氟喹诺酮标准曲线的线性回归系数均在0.9999以上,检测线性范围环丙沙星、沙拉沙星为(2.5～500)μg/kg,单诺沙星为(0.5～100)μg/kg.猪瘦肉组织中这3种氟喹诺酮的平均加标回收率为79.9%～93.6%;相对标准偏差分别为2.54%、2.60%、2.51%.环丙沙星、沙拉沙星的最低检测限为2.5μg/kg,单诺沙星的最低检测限为0.5μg/kg.     

高效液相色谱法同时检测水产品中氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素残留

建立了同时水产品中氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素残留的分析方法。采用乙酸乙酯作为提取剂,提取液挥干后溶于缓冲液中,经正已烷去脂、C18SPE小柱净化后,采用高效液相色谱进行分析,方法在1~200ng之间呈线性相关,相关系数r=0.9999。在0.10mg/kg添加水平的回收率均在80%以上,相对标准偏差为4.24%~8.36%,对于氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素,检测限分别为16,3、6.2、9.1μg/kg。     

配方奶粉中核苷酸含量高效液相色谱测定

研究建立了定量测定配方奶粉中5种核苷一磷酸(钠盐)的高效液相色谱方法。通过添加适量乙酸、离心浓缩、调节pH等技术方法,快捷有效地去除奶粉中影响核苷酸含量定量测量的蛋白质、脂肪及其他杂质成分,使用核苷酸国家级标准物质,采用外标法对样品中的核苷酸含量进行了定量测量。结果表明:该方法检出限低,准确度在90.8%～99.3%之间,方法的重复性限为1.43,再现性限为2.44。该方法准确度高,重复性好,可行性强,易于掌握,并且快捷、成本低,为奶粉中核苷酸含量的定量测量及相关产品的质量技术监督检验提供了方法学依据。     

Piroxicam benzoate--synthesis,HPLC determination,and hydrolysis

An improved method of piroxicam benzoate synthesis was described, and an isocratic reversed-phase high-performance liquid chromatography method for its determination was developed and fully validated. The method was found to be specific, precise (relative standard deviation 0.3%), accurate (mean recovery 99.9%), and robust. Limit of detection was estimated at 0.055 µg mL^-1 and limit of quantification at 0.185 µg mL^-1. The kinetics of piroxicam benzoate hydrolysis in aqueous buffer solutions (pH 1.1 and 10), simulated gastric and intestinal fluids was studied. The hydrolysis followed first-order kinetics. The following rate constants were obtained at pH 10: k = 1.8 × 10^-3 hr^-1 at 37°C and k = 3.4 × 10^-2 hr^-1 at 60°C. In acidic media, no significant hydrolysis was observed after 24 hr. During the 24-hr period in simulated intestinal fluid, only 10.9% of the starting ester was hydrolyzed.     

Simultaneous HPLC determination of peroxyacetic Acid and hydrogen peroxide

The first instrumental method for simultaneous determination of peroxyacetic acid (PAA) and hydrogen peroxide has been developed. The successive quantitative reaction of PAA with methyl p-tolyl sulfide (MTS) and hydrogen peroxide with triphenylphosphine (TPP) yields the corresponding sulfoxide MTSO and phosphine oxide TPPO. The reagents and their oxides are separated by HPLC on reversed-phase columns with acetonitrile/water gradient elution within 5 min. External calibration with the solid standards of MTSO and TPPO leads to a very accurate and reliable method. Samples are stable and can be stored after derivatization for several days prior to analysis. Real samples from brewery disinfection were analyzed in comparison to titration with excellent correlation.