七种苯二氮杂卓类安眠药GC/MS与GC/NPD检验比对分析

选取麻醉抢劫案中常见的七种苯二氮杂卓类药物——安定、利眠宁、硝基安定、氯硝安定、艾司唑仑、阿普唑仑和三唑仑为研究对象,通过定性、定量分析,从色谱行为、不同检测器相关系数及线性关系、方法精密度、检出限等四方面,对比了气相色谱氮磷检测法和气相色谱质谱法的检测效果。结果表明,氮磷检测法在方法的灵敏度、精密度、线性相关性都明显好于质谱检测法。     

LC-MS/MS法同时测定再造烟叶中的9种合成着色剂

建立了测定再造烟叶中9种合成着色剂的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。合成着色剂样品经水萃取后进行LC-MS/MS分析定量。结果表明:各合成着色剂均具有良好的线性关系(R2≥0.9989),加标回收率在88.5%~100.2%之间,平均相对标准偏差(RSD)在2.74%~5.68%之间,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05~0.31mg/kg和0.17~1.04mg/kg。该方法用于再造烟叶中9种合成着色剂的快速测定,具有灵敏、准确、简便等特点。     

LC-MS/MS法同时测定食用香精中的9种合成着色剂

建立了测定食用香精中9种合成着色剂的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。样品经水萃取、离心,用固相萃取小柱Strata-X-AW(60 mg/3 mL)净化后进行LC-MS/MS定量分析。用Agilent SB-C18(50 mm×2.1 mm×1.8μm)分离,基质溶液配置工作曲线。结果表明:各合成着色剂均具有良好的线性关系(R~2≥0.99),方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.07~0.12 mg/kg和0.23~0.41 mg/kg。加标回收率在88.1%~106.3%之间,平均相对标准偏差(RSD)在2.02%~5.95%之间,该方法适用于食用香精中9种合成着色剂的快速测定,具有简单、准确、灵敏等特点。     

LC-MS/MS法测定乳制品中三聚氰胺

采用LC-MS/MS法测定乳制品中的三聚氰胺,具有灵敏度高、精确度好的优点.检测结果表明,在0.005 μg/mL～0.5 μg/mL,三聚氰胺质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r>0.999 8,回收率>85%,变异系数RSD<1.50%.     

UPLC-MS/MS法同时测定化妆品中8种抗真菌药物的含量

以电喷雾离子源(ESI)为电离源,在正离子采集模式下建立了化妆品中8种抗真菌药物(氟康唑、酮康唑、萘替芬、联苯苄唑、克霉唑、益康唑、咪康唑、灰黄霉素)含量测定的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,得到了8种抗真菌药物在0.02～0.60μg/mL范围内线性关系良好;平均回收率为91.71％ ～101....     

高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法检测血清中苯并二氮杂卓类药物

本文建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法检测血清中苯并二氮杂卓类药物的方法,对色谱条件和质谱条件进行了优化,10种药物标准品在1-200ng/mL范围具有良好的线性关系,药物的最低检出限在0.1-0.5%之间,血清中添加药物,回收率在80.3%-90.2%之间,取得了较为满意的回收效果。方法的日内相对标准偏差小于4.9%,日间相对标准偏差小于8.9%,方法具有较高的准确度。     

苯二氮卓类策划药氯硝唑仑的研究进展

氯硝唑仑是苯二氮卓类策划药中最活跃的化合物之一。氯硝唑仑的可获得性和滥用行为逐渐引起关注,服用者过量、高剂量用药导致昏迷、死亡或侵害事件经常发生。目前国内期刊文献中缺乏氯硝唑仑相关研究进展的综述报道,本文对氯硝唑仑的识别、应用、检测和鉴定进行系统综述,以期为氯硝唑仑等苯二氮卓类策划药的研究提供参考。     

LC-MS/MS测定南美白对虾中乙氧基喹啉残留

建立了高效液相色谱法-串联质谱法检测南美白对虾中乙氧基喹啉残留的方法。正己烷提取目标分析物,采用C18色谱柱进行分离、质谱进行分析,步骤简单方便。本方法针对南美白对虾肌肉组织的检测下限为5μg/kg,线性范围:5～50μg/kg。3水平添加回收率为80%～90%,相对标准偏差0.53%～2.19%。     

UPLC-MS/MS法可同时测定化妆品中8种大环内酯类及林可胺类抗生素

目前的化妆品抽检主要是以《化妆品安全技术规范》(2015版)为依据,其中仅提供了部分抗生素的检测方法,如甲硝唑、氯霉素、盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素等,对于大环内酯类和林可胺类抗生素,检测方法尚未涉及。作者选取了乳液和面霜类化妆品样品,对化妆品中8种大环内酯类及林可胺类抗生素的检测方法进行了系统性试验,证明这种方法操作简单、分离效率高、回收率稳定,可有效为化妆品中多种抗生素检测提供技术支持,也可为化妆品中抗生素测定相关标准的制定奠定基础。     

LC-MS/MS法分析8%高氯·虱螨脲乳油

建立一种LC-MS/MS分析方法同时分离测定复配乳油中的高效氯氰菊酯和虱螨脲。方法以10 mmol/L乙酸铵水溶液+甲醇为流动相,使用Agilent Eclipse Plus-C_(18)色谱柱,对试样中高效氯氰菊酯和虱螨脲进行测定,外标法定量。高效氯氰菊酯和虱螨脲的线性相关系数分别为0.993和0.999,标准偏差分别为0.06和0.04,变异系数分别为2.45%和3.22%,平均回收率分别为110.28%和93.98%。该方法具有操作简便、快速,分离效果好,准确度和精确度高的特点。     

基于LC-MS/MS的农林分析人才培养模式探索

LC-MS/MS联用是近年来兴起的用于分离、定性、定量的分析技术,在医学、生命、化学、材料、地球科学等基础科学研究领域均具有广泛应用。在农业领域,掌握LC-MS/MS分析技术的农林分析人才对保障农产品安全、推动生态环境可持续发展具有重要的作用。本论文从农林分析人才市场需求、LC-MS/MS及其在农林分析中的应用以及基于LC-MS/MS的农林分析人才培养模式探索三方面展开阐述,以期通过LC-MS/MS分析技术学习,培养服务于社会、农业、科学发展需求的高端分析人才。     

吡啶苯并二氮(艹卓)氧化反应的研究

以2-氯-3-硝基吡啶（Ⅱ）为起始原料,通过取代、还原两步反应合成化合物N^2-甲基-N^2-苯基吡啶-2,3-二胺（Ⅳ）。化合物Ⅳ分别与正丙酸、正丁酸和苯乙酸进行关环反应,得化合物三环类苯并二氮蕈（Ⅴ）。室温条件下,向化合物Ⅴ的二氯甲烷溶液中通入氧气,得到氧化产物含羰基的三环类苯并二氮蕈（Ⅰ）,收率为62．0％～95．5％,并经过HPLC-MS和核磁共振分析证明为目的产物。所得产物为新药物的研发提供了结构新颖的化合物。     

一种苯并二氮杂卓的杂环化合物的水相微波合成机理探讨

以3-甲基苯甲醛、达咪酮、邻苯二胺为起始原料,微波下反应可以得到较高产率的3,3-二甲基-11-间甲苯基-2,3,4,5,10,11-六氢双苯并[b,e][1,4]二氮杂卓-1-酮。本文经过一系列溶剂的尝试和对比,以水作为溶剂,反应条件简便,环境友好,后续处理方便。     

UPLC-ESI-Q-TOF/MS法测定化妆品中倍他米松及其8种类似物

建立了同时分析倍他米松及其8种类似物的超高效液相色谱-高分辨质谱联用仪(UPLC-ESI-Q-TOF/MS)的定性、定量检测方法。采用小颗粒色谱柱,梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式(ESI+),利用TOF采集的化合物母离子推测分子组成,子离子推测结构,并借助对照品加以确证,利用质谱一级准分子离子建立含量测定方法。对建立的检测方法进行方法学验证,发现考察范围内线性关系良好,检出浓度为0.05~0.34 mg/kg,回收率为93.1%~103.7%,相对标准偏差普遍小于6%。在对10批化妆品的分析中,有5批检出激素,并首次发现了2种新的激素添加物:倍他米松17-丙酸酯、倍他米松21-丙酸酯。     

SPE-UPLC-MS/MS同时测定食品中二甲基黄、二乙基黄

建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱/质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)测定食品中二甲基黄、二乙基黄的分析方法。试样经乙腈提取,C18固相萃取柱净化后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液(v/v)为流动相,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描多反应监测(MRM)模式进行检测。二甲基黄和二乙基黄在0.1~50μg/L浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.999。加标回收率为79.8%~86.8%,相对标准偏差为7.4%~10.8%。二甲基黄、二乙基黄的方法检出限均为0.5μg/kg;定量限均为2μg/kg。方法简单快速、准确、灵敏,适用于食品中二甲基黄、二乙基黄的测定。     

LC-MS/MS法测定口服液类保健食品中多种人工合成甜味剂

建立了ESI负离子模式液相色谱-质谱串联法(LC-MS/MS)同时快速测定口服液类保健食品中糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、纽甜、阿斯巴甜、阿力甜、三氯蔗糖7种人工合成甜味剂的方法。采用亲水性良好的ZORBAX SB-Aq(3.0 mm×100 mm,1.8μm)为分离柱,以0.1%甲酸溶液(A)-甲醇(B)为流动相按梯度进行洗脱分离。实验结果表明,建立的实验方法在10~500μg/L范围内相关性良好;方法检出限(S/N≥3)为0.05~0.5μg/L,定量限(S/N≥10)为0.1~1.5μg/L。在空白样品中选择3个不同浓度的标准溶液进行加标回收实验,得平均回收率为94.4%~101.2%,相对标准偏差为0.9%~3.2%。所建立的实验方法具有灵敏度好、准确性高且简单快速的优点,适用于口服液类保健食品中7种不同人工合成甜味剂的测定。     

QuEChERS结合LC-MS/MS法测定灯盏花中农药残留

建立了灯盏花农药残留的LC-MS/MS测定方法。采用1%冰醋酸为溶剂,提取,经固相分散萃取管(QuEChERs净化管)净化,液相色谱-串联质谱法检测。经实验,农药残留线性关系良好,相关系数均大于0.99,平均回收率为75.5%～122.9%,RSD为0.8%～8.0%;精密度RSD为0.31%～3.45%,方法检出限为0.005～0.100 mg/kg;定量限为0.015～0.300 mg/kg。     

毛发中氯胺酮及其代谢物LC-MS/MS检验方法研究

目的：建立毛发中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检验方法。方法 称取毛发样品20 mg,依次用去离子水、丙酮等洗净,晾干,置含陶珠的毛发毒品检测提取试剂管中,用含内标氯胺酮-D4、去甲氯胺酮-D4的甲醇∶水(1∶1,体积比)溶液研磨提取,提取液用0.22μm微孔有机滤膜过滤,用LC-MS/MS检测。结果 氯胺酮在0.01～50 ng/mg质量范围内线性关系良好(r²=0.992 3),检出限0.005 ng/mg,定量限0.01 ng/mg;去甲氯胺酮在0.01～50 ng/mg质量范围内线性关系良好(r²=0.997 3),检出限0.005 ng/mg,定量限0.01 ng/mg。结论 所建立的毛发中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮LC-MS/MS检验方法操作简便、检测灵敏度较高,可用于公安实际氯胺酮吸食案件中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮的检验。