季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐的合成及性能

以磷酸、季戊四醇和三聚氰胺为原料,以乙醇为分散剂,经过二步反应合成了膨胀型阻燃剂季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐(PPMS)。在第一步反应中,n(磷酸)∶n(季戊四醇)=3.0∶1,酯化反应温度120℃,反应时间1.5 h,季戊四醇磷酸酯的产率为82.90%。在第二步反应中,n(季戊四醇)∶n(三聚氰胺)=1∶1.09,成盐反应温度80℃,反应时间6 h,PPMS的收率为75.71%。用红外、热分析等方法对PPMS的结构进行了表征。研究表明,在此工艺条件下,合成的PPMS膨胀度为134.55 cm3/g,成炭率为80%。     

二乙膦酸铜的合成方法研究

以三氯化磷,无水乙醇和硫酸铜为原料,在氯仿做溶剂的条件下,经3步反应合成了二乙膦酸铜,确定最佳复分解反应条件为:亚膦酸乙酯铵与硫酸铜的摩尔比为1∶1,反应温度为50?C,反应时间为8 h,收率为90.7%。目标产物的结构以红外光谱表征。     

常温合成高保坍型聚羧酸减水剂及其性能研究

从降低反应温度(20~25℃)入手,以异戊烯醇聚氧乙烯醚、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯等为原料,借助复合引发剂(H_2C_2O_4/K_2MnO_4)降低反应温度,通过自由基共聚反应合成保坍型聚羧酸减水剂。试验结果表明,该减水剂的最佳工艺条件为:反应温度25℃,n(HEA)∶n(AA)∶n(TPEG)=0.07∶4.0∶1.0,引发剂E用量0.17%,反应时间2 h。可为低温合成技术提供一定的理论基础。     

正交试验法优化合成8-羟基喹啉及应用研究

采用Skraup法催化合成8-羟基喹啉,通过正交试验法研究了反应物物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度对其产率的影响,确定了其最佳合成条件:n邻硝基苯酚∶n邻氨基苯酚=1.2∶2,催化剂浓硫酸用量为4.5 m L,反应温度为145℃,反应时间为2 h,8-羟基喹啉的产率为56.4%。用8-羟基喹啉荧光分光光度法测定油炸食品中铝的含量,该方法操作简单,测定准确,适合质检部门测定油炸食品中铝的含量。     

抗高温聚合物压裂液复合交联剂的研制

根据高温聚合物压裂液对交联剂的要求,采用四氯化钛、氯氧化锆、乙酰丙酮(AAT)、马来酸(MA)、异丙醇(IPA)为主要原料,制备出一种高温压裂液用复合交联剂JL-1。利用单因素实验法对各物质配比、反应温度等交联剂的合成方案和条件进行了研究,确定了最佳合成方案;运用红外光谱、核磁共振等现代分析手段,对交联剂的结构进行了表征;评价了交联剂的综合应用性能。交联剂的最佳合成方案为:n(ZrOCl_2)∶n(TiCl_4)∶n(MA)∶n(AAT)∶n(IPA)=0.120∶0.080∶0.220∶0.180∶0.440,络合剂滴加反应温度为5℃,反应时间为1.5h,60℃回流反应时间为5h。在交联液与交联剂质量比为100∶0.7时,0.80%~1.0%(w)增稠剂XSS296压裂液交联黏度为0.80~1.49Pa·s;180℃、170s-1剪切1.5h后黏度为50mPa·s以上,交联压裂液具有良好的悬砂性和耐温耐剪切能力。     

马来酸双聚乙二醇单甲醚酯大单体的合成及其在聚羧酸减水剂制备中的应用

在无溶剂存在下,以对甲苯磺酸为催化剂,4A分子筛作脱水剂,以马来酸酐(MAH)和聚乙二醇单甲醚(MPEG)为原料合成了马来酸双聚乙二醇单甲醚酯(DMPEGMA)。考察了单体摩尔比、催化剂用量、反应温度及反应时间等条件对酯化率的影响。试验结果表明,当n(MPEG)∶n(MAH)=2.1∶1.0,催化剂用量为聚乙二醇单甲醚和马来酸酐总质量的5%,反应温度为130℃,反应时间为8h时,酯化率可达到97.2%。以这种大单体合成的聚羧酸系减水剂具有良好的分散性和保塑性,当其掺量为0.3%,水灰比为0.29时,水泥净浆初始流动度达300 mm。     

正交试验法优化合成肉桂酸的工艺研究

以苯甲醛与醋酸酐为原料,无水碳酸钾为催化剂,催化合成了肉桂酸。通过正交试验,探究了反应物物质的量比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度和反应时间对肉桂酸产率的影响。实验结果表明,当n_(苯甲醛):n_(醋酸酐)为1∶3,催化剂用量为4.5g,以物质的量分数4%的对二苯酚为阻聚剂,反应温度为150℃,反应时间为2 h,肉桂酸产率最高可达64.77%。该方法容易操作,对环境无污染,产品质量好。     

脂肪族减水剂的合成优化试验研究

采用单因素分析方法,对脂肪族减水剂的主要合成工艺参数进行优化试验研究及性能测试,确定了最佳合成工艺参数为:n(甲醛)∶n(Na HSO3)∶n(Na2S2O5)∶n(丙酮)=2.0∶0.5∶0.2∶1.0,反应温度为90℃,反应时间为4 h。与市售脂肪族减水剂的性能相比,掺加自制脂肪族减水剂的混凝土减水率提高了2.2~3.3个百分点,混凝土3、7、28 d抗压强度提高了5%~10%。     

1,2-双(N-癸基咪唑鎓)乙烷溴盐的合成研究

以N-癸基咪唑和1,2-二溴乙烷为原料,经季铵化反应合成1,2-双(N-癸基咪唑鎓)乙烷溴盐。通过正交试验,确定1,2-双(N-癸基咪唑鎓)乙烷溴盐较佳合成工艺条件为:反应温度(45±2)℃,原料摩尔比为2.4∶1(N-癸基咪唑∶1,2-二溴乙烷),反应时间10h。利用IR和1H-NMR对产物进行结构表征。     

聚羧酸减水剂大单体聚乙二醇单甲醚酯化率的测定及影响因素

以聚乙二醇单甲醚(MPEG)与甲基丙烯酸(MAA)为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,在负压条件下通过酯化反应制备聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA),产物作为合成聚羧酸减水剂的中间体.对酯化率测定方法进行了探讨,利用正交设计找出了影响产物酯化率的显著因素,探讨了MAA与MPEG的摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对产物酯化率的影响.结果表明,最佳酯化工艺条件为:n(MPEG)∶n(MAA)=1.0∶2.2、催化剂用量4.17%、反应温度123℃、反应时间5.5 h,所得产物酯化率达到95.12%,且产物酯化率越高所合成的减水剂分散性越好.