反相高效液相色谱法测定女贞子中桦木醇含量

采用反相高效液相色谱法测定女贞子中桦木醇含量,考察了不同溶剂提取方法对女贞子中桦木醇含量测定的影响。色谱柱,Supelcosil LC-PAH C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相,V(乙腈)∶V(水)∶V(磷酸)=830∶170∶1;体积流量,1.0 mL/min;检测波长,210 nm;采用外标法测定桦木醇含量。结果表明,使用正丁醇和超声提取女贞子中桦木醇的含量较高。桦木醇在2~20μg与峰面积具有良好线性关系,平均回收率为98.87%,RSD为1.91%(n=5)。该方法简便、稳定、重现性好,可用于女贞子药材的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定醇提姜黄素含量

建立反相高效液相色谱法测定用乙醇提取的姜黄素含量的方法.实验仪器采用岛津高效液相色谱仪;反相高效液相色谱法的条件:色谱柱为shim pack CLC-ODS柱(150 mm×4.6 mm),流动相为乙腈∶水＝45∶55,流速1 ml/min,柱温30 ℃,检测波长为254 nm.在上述实验仪器和色谱条件下姜黄素含量测定非常准确,平均回收率为100.9%,相对标准偏差为1.15%(日间)和0.82%(日内),线性回归方程为y=4 033.1x,R=0.999 4.用反相高效液相色谱法测定用乙醇提取的姜黄素含量是切实可行的.     

反相高效液相色谱法测定甘草中甘草次酸含量

目的 测定甘草中甘草次酸的含量．方法 采用反相高效液相色谱法，以甲醇／水(水中含乙酸为3．6％)=85／15为流动相，以ODS为分析柱，紫外检测波长为254nm,柱温为室温．结果 线性范围为0．01～0．10mg／mL，线性方程A=162889．IC-257．60，相关系数r=0．9996；回收率为102．4％，RSD=2．38％．结论 该方法为甘草的质量评价提供了又一个指标．     

5-Br-PADAP衍生反相高效液相色谱法测定有机物中的氟含量

通过氧瓶燃烧对样品进行预处理,以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)作为衍生试剂,在锆离子(Zr4+-)存在下对氟离子进行柱前衍生,反相高效液相色谱法测定有机物中氟离子的含量,其衍生物5-Br-PADAP-Zr4+-F-的三元络合物的最大吸收为576 nm,流动相选择乙腈/乙醇(85/15)时衍生物可与非目标物有效分离,分离度大于3,氟离子质量浓度在0.5～2.5μg/mL范围内具有良好的线性,相关系数r2=0.999 61,方法的相对标准偏差(RSD)在1.04%～3.49%,平均回收率为88.80%～108.54%,检出限可达0.8μg/mL.     

高效液相色谱法测定二氯喹啉酸

应用反相离子对高效液相色谱法对二氯喹啉酸原药进行了定量测定, 获得满意结果,方法的标准偏差是０．３１,变易系数为０．３８,回收率为９９ ．１１ ％ ～１０２ ．６ ％ 。     

反相高效液相色谱法分离小麦水溶蛋白初探

采用反相大孔径３００一Ｃ＿（１８）柱对小麦水溶蛋白进行高效液相色谱的分离方法初步研究。流动相采用水（含有０．１％三氟乙酸），紫外检测波长为２１０纳米，对１０个河南省普通小麦品种的水溶蛋白进行分析。在该试验条件下，品种间水溶蛋白组分无明显特征性，各组分在相对强度上有差异。     

高效液相色谱法测定废水中硝基苯含量

采用反相高效液相色谱系统,建立了分析废水中硝基苯含量的方法.方法采用Spherisorb C18色谱柱(250 mm×4.6 mm5μm),甲醇-水-醋酸(70:29:1)为流动相,流速0.9 mL·min-1,262 nm为检测波长.结果表明,该方法准确、快速,回收率97.0％～101.4％,相对标准偏差小于2.5％,线性范围在0.4～100μg·mL-1.用上述方法分析实际水样结果令人满意.     

复方止咳颗粒中盐酸麻黄碱含量的测定

建立RP-HPLC法测定复方止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量方法.采用Kromasil C18柱,流动相:乙腈-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.4%三乙胺,磷酸调pH至2.7),流速:1.0 mL.min-1,检测波长210 nm.盐酸麻黄碱在0.1~2.0μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为100.3%,RSD为0.79%.结果表明:本方法简便快捷,结果准确,稳定性好,重现性好;同时,采用该方法对于自制的10个批号的复方止咳颗粒中盐酸麻黄碱的标示含量进行测定,结果为86.3%~96.0%.     

RP-HPLC测定银杏酚酸的方法研究

通过检测波长、流动相的pH值、组成和柱温等因素的选择研究,建立了RP—HPLC测定银杏酚酸含量的方法。样品经过预处理,可直接进行HPLC分析,平均回收率为98．73％,相对标准偏差RSD（n=5）为1．50％,线性范围为0．518—9．897ug（相关系数r=0．9998）,最低检测限为6．7ng。     

高效液相色谱法测定南、北五味子中木脂素含量

建立了用高效液相色谱法测定南、北五味子中5种木脂素成分(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素)的分析方法。以甲醇和水为流动相,采用梯度洗脱,对21个不同产地的南、北五味子样本进行了色谱分离,并利用标准物质、保留时间和紫外光谱对木脂素进行定性。结果表明,样品中各组分的色谱峰基本达到基线分离,该方法重复性好、灵敏度高,为评价南、北五味子中的木脂素活性成分提供了一种可靠的分析方法。     

高效液相色谱法测定南、北五味子中木脂素含量

建立了用高效液相色谱法测定南、北五味子中5种木脂素成分(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素)的分析方法。以甲醇和水为流动相,采用梯度洗脱,对21个不同产地的南、北五味子样本进行了色谱分离,并利用标准物质、保留时间和紫外光谱对木脂素进行定性。结果表明,样品中各组分的色谱峰基本达到基线分离,该方法重复性好、灵敏度高,为评价南、北五味子中的木脂素活性成分提供了一种可靠的分析方法。     

微波辅助萃取法测定覆盆子中有机氯农药残留

建立了微波辅助萃取-固相萃取净化测定中药覆盆子中12种有机氯农药残留的分析方法。样品用石油醚微波提取,提取液用Florisil固相萃取柱净化,电子捕获检测器(ECD)检测。12种有机氯农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,线性相关系数R2大于0.999,三个水平添加的平均回收率(n=5)82.52%~l12.9%,相对标准偏差为3.1%~7.8%,方法的检出限0.000 1~0.000 5μg.mL-1。本方法操作简单、快速净化效果佳,准确度好、精密度高。     

非金属选择性催化氧化桦木醇制备桦木酸

为高效获得医药中间体桦木酸,以2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物(TEMPO)为催化剂,使用非金属选择性氧化桦木醇,在氧化28位碳上羟基的同时,避免氧化其他基团。确定最优工艺条件为:使用二溴海因作氧化剂,反应温度为25℃,反应时间为1 h,最后得率可达72%。本反应为单一相反应,不需使用相转移催化剂。不但提高了产率,且大大缩短了反应时间,同时使反应条件更加温和。     

复方止咳颗粒中盐酸麻黄碱含量的测定

建立RP-HPLC法测定复方止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量方法.采用Kromasil C18柱,流动相：乙腈-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液（含0.4%三乙胺,磷酸调pH至2.7）,流速：1.0 mL.min-1,检测波长210 nm.盐酸麻黄碱在0.1-2.0μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为100.3%,RSD为0.79%.结果表明：本方法简便快捷,结果准确,稳定性好,重现性好;同时,采用该方法对于自制的10个批号的复方止咳颗粒中盐酸麻黄碱的标示含量进行测定,结果为86.3%-96.0%.     

桦木醇吡啶盐衍生物的合成及其生理活性研究

以桦木醇为原料合成了4种桦木醇吡啶盐,运用¹H-NMR和IR确认了化合物的结构.用噻唑蓝(MTT)比色法对这4种化合物对肝星状细胞、人肺癌细胞和人肝癌细胞的抑制作用进行了活性分析,结果表明,化合物3、4a和4c对上述3种癌细胞有明显的抑制作用,并且对肝星状细胞的IC₅₀值均明显低于桦木醇.     

RP-HPLC法测定青蒿琥酯阿莫地喹片中主药的含量

建立RP-HPLC法测定青蒿琥酯阿莫地喹片中主药的含量。色谱柱为安捷伦的C18柱(4.6mm×15cm),测定青蒿琥酯的流动相为乙腈—磷酸盐缓冲液,检测波长为210nm,测定阿莫地喹的流动相为甲醇—磷酸盐缓冲液,检测波长为224nm。在考察青蒿琥酯(0.500 5~2.002mg/mL)和阿莫地喹(25.03~100.1μg/mL)的质量浓度范围内具有良好的线性关系,r均达到0.999,平均回收率分别为98.6%和99.5%。结果表明,两套分析方法测定主药的含量,结果准确、可靠。