同步辐射X射线小角散射溶液样品蠕动实验装置的研制

研制了用于同步辐射X射线小角散射实验的溶液样品蠕动实验装置,其主要特点为可有效抑制X射线对溶液样品的辐射损伤、密封性能好、操作简便,且背景散射低、消耗样品量小,还可根据实验要求实现对样品温度的控制,进行变温原位测量。此外,通过实验对该装置的进样量和蠕动速度进行了标定,对防辐射损伤效果进行了验证。结果表明,该装置控制精度高,并可有效减小X射线在测量过程中对样品的辐射损伤。     

嵌段共聚物PS-b-PAA自组装过程的原位小角X射线散射

以嵌段共聚物聚苯乙烯聚丙烯酸(PS3000-b-PAA5000)(分子数分别为PS:PAA=3 000:5 000)为研究对象,应用变温小角X射线散射(Small-angle X-ray Scattering,SAXS)技术对其自组装过程进行了原位研究。SAXS峰位被发现随着温度的升高从q≈0.73 nm~(-1)移动至低q区的q≈0.39 nm~(-1)附近,同时SAXS峰的半峰宽、积分面积和强度的最大值也发生相应的转变。结果分析表明:该嵌段共聚物在128oC附近发生相变,相变温度跨度约为5oC。应用对距离分布函数(Pair Distance Distribution Function,PDDF),对SAXS数据进行拟合分析后发现:相变前为表面带有起伏的棒状体,随着温度升高棒状体出现孔洞,且棒状体变短,随后逐渐由棒状转变为带孔的球状体,并逐渐最终长大为直径30 nm左右的类球体。     

小角中子散射原位热力耦合加载装置

热力耦合近工况条件下材料微观结构的原位实验研究,对于深入理解材料服役性能演化机制十分重要,可给出样品微观上的纳米结构尺度分布。为充分发挥小角中子散射统计性好、取样体积大可开展原位实验等优势,本文基于中国先进研究堆小角中子散射谱仪,设计并研制了一台高温和拉力同时加载的原位实验装置,并实现了高温高压下原位测量材料的纳米尺度形貌变化。实验测试结果表明,装置最大载荷可达20 kN,最高温度800℃,控温精度优于±1℃。利用该装置对镍基单晶高温合金样品进行了原位小角中子散射测试,发现温度拉力条件下样品内部纳米结构的明显变化,表明基于该装置可开展热力耦合加载下的原位小角中子散射实验。该装置及其相应实验方法,可用于核电不锈钢等多种高温结构材料的原位加载实验研究,提供微观结构演化数据。     

同步辐射小角X射线散射数据批量预处理程序PreSAXS1.0

随着同步辐射小角X射线散射(Small-angle Scattering of X-ray,SAXS)技术的快速发展,很大程度提高了散射实验的速度。对于高通量散射实验采集到的海量原始数据,尽管已有国际通用的批量处理软件,但对于高通量表征产生的海量数据进行快速处理还存在难度,国内尚无批量处理程序可用。因此根据实验需求,自行编写了SAXS数据批量处理程序PreSAXS1.0。该程序基于MATLAB平台开发,其功能包括:小角X射线散射实验数据的自动背底扣除、二维散射图像中心定位、样品到探测器距离的校正、批量二维散射图转换成一维曲线。数据以文本格式保存,可直接打开查看并可供相关软件作进一步的分析。     

同步辐射小角散射法和中子衍射法研究中子辐照Al-B合金结构

为了研究He在材料中的行为,借助10B的(n,α)核反应,通过反应堆热中子对Al-B合金进行辐照,引入He原子密度达6.2×1025 m-3。采用同步辐射X射线小角散射法(Synchrotron small angle X-ray scattering,SAXS)原位测试了不同温度下合金中He的状态变化,并结合透射电镜(Transmission electron microscope,TEM)对试样进行了观察;采用X射线衍射和中子衍射法分析了合金晶格参数的变化。SAXS分析表明,随着温度升高试样内部的颗粒和孔洞消失,He泡数量不断增多、尺寸增大。700 oC下He泡的半径大约增大到10 nm,与室温时颗粒和孔洞相当。衍射分析表明,B原子引入使得Al晶格常数增大,但不存在可见的第二相,中子辐照使得生成的Li和He原子进入Al晶格,进一步加大了晶格常数。辐照后的样品加热使得He从晶格间隙位置扩散到晶界形成He泡,从而缓解了对晶格的挤压,导致了晶格常数的回复减小,第一性原理计算得到的间隙原子B、Li、He引起的晶格肿胀解释了这一结果。     

上海光源X射线小角散射光束线站的概念设计

设计了光子能量范围为5-20 keV、能量分辨率好于1×10-3、光子通量高于1×1011 s-1的同步辐射小角散射光束线站.采用弧矢聚焦单色仪对同步辐射白光进行单色化,并对单色光束进行水平方向聚焦;探测器与样品之间的距离可调以得到不同的小角分辨尺度;配置温度可调和压强可调的样品池用于时间分辨实验,而配置的快门系统可使时间分辨达到毫秒量级.     

介孔氧化硅的分形特征

介孔氧化硅广泛应用于催化、吸附、分离中。将介孔氧化硅进行有机官能化则可改善其孔道表面性能。应用同步辐射小角x射线散射(SAXS)研究了纯介孔氧化硅和有机官能化介孔氧化硅的分形特征,结果表明它们均具有两种分形结构,即表面分形和孔分形。同时探讨了分形维数随样品制备条件的变化规律。     

SSRF-X射线小角散射实验站数据采集系统

采用LabVIEW对上海光源(SSRF)X射线小角散射(SAXS)实验站数据采集系统进行了设计,实现了对气体探测器和电离室的电子学系统实验参数设置、实验数据采集和实验结果的保存功能.经实验测试,证实了该系统的正确性和完整性.     

磷脂体系的同步辐射SXAS研究

用同步辐射小角X射线散射(SAXS)技术检测正己烷中磷脂形成的反相胶束在氧化不同时间后结构的变化.含亚油酸链和磷脂酰乙醇胺的磷脂(PLPE)体系的SAXS数据表明PLPE在这个体系中高度分散;PLPE形成的散射粒子比其它磷脂体系的直径大,有较长的椭球形结构.磷脂样品氧化3 d后,散射粒子存在两种不同粒径分布;经过一定沉降过程,氧化6 d后的散射粒子最大颗粒的粒径分布曲线更窄,表明3 d的氧化时间是氧化过程的一个临界点.     

高压X射线衍射的脉冲激光加热方法

相对于传统的连续激光加热方法,脉冲激光加热能够显著缩短加热时间,从而有效阻止金刚石样品腔内各组分的化学反应。基于北京同步辐射装置(Beijing synchrotron radiation facility,BSRF)高压实验站原有的连续激光加热系统,建立了可应用于高压X射线衍射实验的脉冲激光加热方法。该方法利用信号发生器对脉冲激光器、测温电荷耦合器件(Charge Coupled Device,CCD)光谱仪以及X射线探测器进行同步控制,实现了脉冲激光对样品加热,并在加热周期内完成温度谱及高压衍射数据的同步采集。利用高压条件下的Pt样品,对脉冲激光加热过程中样品的温度稳定性、重复性以及温度梯度进行了测试,并完成了原位X射线衍射实验。该脉冲激光加热系统的搭建,为在BSRF高压实验站开展原位脉冲激光加热方法研究提供了条件,也为将来在北京高能同步辐射光源上实施相关方法奠定了基础。     

基于固体探测器SDD的XAFS数据获取系统

X射线吸收精细结构谱学(X-ray Absorption Fine Structure,XAFS)的发展,提出了对低浓度(痕量)元素研究的需求,高灵敏度的固体探测器纷纷被应用到XAFS技术中来。硅漂移探测器(Silicon Drift Detector,SDD)是一种高计数率、高能量分辨率、采用半导体制冷的小型荧光探测器,其商业产品渐趋成熟。北京同步辐射装置1W2B实验站装备了这种小型SDD,并开发了相应采谱软件供用户使用。经过对含Cu 100 mg·L~(-1)浓度的CuSO_4溶液的测试,结果证明这套新的采谱系统可以满足1W2B实验站XAFS实验荧光模式的需求。     

基于SAXS方法的核石墨微孔结构的温度影响

X射线小角散射(Small Angle X-ray Scattering,SAXS)是研究纳米尺度微观结构的重要手段。本文利用同步辐射SAXS技术测量了25oC、100oC、200oC、300oC和400oC时,IG-110和NBG-18核石墨在纳米尺度范围内孔隙的数量分布及其分形特征的变化。实验结果表明,IG-110和NBG-18核石墨的微观结构中存在微小尺寸上的不均匀区域,且核石墨孔隙的固气结构具有明锐的界面。但随着温度的升高,固气界面的变化并没有呈现出明显的规律性。此外,在纳米尺度上,IG-110和NBG-18核石墨的孔隙数量随温度呈现增加的趋势,且IG-110核石墨孔隙数量的增加幅度大于NBG-18核石墨,其平均孔隙尺寸的减小幅度大于NBG-18核石墨。在核石墨的微孔结构内,其固气界面的分形维数随温度升高逐渐减小,且NBG-18核石墨分形维数的变化幅度小于IG-110核石墨。这表明核石墨的分形结构随温度的升高逐渐光滑。     

在北京同步辐射生物大分子晶体学实验站开展的多波长异常散射实验

同步辐射多波长异常散射实验是当前测定生物大分子晶体结构的主要手段之一。北京同步辐射实验室生物大分子晶体学实验站在2003年10开放运行期间,成功地完成了多波长异常散射(MAD)实验,并获得了满意的结果。本文详细地介绍了首次MAD实验的过程及数据处理结果。实验结果表明,北京同步辐射生物大分子实验站已经具备开展MAD实验的条件。     

BSRF-1W2A光束线弯晶单色器的改进

为解决北京同步辐射装置(BSRF)小角散射实验站样品处光斑的水平聚焦效果差、光斑展宽及光斑水平位置随流强变化有一定的移动等问题,本文设计了一种能够满足实验站稳定用光的新的弯晶单色器.     

同步辐射反射法测定液体结构方法研究

用北京同步辐射装置4W1C光束线Huber五圆测角仪反射法测定液体结构的实验方法.以Na2SO4溶液的散射实验为例,简单介绍了样品池构造、散射几何布局、样品准直、扫描条件和扫描方式;详尽叙述了实验散射强度数据的校正方法,如样品池窗口净吸收、空气散射、偏振校正、吸收校正和几何校正等;演示了溶液结构函数和径向分布函数的计算方法,包括Compton散射强度和乱真峰的扣除技巧.研究表明,用同步辐射反射法获得了高质量的X射线散射数据.     

BSRF高灵敏度衍射增强成像系统搭建

作为一种重要的相位衬度成像方法,衍射增强成像(Diffraction Enhanced Imaging,DEI)是利用晶体的角度选择特性探测样品引起的X射线角度变化来获得样品衬度图像。晶体摇摆曲线是衍射增强成像装置的重要特征,理论上晶体的摇摆曲线越窄,则衍射增强成像灵敏度越高,所获得的图像衬度也会越好。在北京同步辐射装置(Beijing Synchrotron Radiation Facility,BSRF)4W1A成像实验站现有Si(111)晶体DEI装置的基础上,通过选用高精度转台并对晶体采取减少加工应力残余和降低安装夹持应力的措施,设计研制了基于Si(400)和Si(333)晶体的高灵敏度DEI实验装置,并利用标准样品和实际生物样品进行了实验验证。系统摇摆曲线测试及成像结果表明,所研制的成像装置可以开展二维和三维成像实验且具有更高的成像灵敏度。     

Manufacturing and High Heat Flux Testing of Brazed Flat-Type W/CuCrZr Plasma Facing Components

Water-cooled flat-type W/Cu Cr Zr plasma facing components with an interlayer of oxygen-free copper(OFC) have been developed by using vacuum brazing route.The OFC layer for the accommodation of thermal stresses was cast onto the surface of W at a temperature range of 1150oC-1200 oC in a vacuum furnace.The W/OFC cast tiles were vacuum brazed to a Cu Cr Zr heat sink at 940 oC using the silver-free filler material Cu Mn Si Cr.The microstructure,bonding strength,and high heat flux properties of the brazed W/Cu Cr Zr joint samples were investigated.The W/Cu joint exhibits an average tensile strength of 134 MPa,which is about the same strength as pure annealed copper.High heat flux tests were performed in the electron beam facility EMS-60.Experimental results indicated that the brazed W/Cu Cr Zr mock-up experienced screening tests of up to 15 MW/m~2 and cyclic tests of 9 MW/m~2 for 1000 cycles without visible damage.     

光束线3W1A实验站辐射安全联锁系统的设计与建造

本文扼要地介绍了光束线3W1A及其实验站辐射安全联锁系统的设计、系统的构成、系统功能作用和操作规则。此外，还为两个实验大厅研制并安装了同步辐射运行状态实时显示装置和电子注入自动报警与语音提示装置。这种自动报警装置和辐射安全联锁系统为实验人员和其他工作人员的人身安全提供了可靠的保证。     

北京同步辐射软X射线偏振测量装置及其应用

在北京同步辐射装置(BSRF)设计建造了-套基于多层膜偏振元件的软X射线偏振测量分析装置,可工作在双反、双透、前反后透和前透后反四种工作模式,既可作为偏振测量装置,用于同步辐射光束线和多层膜偏振元件偏振特性测量,也可作为通用反射率计,用于多层膜和薄膜的反射或透射率测量,又可用于磁性材料的磁光效应研究等.利用自行研制的装置和光学元件对BSRF的3W1B光束线的偏振特性进行了系统的测量.测量结果指出,在206 eV时,输出光的线偏振度从起偏前的O.585上升到起偏后的0.995,同步光的线偏振度得到极大改善.利用非周期宽带Mo/Si多层膜开展了铁磁性材料的磁光法拉第效应测量,获得了Ni薄膜3p边附近(60-70 eV)的法拉第旋转角度,最大偏转角度在65.5 eV和68 eV分别为1.85±0.19°和-0.75±0.09°.     

北京同步辐射1W2B生物大分子光束线兼用模式

模拟并优化了北京同步辐射1W2B生物大分子光束线兼用模式下的光束性能。通过实际测量光束的性能参数,并与专用模式进行对比,验证了1W2B光束线兼用模式的可行性,即在兼用模式条件下,1W2B光束线依然满足生物大分子晶体多波长反常散射等实验要求,大幅增加了北京同步辐射生物大分子晶体学实验的机时,提高了该光束线的利用效率。