微波加热还原钛精矿制取富钛料扩大试验

在小试基础上,对微波加热还原钛精矿获得富钛料进行了公斤级扩大试验研究。结果表明:在采用20 kg球团料;碳质还原剂采用焦碳,占矿比例14%;还原温度1 100~1 150℃;添加剂占矿比例5%;还原时间90 min的条件下,制得金属化球团TiO2品位53.38%;初级富钛料品位72.01%,初级富钛料产率67.5%;TiO2回收率90.1%。X-ray衍射表征其主要物相有TiO2、FeO.2TiO2、Fe、MgTi2O5和硅酸盐类,钛主要以四价的形式存在。     

微波加热钛精矿含碳球团制取初级富钛料的研究

基于微波加热的优点和钛精矿良好的吸波性能，提出了微波加热还原钛精矿含碳球团制取初级富钛料的工艺路线并进行了试验，发现微波还原的最佳工艺条件：还原时间为1．5h，还原温度为1100～1150℃，复合添加剂的用量为钛精矿的5％。试验得到了杂质酸溶性好的初级富钛料。     

微波选择性浸出制取高品质富钛料的研究

提出微波加热选择性浸出改性含钛料制取高品质富钛料的新工艺路线,并进行了系统的条件试验,探索出微波浸出的最佳工艺条件:浸出温度160℃、浸出时间120 min、浸出剂浓度10%、浸出矿粒度-75μm、浸出改性剂5%、液固比12∶1,得到了96.08%的高品质富钛料。     

含钛料浸出除杂过程中的改性剂研究

研究了一种新型的改性剂,可以将其应用于微波加热含钛料除钙镁等杂质制取高品质富钛料的浸出过程,并进行了系统的条件实验.实验结果表明,在浸出过程中加入改性剂可大幅度提高杂质的浸出率,钙的浸出率可达到96.96%,镁的浸出率为99.79%,全铁的浸出率为93.05%.实验优化结果：选择改性剂B,其用量为10%,浸出时间为90 min,富钛料的品位可达到94.89%.     

攀枝花钛精矿制取富钛料补充试验研究

以攀枝花微细粒级钛精矿为原料 ,云南吕合煤为还原剂 ,采用新型粘结剂、添加剂 ,应用预热球团和回转窑直接还原技术 ,得到的钛精矿金属化球团经破碎、磨矿、磁选后 ,可分离出Ti O2 >74 %的富钛料     

云南钛砂矿在微波场中的吸波行为和还原效应

测定了钛砂矿的吸波特性,表明钛砂矿具有良好的吸波性,据此提出了微波辐射还原云南钛砂矿的新工艺,进行了焦炭最佳配比吸波特性的测定和条件实验,探索了内配碳、复合添加剂用量、还原温度和还原时间等因素对TiO2品位的影响;确定了微波碳热还原云南钛砂矿的最佳条件为:还原温度1 150℃、还原时间1.5 h、复合添加剂用量3%、内配焦炭15%.在此条件下得到的还原产物TiO2品位为50.34%.     

以转底炉技术利用钛资源的基础研究

提出了一种以转底炉煤基直接还原技术利用钛资源的新工艺及两个不同的方案。该工艺以攀枝花钒钛磁铁精矿或钛精矿粉、煤粉和少量添加剂组成的复合球团为原料,在高温加热条件下将含钛矿中的氧化铁还原为铁,经渣铁分离后获得生铁和富集了的钛渣。第一方案以钒钛磁铁精矿配20%钛精矿为原料,还原后渣铁自然分离,得到块铁和品位为50%左右的钛渣;第二方案以钛精矿为原料,还原后经破碎磁选分离得到粒铁和TiO2富集率为～75%的钛渣。对这两种方案均进行了初步试验,确定了合理的工艺条件。     

钛精矿回转窑还原制取富钛料补充试验研究

以攀枝花微细粒级钛精矿为原料，云南吕合煤为还原剂，采用新型粘结剂、添加剂，应用预热球团和回转窑直接还原技术，经破碎、磨矿、磁选，分离出TiO2≥74％的富钛料。     

攀枝花钛渣盐酸浸出制备高品质富钛料

为解决攀枝花钛精矿粒度过细的问题,采用攀枝花钛精矿冶炼钛渣-氧化还原焙烧改性-盐酸浸出工艺制备高品质富钛料,为氯化法钛白粉生产提供优质原料。试验主要以常规钛渣为研究对象,借鉴钛精矿氧化还原焙烧参数对钛渣进行改性处理,通过考察浸出压力、添加剂和浸出方式对钛渣主体杂质相黑钛石M_3O_5固溶体的浸除效果来研究改性钛渣适宜的浸出工艺。结果表明,常压浸出对M_3O_5溶出效果差;添加剂可溶氯化盐、乙醇和金属铁粉不能有效提高M_3O_5浸除能力;二段浸出对钛渣浸出效果影响较小;加压浸出和搅拌浸出均有利于提高钛渣酸浸除杂(M_3O_5)效果,但都不能制备出合格的富钛料。这主要是由于钛渣改性残留较多的难溶黑钛石M_3O_5固溶体,结构较为致密,反应活性差所致。由于低品位钛渣改性处理后可能含较少的M_3O_5相,采用此种改性钛渣进行盐酸加压一段搅拌浸出(浸出条件为:145℃浸出7 h,浸出液固比为2∶1,盐酸浓度为20%),能获得w_(TiO_2)93%,w_(∑(CaO+MgO))1.5%的高品质富钛料,满足国内沸腾氯化原料要求。     

含钛铌铁精矿含碳球团熔分过程试验研究

为了实现我国白云鄂博地区含钛铌铁精矿资源的高效利用,以含钛铌铁精矿为原料,采用预还原-熔分的加热制度,研究熔分温度、熔分时间和碱度对含钛铌铁精矿含碳球团熔分行为以及渣系性质的影响.进一步采用X射线衍射、扫描电子显微镜等手段表征含碳球团在熔分过程中的微观结构及物相变化.实验结果表明:金属化率86.31 %的预还原含钛铌铁精矿含碳球团在1 400 ℃下熔分12 min后可实现渣铁有效分离,获得珠铁和富铌渣.随碱度升高,渣的熔点升高,渣的流动性指数降低,碱度为1.0时,球团的熔分效果较优;随熔分时间增加,含钛铌铁精矿含碳球团中的Ca₂Ti₂O₆相减少,Ca（Ti_0.4Fe_0.3Nb_0.3）O₃相增加,钙钛铌共生物的尺寸增加,呈十字树枝状.      

微波加热技术在钛带卷酸洗及脱脂过程中的应用

针对钛带卷生产工艺过程中加热酸洗液和脱脂液常规方法的不足,分析了微波加热的原理及优势,并利用自主研制的微波流体加热设备,对微波加热酸洗液和脱脂液进行了中试实验。研究得出,微波加热酸洗液和脱脂液的热效率值均在70％以上。举例说明了微波加热技术在钛带卷酸洗工业化应用情况,并展望了微波加热技术在钛产业中的推广前景。     

微波加热在钒钛磁铁矿冶金领域应用的研究进展

概述了钒钛磁铁矿(及含钛矿物)的微波加热特性,微波加热技术在钒钛磁铁矿冶金中的应用现状;针对攀枝花-西昌地区丰富的钒钛磁铁矿资源未实现铁、钒、钛同时有效回收的现实,结合微波加热技术“选择性加热、内加热、强化浸出”的特点和设备规模小等问题,指出微波加热在钒钛磁铁矿冶金中应用的重点研究方向为微波加热还原钒钛磁铁精矿及钛铁矿...     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废脱硝催化剂中钨和钛

选择酒石酸-氢氟酸-硝酸体系并利用微波消解处理样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钨和钛,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废脱硝催化剂中钨和钛的方法。试验考察了消解体系及用量,优化了微波消解程序。结果表明,钨和钛的质量浓度分别为0.05~5mg/L和0.01~10mg/L与其相应的发射强度呈线性关系,相关系数分别为0.9995、0.9998,检出限分别为0.002%、0.0002%。废脱硝催化剂中铁、铝、钙、镁、钒和钼等元素对钨和钛的测定无影响。方法用于废脱硝催化剂样品中钨和钛的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于3%,并与原子吸收光谱法(AAS)测定值一致。     

微波常压碱熔-过氧化氢光度法测定氧化焙烧钒钛球团中二氧化钛

建立了微波常压碱熔融法分解样品结合光度法测定氧化焙烧钒钛球团中二氧化钛含量的分析方法。实验以台式微波化学实验炉为热源,过氧化钠和氢氧化钠的混合物作为熔剂,试样在480 W微波功率下加热14 min被充分分解。用硫-磷混合酸将碱熔融物酸化,大量的铁基体与磷酸络合,从而消除其干扰。分取部分试液在硫酸介质中以过氧化氢为显色剂显色,采用标准曲线法确定试样中二氧化钛的量。在0～40 μg/mL范围内建立二氧化钛校准曲线,其线性相关系数r≥0.999 8。以氟化物褪色参比溶液可消除共存的钒、铬等干扰元素的影响。经不同实验室用X射线荧光光谱法(XRF)和滴定法对实际样品进行比对分析,实验方法的测定结果与其他方法相吻合,相对标准偏差(RSD)在0.22%～0.82%之间,结果满足工业生产的需要。     

MgO对中钛型高炉渣矿相结构及冶金性能的影响

 采用偏光显微镜对不同MgO质量分数(7%～16%)条件下中钛型高炉渣的矿相结构进行研究。结果表明,炉渣显微结构为斑状结构、似斑状结构;矿物组成主要为巴依石、黄长石,其次为尖晶石、钙钛矿、钛辉石,少量的金属铁、氮化钛、碳化钛及其固溶体;随着MgO质量分数的增加,炉渣中钙钛矿及巴依石质量分数先降低后升高,钛辉石质量分数逐渐升高,而黄长石质量分数先升高后降低;当MgO质量分数达到14%时,出现了第一期尖晶石这种高熔点化合物,会导致炉渣的黏度和熔化温度升高,炉渣的流动性变坏。该研究成果对改善中钛型高炉渣的流动性能具有重要指导意义。     

微波技术在四氯化钛生产原料干燥中的应用研究

研究了微波干燥技术在四氯化钛生产原料干燥中的应用效果,并分析了微波干燥石油焦的经济效益。结果表明,微波干燥技术应用在四氯化钛生产原料干燥中是可行的。     

钛精矿球磨活化微波还原试验

研究攀枝花低品位钛精矿的球磨活化-微波还原。采用激光粒度及X衍射研究不同球磨条件下钛铁矿的粒度和物相变化并进行分析,结果表明磨矿活化使矿物颗粒逐渐减小、特征峰宽化、晶粒变细;研究了活化物料的升温和还原行为,并对还原产物微观形貌和物相进行分析,表明活化物料有良好的微波吸收性能和还原效应。证实在反应过程中存在"热点"。球磨8 h的混合物料在温度900℃、反应时间30 m in条件内金属化率超过90%。     

钛精矿连续酸解过程中物相变化特征探讨

如何进一步提升酸解回收率一直是硫酸法钛白研究的重点,而酸解回收率的高低与含钛物相的变化密切相关。以连续酸解工艺为例,为考察反应过程中含钛物相的变化特征,综合应用矿物分析仪、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、化学分析等技术手段对反应过程中钛精矿中主要物相的含量、形貌变化特征以及Ti、Si元素的含量、赋存变化特征进行了研究。结果表明,钛精矿主要由钛铁矿和硅酸盐矿物组成;酸解过程中,酸沿钛铁矿颗粒边缘或裂隙向内部渗透将其逐步分解,与此同时,钛铁矿含量由钛精矿中的86.13%(质量分数,下同)逐渐降低至残渣4#中的14.38%;在此过程中,石英、透辉石得到富集,其含量分别由钛精矿中的0.06%及1.58%逐渐增加至残渣4#中的50.85%和14.92%;反应过程中Ti元素含量由钛精矿中的26.74%逐渐减小至残渣4#中的6.46%,Si元素含量则由2.19%逐渐增加至29.14%;反应期间,钛铁矿中Ti元素赋存比由钛精矿中的96.08%逐步降低至残渣4#中的64.88%,且Ti元素主要由钛铁矿向TiOSO₄迁移,部分Ti元素被石英及其混合物包裹而滞留其中,导致Ti元素的损失;Si元素主要赋存物相由钛精矿中的钛铁矿以及辉石等硅酸盐逐渐转变为残渣4#中的石英和透辉石,且石英中Si元素赋存比由钛精矿中的0.79%大幅增加至残渣4#中的73.78%。