苯并二吡喃二酮类化合物的质谱学研究

本文报道使用低分辨及高分辨电子轰击质谱(EIMS)和电子轰击—碰撞活化—质量分析离子动能谱(EI—CA—MIKES)测定十个2,8—取代芳基苯并(1,2—b:5,4—b’)二吡喃—4,6—二酮类化合物。对这类化合物的质谱裂解方式进行了讨论,并与典型黄酮化合物的质谱裂解规律进行了比较。此类化合物的质谱学研究在文献中尚未见报道。     

在线质谱法检测乘用车内苯系物的可行性分析

研究了在线质谱法对乘用车内常见苯系物的检测。讨论了在线质谱对苯、甲苯、乙苯、苯乙烯等4种苯系物的检出限及定量下线,以及在线质谱法检测以上4种物质在线性区间、重复性、准确度方面的情况。结果表明,检出限与定量下限足够低,并且线性关系良好,相对标准偏差RSD均小于3%,回收率均在95%以上。另外,将在线质谱的检测结果和GC-MS的检测结果进行了比对,两者检测结果接近。以上结果完全符合GB/T 27630—2011《乘用车内空气质量评价指南》对乘用车内空气的评价要求。表明,以在线质谱直接检测乘用车内的苯系物是可行的。     

1，2，4－三甲氧基苯和3个单－氘代甲氧基－1，2，4－三甲氧基苯的质谱研究

本文报道了１，２，４－三甲氧基苯和３个单－氘代甲氧基－１，２，４－三甲氧基苯的质谱。根据高分辨质谱和Ｂ／Ｅ联动扫描质谱揭示了这些化合物的质谱裂解途径。     

1,2,4—三甲氧基苯和3个单—氘代甲氧基—1,2,4—三甲基苯的质谱研究

本文报道了１，２，４－三甲氧基苯和３个单－氟代甲氧基－１，２，４－三甲氧基苯的质谱。根据高分辨质谱和Ｂ／Ｅ联动扫描质谱揭示了这些化合物的质谱裂解途径。     

应用高压液体色谱和场解吸质谱测定和鉴定水中苯脲、氨基甲酸酯和硫代氨基甲酸酯类型农药

本文介绍液相色谱和场解吸质谱联用(HPLC/FDMS)测定与鉴定地表水(莱茵河)中苯脲和氨基甲酸酯类除莠剂的方法—经选择性预处理纯化后,应用高压液相色谱定量测定从水样品中分离出来的物质,再用低、高分辨场解吸质谱鉴定这些农药。     

芬太尼类新精神活性物质的介质阻挡放电电离质谱特征研究

建立了介质阻挡放电电离质谱(DBDI-MS)法采集46种芬太尼类化合物的二级质谱数据,并研究其质谱碎裂规律.芬太尼重要前体物质N-苯乙基-4-哌啶酮和4-苯胺基-N-苯乙基哌啶的特征碎片离子分别为m/z 105和m/z 188;以芬太尼分子结构为母核,当苯乙基或哌啶环上发生取代反应时,在碰撞诱导解离过程中,芬太尼类化合...     

质谱—质谱技术及其应用(二)

(三)应用举例近年来,用质谱—质谱技术所能分析的样品种类和数量迅速增长。在天然产物混合物分析方面,R.G.Cooks研究组直接分析了尿、蘑菇、古柯叶子、仙人掌属植物等。Mons研究组分析了复杂的海生甾醇混合物。Burlingame等人研究了与乙酰胺基酚共存的硫醚、游离二糖类和苯并[a]芘变型的双核甙酸系。Nibbering和Lev-     

ESI-Q-TOF-MS/MS研究N-取代邻苯二甲酰亚胺衍生物的裂解途径

为了研究N-取代邻苯二甲酰亚胺类衍生物的质谱裂解行为,应用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS),在正离子模式下研究了5种N-取代邻苯二甲酰亚胺衍生物的质谱裂解行为,并对其质谱裂解途径进行解析,为表征该类化合物提供了依据。实验发现该5种化合物具有相似的裂解途径,即丢失化合物母核N-羟基邻苯二甲酰亚胺,甲醇和CO等中性小分子。化合物1~4的特征离子为丢失N-羟基邻苯二甲酰亚胺和甲醇产生的离子;化合物5的特征离子为丢失N-羟基邻苯二甲酰亚胺产生的类似于卓鎓离子结构的离子,该特征离子继续丢失甲醇和CO,最后卓鎓离子继续开裂丢失一分子C₂H₂。     

大气压化学电离质谱分析苯二苯硫醚异构体

芳香性苯基硫醚是用于合成具有生物活性的含硫杂环物质的重要前体化合物。本工作采用大气压化学电离（APCI）/离子阱二级质谱技术结合量子化学密度泛函理论计算,对邻、间、对苯二苯硫醚三类位置异构体的质谱裂解反应机理进行研究。苯二苯硫醚三类位置异构体经过碰撞诱导解离（CID）,发生HS自由基和苯硫自由基的中性丢失;并且仅在邻苯二苯硫醚类化合物中可观察到连续中性丢失2个HS自由基产生的碎片离子,而在间、对苯二苯硫醚类化合物中则观察到S₂的特征丢失;取代苯硫酚的中性丢失只能在邻、间苯二苯硫醚类化合物中检测到,此外,间苯二苯硫醚类化合物还有取代苯的特征性丢失。综上,三类苯二苯硫醚位置异构体在APCI-MS/MS条件下的质谱裂解行为有显著差异,根据HS自由基、S₂、取代苯硫酚和取代苯的特征丢失,可实现这些异构体的区分鉴定。     

色谱—质谱法分析进口正丁醇的杂质成份

本文应用色谱—质谱联用方法对广州口岸从国外进口的一批正丁醇原料进行了杂质分析。采用的仪器为西德MAT 311 A-VARIAN1440型气相色谱—质谱联用仪。经色谱—质谱联用分析,确定了二批试样中的杂质成份和含量。广西[3]号含正丁醇51.6％,乙酸乙烯酯40.2％,乙酸丁酯8.2％,广州[1]号含正丁醇64.6％,乙酸丁酯3.4％,二丁醚32％。外贸部门根据以上科学数据,向外商交涉,得到了索赔。     

苯脲,氨基甲酸脂及硫代氨基甲酸脂类型农药的场解吸质谱

应用场解吸质谱研究了苯脲,氨基甲酸脂及硫代氨基甲酸脂类型的除莠剂、杀虫剂和杀菌剂,得到了高的分子离子强度和特征碎片谱。考虑到环境样品中(例如地表水)对这类农药鉴定的需要,估价了标样的检测极限和对配制的混合样的分析能力。本文还介绍了在低—高分辨质谱仪上对于痕量分析这种类型化合物的最佳方法参数。应用多道分析器来存储谱图的电信号检测方法,可有效地记录分子离子群的同位素分布,从而增加了对环境化学物质鉴定的可靠性。     

二甲基乙氧基乙烯基硅烷等离子体聚合物的的GC/MS研究

本文应用色谱—质谱(GS/MS)及裂解色谱质谱(Py/GC/MS)研究了二甲基乙氧基乙烯基硅烷(VDMES)等离子体聚合的气体冷凝物及聚合物膜。鉴别出多种化合物,并推导了等离子体聚合的反应历程,进而得到了气相反应与表面反应的实验依据。     

两类氟代对三联苯液晶化合物的质谱裂解规律分析

利用气相色谱-质谱联用法（GC/MS）对两类氟代对三联苯共12个液晶化合物进行电子轰击离子化（EI）质谱分析,并总结其裂解规律。氟代对三联苯液晶化合物的主要裂解过程是苄基裂解失去烷基,某些碎片离子会违背偶电子规则进一步生成m/z 274碎片离子。氟原子取代位置会对裂解产生一定的影响,由于氟原子的吸电子诱导效应,在某种程度上改变了对三联苯之间的共轭度,碎片离子的相对丰度会有明显差异。     

气相色谱——质谱联用技术在六氟化硫气体痕量杂质分析中的应用

六氟化硫是一种新的优质电器绝缘材料,在很多科技领域和工业部门中得到了十分广泛的应用。本文介绍了采用色谱—质谱联用技术,分析得到了其中的十四种杂质组分,对六氟化硫的安全管理和质量监督具有重要的意义。     

UPLC-MS/MS测定二苯甲烷二异氰酸酯

建立了二苯甲烷二异氰酸酯（MDI）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）联用的分析方法。实验用甲醇作衍生试剂,将二苯甲烷二异氰酸酯衍生成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯（MDC）,通过测定二苯甲烷二氨基甲酸甲酯来确定二苯甲烷二异氰酸酯的含量。实验采用Waters Acquity BEH C18超高效液相色谱柱,甲醇-0.1%甲酸作为梯度洗脱液,二苯甲烷二氨基甲酸甲酯在1.5 min内与其他化合物进行完全分离,经四极杆质谱选择离子监测模式检测。线性范围为2~100 μg/L,检出限为1 μg/L,相关系数0.999 4。考察了水、甲酸、甲酸铵流动相体系,以及进样量大小对样品的分离效果,发现甲酸流动相体系的分离效果优于其他两种流动相体系,同时发现在进样量大时出现平头峰。并且在优化条件下,对实际样品中游离的二苯甲烷二异氰酸酯进行了测定。     

气相色谱-质谱法测定塑胶跑道材料中6种苯系物

通过HP-5MS色谱柱对塑胶跑道材料中苯系物进行分离,内标法定量,建立了气相色谱-质谱新方法,用于测定塑胶跑道材料中苯系物含量。实验结果表明:苯、甲苯、乙苯和二甲苯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯的回收率分别为95%、94%、103%、98%、92%,精密度均小于3%。表明该方法可以用于塑胶跑道材料中苯系物含量的测定。     

用三级四极质谱计分析混合物时负离子的碰撞活化解离

本文介绍了用四极质谱计部件制成的一种新型多分析器质谱计,报导了用这种仪器得到的负离子碰撞活化解离(CAD)谱,提出了酮类、酯类、硝基酚类和糖的M—1~-离子CAD的新的反应机理,讨论了负离子的气相Diekmann、反Aldol和反Diels—Alder反应,叙述了在未经预先抽提或色谱分离的条件下直接分析工业淤渣中浓度为100ppb的几种重要污染物的方法。     

离子—分子反应及其在质谱分析中的应用

利用离子—分子反应 ,不仅可以提供分子离子峰 ,而且可以提高检测的灵敏度 ,了解分子的结构特征。本文根据离子—分子反应的机理 ,介绍了金属离子的亲和力的测定方法和金属离子在化合物上的加合位点 ,并阐述了离子—分子反应在化学电离质谱 ( CI-MS)、碱金属离子化学电离质谱 ( ACI-MS)、电喷雾电离质谱 ( ESI-MS)、快原子轰击质谱 ( FAB-MS)、以及基质辅助激光解吸电离质谱 ( MALDI-MS)中的应用     

利用时间串联质谱方法测定高脂肪食品中低于PPT级的2，3，7，8氯代二苯二恶英和氯代二苯呋喃

离子阱串联质谱方法的检出限通过对花生油、羔羊脂肪和黄油中２，３，７，８多氯代二苯二恶英（ＰＣＤＤ_s）和多氯代二苯呋喃（ＰＣＤＦｓ）的反复测定进行了评价，在黄油中可观测到１０种同系物（范围０．２７一２．５ｐｇ／ｇ），羔羊脂肪中可测到９种（范围０．０９－ ２ ６ｐｇ／ｇ），并且所得结果精确性良好。在高脂肪食品中，对大多数的多氯代二苯二恶英／呋喃，可在 ０．５ ｐｇ／ｇ的水平达到准确和可重复的结果（七氯代二苯二恶英和七氯代二苯呋喃为１．０ｐｇ／ｇ，八氯代二苯呋喃为２．０ｐｇ／ｇ），而对于２，３，７，８四氯代二苯二恶英和２，３，７，８四氯代二苯呋喃可达到０．２ｐｇ／ｇ。离子阱串联质谱方法在分析鲶鱼和鸡蛋中的２，３，７，８四氯代二苯二恶英方面性能卓越，所分析的样品来自美国大陆的大多数地区。该方法还用于羔羊脂肪、黄油和取自Ｋａｚａｋｈｓｔａｎ乡村的棉子油中的四氯代二苯二恶英污染的测定。由该方法对鲶鱼和鸡蛋样品的重复分析表明其结果可与高分辨质谱方法相媲美。     

顶空-气相色谱-质谱法测定烟用水基型乳胶中苯系物

建立了烟用水基型乳胶中苯及苯系物的顶空-气相色谱-质谱（HS-GC-MS）分析方法。样品采用 N,N-二甲基甲酰胺溶解,静态顶空进样,气相色谱-质谱-选择离子（SIM）监测法测定5种烟用水基型乳胶的苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯及苯乙烯。结果表明：所有组分在0.05～2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 0～0.999 4,检出限为0.01～0.03 mg/kg;6种待测化合物在0.2 μg和1.0 μg两个添加水平的平均回收率可达93.7%～102%,相对标准偏差为4.21%～7.82%。