控制介质酸度提高乙酰乙酰甲胺一氯化收率

在久效磷的生产工艺中,影响总收率与产品质量的关键是乙酰乙酰甲胺(简称酰胺)的氯化反应。由于在氯化过程中,除生成目的产物α-氯代乙酰乙酰甲胺(简称一氯)以外,还生成副产物α,α′-二氯代乙酰乙酰甲胺(简称二氯),从而降低了酰胺的有效氯化效率;副产物二氯也参加合成反应,生成氯久效磷,影响久效磷的质量。因此,如何提高酰胺一氯化收率,是提高久效磷生产水平的关键课题。     

久效磷生产中萃取工艺的改进

对久效磷生产的中间体α-氯代乙酰乙酰甲胺的多级错流萃取进行了实验研究,提出了工业改进方案。方案实施后收到良好效果。一、概述久效磷是一种高效安全、广谱的杀虫剂。从其工艺及市场情况分析,久效磷是具有相当潜力的产品。     

α-一氯代乙酰乙酰甲胺的制备方法

α-一氯代乙酰乙酰甲胺(以下简称一氯化物)是制备有机磷杀虫剂久效磷的重要中间体,但由于乙酰乙酰甲胺(简称酰胺)中的次甲基上的两个氢都很活泼,它们容易被氯所取代,所以在反应中除得到我们所希望的一氯化物外,同时还容易生成α,α-二氯代乙酰乙酰甲胺(简称二氯化物)。一氯化物与亚磷酸三甲酯经贝尔可夫重排反应后,生成O,O-二甲基-O-(1-甲基-2-甲胺基甲酰)-乙烯基磷酸酯(即久效磷),而二氯化物也与亚磷酸三甲酯进行重排反应,生成O,O-二甲基-O-(1     

久效磷氯化中间体的气相色谱分析

久效磷生产工艺中,由氯化乙酰乙酰甲胺(以下简称酰胺)制备中间体α—氯代乙酰乙酰甲胺(简称一氯)时,也产生付产品α,α—二氯代乙酰乙酰甲胺(简称二氯)以及未反应的原料酰胺。一氯、二氯、酰胺的分析方法除文献所发表的化学分析法外,未见其他方法报导。     

α-氯代乙酰乙酰替苯胺的极谱分析

<正> 萎锈灵是一种良好的拌种剂。它的重要中间体α-氯代乙酰乙酰替苯胺,是由乙酰乙酰替苯胺氯化而得。生产过程中如控制不当,易生成α,α-二氯代乙酰乙酰替苯胺副产物。本文对该中间体的测定为直接的极谱法。其法研究的理论基础赖于该物质结构中含有H—■—Cl 功能基,在电解过程中具有极谱的电活性作用,于电极上可     

二氯代乙酰乙酰胺的气相色谱分析

前言二氯代乙酰乙酰胺(简称二氯)系生产磷胺的重要中间体。其化学结构式为CH_3COCCl_2-CON(C_2H_5)。“二氯”是将酰胺与液体氯直接加成反应而制得。在反应中同时生成部分一氯代乙酰乙酰胺(以下简称一氯)。据资料报道,“二氯”尚无较好的定量分     

气相色谱-相对密度耦合法控制十二酸的α-氯代反应深度

α-氯代脂肪酸可直接应用于稀土金属萃取,也是合成α-羟基酸、α-氨基酸、α-烷基甜菜碱和一些药物的重要中间体。本文建立的气相色谱（GC）-相对密度（RD）耦合法,有利于在线监控脂肪酸的α-氯代反应深度。     

α—氯代乙酰乙酰苯胺的棒色谱分析方法

α—氯代乙酰乙酰苯胺为杀菌剂(禾穗胺)的中间体,在文献中还未见到它的分析方法。因为有杂质干扰,难以用化学方法分析。于是我们研究了它的棒色谱分析方法。棒色谱法是用直径0.9mm,长度200mm的石英棒,在其表面涂一层吸附剂,代替常用的薄层板,进行展开分离。然后挥发掉展开剂,直接通过氢焰离子化检测器扫描定量的分析方法。它较一般的薄层色谱法简单、快     

2-氨基-4-甲基-5-苯甲酰胺噻唑合成研究

以乙酰乙酰苯胺和二氯化砜为原料,通过氯代反应生成α-氯代乙酰乙酰苯胺。以水为溶剂,在酸催化下α-氯代乙酰乙酰苯胺与硫脲发生缩合反应制得2-氨基-4-甲基-5-苯甲酰胺噻唑,缩合反应的较优合成工艺条件:α-氯代乙酰乙酰苯胺与硫脲的质量比为1∶1.2、反应温度90℃、反应时间3h、浓盐酸0.5mL、H_2O 35mL。实验表明,α-氯代乙酰乙酰苯胺收率达到91.4%,2-氨基-4-甲基-5-苯甲酰胺噻唑收率达到94.7%,总收率达到87%。经红外、高液相色谱、~1H NMR表征证明合成产物为目标化合物。该合成技术工艺过程简单、生产安全、反应条件温和、生产成本降低、环境友好、产品收率高。     

4-氯-N-异丙基苯胺和N-α-氯乙酰代-N-异丙基对氯苯胺的气相色谱分析

本文采用国产SC—6型气相色谱仪,氢火焰离子化检测器,以氮气为载气,使用OV—101色谱固定液,在同一根色谱柱上仅需改变操作条件就能同时分析莎稗磷的两个中间体4-氯-N-异丙基苯胺和N-α-氯代乙酰-N-异丙基对氯苯胺。使用内标法,二个分析方法的相对误差均小于1.20%,回收率分别在98.95%和98.85%以上,相对标准偏差分别小于0.55%和0.70%。分析周期分别为13分和17分。     

久效磷及其副产物氯久效磷的核磁共振波谱分析方法研究

一、前言久效磷是高效安全的有机磷杀虫剂,化学名称为O,O-二甲基-O-(2-甲胺甲酰-1-甲基乙烯基)磷酸酯,其合成原油中含有多种异构体和原料杂质。久效磷合成品的部分定量分析方法有红外光谱法、化学法、薄层色谱法和气相色谱法,但这些方法都不能同时测也其主要成分久效磷顺、反异构体和氯久效磷顺、反异构体的含量。在质子核磁共振波谱图中,这些化合物的烯碳上甲基化学位移差都大于0.12ppm,久效磷顺、反异构体的烯氢化学位移差为0.5ppm,说明用核磁共振法同时对它们作定量测定     

禾草灵及α-氯代丙酸色谱分析

α-氯代丙酸色谱分析α-氯代丙酸是合成禾草灵的中间体之一,当样品纯度高时可用化学法定氯来测定其含量,但在反应过程中,易有其他含氯副产物产生,同时原料中也有含氯物质,故而定氯法不适用于日常低含量产品分析。有机酸在进行色谱分析时,一般经预处理将其转化为酯或其他低沸点产品再进行,考虑到α-氯代丙酸为低碳链化合物,沸点不算高,故试用直接进样,当选用PEGA/上试102白色硅烷化担体的柱进行分析时,α-氯代丙酸的峰形欠佳,呈扁平状,无法进行定量,将该柱作     

氯乙酰氯的用途,质量及生产方法

1 氯乙酰氯的用途氯乙酰氯,又称二氯化乙酰,氯化乙酰,简称CAC,它是一种重要的有饥合成中间体,广泛应用于农药、医药、染料、助剂等方面,也可用于萃取溶剂,制冷剂,灭火剂等。尤其是在农药方面应用最广、用量亦最大,主要下游产品有氯代乙酰胺类除草剂,有机磷类     

含D-乙酰氨基葡萄糖的酰氨基硫脲合成及表征

以D-氨基葡萄糖盐酸盐为起始原料,经过酰化、氯代和异硫氰酸酯化制得中间体2-乙酰氨基-3,4,6-三-O-乙酰基-2-脱氧-β-D-吡喃糖基异硫氰酸酯,再与各种酰肼反应,得到了12种新型的标题化合物。产物结构均经IR、1HNMR和ESI-MS确认。所得糖基衍生物构型未发生变化,均为β型。     

硫普罗宁合成工艺的改进

改进了硫普罗宁的合成工艺条件。在中间体α-氯代丙酰甘氨酸的分离中采用先盐析再萃取的新工艺。在硫普罗宁的合成中,对合成物料配比、反应温度、反应时间等工艺条件进行了改进与优化。将文献报道的总收率由31.9%提高到了55.9%(以α-氯代丙酰氯计)。该合成工艺条件与方法能有效提高反应收率,降低生产成本,适合工业化生产。     

2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺的制备

以甲苯作带水剂,三氮唑和氢氧化钾水溶液反应制备三氮唑钾盐;以氯乙酸甲酯和甲胺为原料制备2-氯乙酰甲胺。再以乙腈为溶剂,使三氮唑钾盐和2-氯乙酰甲胺反应制备目的产物2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺。着重考察了三氮唑钾盐和2-氯乙酰甲胺反应的反应温度、反应时间及其摩尔比对目的产物收率的影响。从而确定了2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺的合成工艺条件为:在乙腈中回流反应,反应时间4 h,n(三氮唑钾盐)∶n(2-氯乙酰甲胺)=1.3∶1;在此条件下,2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酰胺的收率达87.5%。并用1H NMR,MS,IR,元素分析对其结构进行了表征。     

磷钨杂多酸催化下1-乙酰芘的合成

为合成新型精细化工品和功能高分子中间体,研究了磷钨杂多酸(PW)催化下芘与乙酰氯的Friedel-Craft酰基化反应,合成了新型精细化工产品及功能高分子中间体1-乙酰芘。用GC法考察了不同反应条件对1-乙酰芘收率和选择性的影响,当溶剂为1,2-二氯乙烷,催化剂PW质量分数为8%,n(芘)∶n(乙酰氯)=1∶6,反应温度60℃,反应时间8h时,1-乙酰芘收率可达79.2%,选择性100%。且PW对环境污染小,并可循环使用。采用萃取、重结晶等方法得到了1-乙酰芘纯品,通过GC、GC/MS、FT IR和1 H NMR对该产物进行了定性和定量分析。     

2(3)-乙酰硫基-4-氧代戊醛合成的研究

以4-氧代-2-戊烯醛和硫代醋酸为原料合成了2(3)-乙酰硫基-4-氧代戊醛,产率达到82.1％。它是合成2-甲基-3(4)-巯基呋喃的中间体,同时也可能是良好的香料单体。     

山东胶州发展苯并咪唑酮系颜料及相应中间体

山东省胶州精细化工有限公司创建于1986年。利用自己生产双乙烯酮的优势,先后开发了吡唑酮系列和乙酰乙酰芳胺系列中间体。近年来,又开发了4个苯并咪唑酬中间体:5-氨基苯并咪唑酮、6-氯-5-氨基苯并咪唑酮、5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮和色酚AS-BI(2,3-酸与5-氨基苯并咪唑酮缩合产物),并在生产中间体的基础上,又投产了八只有机颜料:C.I.颜料黄151、154、     

乙酰甲胺砱残留量的簿层层析测定法

目前国外对于乙酰甲胺砱在植物上的残留量分析都采用碱金属热离子检测器或电子捕获检测器的程序升温气相色谱法。鉴于气相色谱法受设备条件的限制,推广有一定困难,我们试用薄层层析法,摸索了乙酰甲胺砱残留量的实验条件,得到了较为满意的结果。一、实验方法一、试剂与主要仪器1.乙酰甲胺砱标准溶液(1)1.0毫克/毫升乙酸乙酯溶液(2)0.1毫克/毫升乙酸乙酯溶液乙酰甲胺砱的纯度为99.5％,由江苏武进农药厂提供。2.溶剂乙酸乙酯、乙醚、丙酮、甲醇,36％乙酸,