Si_3N_4/Ni和Si_3N_4/Ni_3Al的界面固相反应

使用扫描电子显微镜、电子能谱仪、X射线衍射等研究了在N2气氛中1150℃×10 h等温热处理的Si3N4/Ni,Si3N4/Ni3Al平面偶界面固相反应区的形貌、成分分布、显微结构及相组成。结果表明:Si3N4/Ni界面固相反应形成约20μm厚的反应区,反应区主要由Ni3Si构成,其中分布着大量细密的孔洞;而Si3N4/Ni3Al界面固相反应形成约2μm厚的反应区,反应区具有比Ni3Al高得多的Al含量,反应区由NiAl及Ni3Si构成。Si3N4/Ni3Al具有比Si3N4/Ni高得多的界面化学相容性。     

燃烧合成大尺寸Si_3N_4陶瓷的研究

研究了大尺寸Ｓｉ粉坯在高压氮气中的燃烧行为，通过调整工艺参数，获得了完全氮化的Ｓｉ３Ｎ４陶瓷多孔坯体。研究表明，“后燃烧氮化”是大尺寸试样中部得以氮化完全的主要原因，并提出了燃烧合成Ｓｉ３Ｎ４的燃烧波区结构模型。     

孔隙率对20%BN/Si_3N_4复合多孔陶瓷力学与介电性能的影响

采用气氛烧结工艺,通过在原料中加入不同体积分数的PMMA球造孔剂制备了气孔率在32.5%～45.8%之间的20%BN/Si_3N_4(体积分数,下同)多孔复合陶瓷材料.显微组织结构分析表明由PMMA球分解造成的孔较为均匀地分布在基体中.研究了气孔率对复合陶瓷力学性能与21～33 GHz微波频率范围内介电性能的影响规律.三点弯曲强度随着气孔率的增加从197 MPa降低至141 MPa,介电常数和介质损耗也随着气孔率的增加而减少,介电常数与Maxwell-Garnet关系符合较好.     

无压烧结Si_3N_4陶瓷在加湿空气中的氧化行为

研究了无压烧结 Si3N4 陶瓷在 1 2 0 0℃、在流动的含水汽 2 0 vol%的加湿空气中的氧化行为。研究表明 ,Si3N4 陶瓷在加湿空气中氧化比在自然空气中氧化剧烈。动力学研究表明 ,Si3N4 陶瓷在加湿空气中氧化分两个阶段进行 ,第一阶段为直接氧化 ,此时 ,氧化增重与氧化时间成线性关系 ,第二阶段为钝化氧化 ,此时 ,氧化主要通过离子和分子的扩散来完成。     

Cu-Ni-Ti合金钎料对Si_3N_4陶瓷的润湿与连接

采用座滴法研究了Ｃ４－Ｎｉ－（２７—５６）Ｔｉ合金（原子分数,％,下刚在Ｓｉ３Ｎ４陶瓷上的润湿行为选用真空熔炼合金Ｃｕ３８Ｎｉ３０Ｔｉ３２和Ｃｕ３４Ｎｉ２７Ｔｉ３９作为钎料时,获得的Ｓｉ３Ｎ／Ｓｉ３Ｎ４接头的强度不理想在降低钎料含Ｔｉ量的同时适当降低含Ｎｉ量,重新设计了两种Ｃｕ－Ｎｉ－Ｔｉ（Ｓｉ,Ｂ）合金钎料,并采用膏状形式改善针料成分的均匀性,在１３５３Ｋ,１０ｍｉｎ的针焊条件下获得的Ｓｉ３Ｎ４／Ｓｉ３Ｎ４接头最高三点弯曲强度分别提高至３３８．８和２０６９ＭＰａ,并对Ｓｉ３Ｎ４／Ｓｉ３Ｎ。接头的界面反应进行了分析     

SiC_w/Si_3N_4复合陶瓷的制备及介电性能的研究

采用凝胶注模成型工艺制备了SiC_w/Si_3N_4复合陶瓷,由扫描电镜(SEM)可以看出,随热处理温度升高,碳化硅晶须的长径比逐渐减小;随烧结温度升高,复合陶瓷开孔率降低,密度随晶须含量的增加而增加。研究表明,SiC_w/Si_3N_4复合陶瓷的介电常数实部和虚部随碳化硅晶须含量的增加而升高,当烧结温度为1600℃,晶须含量从5%增加到15%时,8 GHz时介电常数实部从13.4增加到22.8,虚部从0.67增加到4.86;当烧结温度为1750℃时,8 GHz时介电常数实部从9.2增加到21.7,虚部从0.51增加到3.02。由反射率曲线可以看出,烧结温度为1750℃比1600℃时反射衰减随晶须含量的增加向低频移动的更快,频宽更宽。     

Al对ZrO_2增韧Si_3N_4烧结体的相变及性能的影响

在高温 (140 0℃ )、超高压 (4.2GPa)条件下制备了Al ZrO2 (Y2 O3 ) Si3 N4 烧结体。采用XRD分析及力学强度测试等方法 ,研究了Al对ZrO2 相变能力及ZrO2 增韧烧结体作用的影响。结果表明 :在烧结体中加入 2 %Al,利用Al与N反应生成AlN可阻止Zr O N化合物生成 ,避免ZrO2 在Si3 N4 基体中被N稳定生成不可相变t′ ZrO2 ,提高ZrO2 的t→m相变能力 ,使ZrO2 起到增韧氮化硅烧结体的作用 ;当Y2 O3 含量为 2 %～ 2 .5 % (摩尔分数 )时 ,烧结体抗压强度及断裂韧性均较高 ,ZrO2 相变增韧作用最大。     

预烧温度对CaCu3Ti4O12陶瓷结构和介电性能的影响

采用固相反应法在不同温度（950～1100℃）下预烧后烧结制备CaCu3Ti4O12（CCTO）陶瓷。对CCTO陶瓷进行物相分析，并测试了20Hz-1MHz频率范围和25～150℃温度区间的介电性能和阻抗谱，详细研究了预烧温度对CCTO陶瓷烧结性能、晶体结构和介电性能的影响。结果表明，较低的预烧温度有利于CCTO陶瓷的烧结，容易获得介电性能较好的CCTO陶瓷。950℃预烧后，于1120℃烧结的CCTO陶瓷室温1kHz频率下介电常数可达12444。     

采用SiC/Si_3N_4陶瓷先驱体连接反应烧结SiC

采用SiC/Si3N4陶瓷先驱体聚硅氮烷连接反应烧结碳化硅陶瓷,研究了连接温度、连接压力、浸渍/裂解增强处理对连接强度的影响。结果表明:在1100℃~1400℃温度范围内,连接强度先升高后降低;连接过程中施加适当的轴向压力可提高连接层致密度;浸渍/裂解增强处理可大幅度提高接头强度。当连接温度为1300℃,连接压力为15kPa,经3次增强处理的连接件抗弯强度达最大值169.1MPa。这种连接件的断口表面粘有大量SiC母材。由XRD研究表明,随着温度的逐步升高,聚硅氮烷的裂解产物发生了由非晶态向晶态的转变。微观结构及成分分析显示:连接层为厚度2μm~3μm的SiCN无定形陶瓷,其结构较为均匀致密;连接层与基体间界面接合良好。     

CuNiTiB急冷钎料对Si3N4陶瓷的连接

经过急冷处理的Ｃｕ（５ ～２５）Ｎｉ（１６ ～２８） ＴｉＢ 钎料的组织比未经急冷处理的钎料更加均匀,有利于提高Ｓｉ３Ｎ４／Ｓｉ３Ｎ４ 接头的强度。当选用的钎料层厚度为４０ μｍ 和８０ μｍ 时, 接头的三点弯曲强度值分别达到４０２ ＭＰａ 和３８０ ＭＰａ 。分析了接头中元素Ｃｕ , Ｎｉ, Ｔｉ 的面分布。钎料层厚度大小影响接头的强度, 对其原因进行了探讨。     

SiC_(sf)/Si_3N_(4p)混杂增强BAS陶瓷基复合材料的制备及其结构与性能的研究

采用热压烧结方法制备出致密的SiC短纤维和Si_3N_4颗粒复合增强的BAS玻璃陶瓷基复合材料.利用XRD、SEM、TEM和3点弯曲等分析测试手段研究了物相组成、显微结构、界面结构及室温力学性能.结果表明,BAS能有效地促进复合材料的致密化和实现Si_3N_4的α→β相转变.复合材料中的BAS为六方相,SiC短纤维具有热压取向性,与BAS基体之间的界面结合紧密.SiC短纤维和Si_3N_4颗粒对BAS有较为显著的强韧化效果,复合材料的室温弯曲强度和断裂韧性为298 MPa和4.38 M Pa·m~(1/2),比纯六方BAS玻璃陶瓷分别提高了247%和143%.     

孔结构对氮化硅陶瓷介电性能的影响

采用添加成孔剂和冰冻．干燥法制备了具有不同气孔率的氮化硅多孔陶瓷，研究了该陶瓷在9．3GHz的微波介电性能。用SEM对微观形貌进行观察。结果表明，不同的成型工艺制备出具有不用孔结构的氮化硅多孔陶瓷，添加成孔剂制备的多孔陶瓷为较大的孔、洞分布在较致密的基体上；冰冻．干燥法制备的多孔陶瓷具有复合孔结构。对试样介电特性的研究表明，除了气孔率对介电常数和介电损耗有较大影响外，孔结构也是影响其介电特性的重要因素。     

氮化硅陶瓷的玻璃相及其晶粒异常长大

利用透射电镜(TEM)研究无压烧结Si3N4-MgO-CeO2系陶瓷的显微结构。发现并用微观衍射分析证实了晶界处有玻璃相出现。透射电镜能谱分析得出,当没有MgO时CeO2的主要功能便是形成玻璃相。硅酸铈玻璃相的出现有利于Si3N4液相的产生。MgO-CeO2是Si3N4陶瓷优秀的烧结助剂。当在1850℃以上温度烧结是会出现Si3N4陶瓷晶粒的异常长大,这将导致裂纹和位错并最终影响其机械性能。     

无压烧结Ca_3(PO_4)_2/Si_3N_4复合陶瓷的组织结构与性能

以Ca_3(PO_4)_2和Si_3N_4为原料,采用无压烧结的方法制备Ca_3(PO_4)_2/Si_3N_4系列复合陶瓷.复合材料中Ca_3(PO_4)_2能与Si_3N_4稳定共存,烧结后未发现有新相生成.随着烧结温度的提高,复合材料的致密度和β-Si_3N_4的相对含量也随之升高,柱状β-Si_3N_4晶粒的生长更加充分,晶粒相互搭接、交织.复合陶瓷的力学性能随着烧结温度的提高而升高,1700 ℃无压烧结复合材料的抗弯强度达到547 MPa,断裂韧性达到7.3 MPa·m~(1/2),从断口照片中可以观察到β-Si_3N_4晶粒的拔出和桥联作用.通过加热试样并在水中骤冷后测弯曲强度的方法,表明Ca_3(PO_4)_2/Si_3N_4复合材料具有良好的抗热震性能.     

界面无氧化膜条件下氮化硅陶瓷和铝溶液的反应

采用一种新的界面无氧化方法,将氮化硅陶瓷浸入铝熔液后移动以除去界面氧化膜,采用X射线衍射、扫描电子显微镜及透射电子显微镜等方法研究氮化硅陶瓷和铝熔液之间的界面反应.研究结果表明,该方法能够有效除去界面氧化膜,使铝和氮化硅陶瓷直接反应生成AlN,但反应很缓慢,明显慢于Si_3N_4/Al薄膜体系以及压实的氮化硅-铝混合粉末体系的反应,界面存在着未反应、铝原子直接生长于氮化硅晶体之上的界面的连接状态.氮化硅陶瓷与铝的直接反应一方面会破坏氮化硅晶格结构,使氮化硅陶瓷腐蚀,缩短使用寿命;另一方面却可促进氮化硅和铝的润湿及连接,有利于制备高性能复合材料.     

添加玻璃料对BaSm_2Ti_4O_(12)微波介质陶瓷烧结行为和介电性能的影响

利用固相法制备BaSm_2Ti_4O_(12)(BST)微波介质陶瓷.研究了复合添加Li_2CO_3-B_2O_3-SiO_2-CaO-Al_2O_3(LBSCA)和BaO-B_2O_3-SiO_2(BBS) 玻璃料对BaSm_2Ti_4O_(12)微波介质陶瓷的烧结性能、介电性能、相组成和微观结构的影响.研究表明:复合掺杂10% LBSCA和2%～5% BBS可使烧结温度降至900 ℃.XRD分析表明复合掺杂两种玻璃料的BST陶瓷主晶相为BaSm_2Ti_4O_(12)相,玻璃料以玻璃相的形式存在陶瓷晶粒间.复合掺杂10% LBSCA+3%BBS玻璃料的BST陶瓷可在900 ℃、保温2 h条件下烧结致密,微波介电性能为:ε_r =55.63,Q_f = 4266 GHz,τ_f= -13.5×10~(-6)℃~(-1),这种陶瓷材料有望与纯Ag电极共烧,制作各种多层微波频率元器件.     

激光熔覆Si3N4陶瓷层的微观结构研究

介绍了用横流式ＣＯ２激光器在Ｘ６０ＣｒＭｎＭｏＶＮｂＮ２１１０钢表面熔覆Ｓｉ３Ｎ４陶瓷的方法。用透射电镜和光学显微镜熔覆层内相组成及界面结构。结果表明，熔覆层内Ｓｉ３Ｎ４或ＷＣ颗粒与粘结相Ｃｏ形成包裹结构，各相结合致密，且与基材形成了冶金结合。其主要组成相为α－Ｓｉ３Ｎ４，β－Ｓｉ３Ｎ４，ＷＣ和Ｃｏ，Ｓｉ３Ｎ４在α→β相转变时，形成非周期性的反相畴结构。性能测定指出，熔覆层具有较高的硬度（１６００     

Si_3N_4-SiC复相耐磨材料的冲蚀磨损性能

以Si粉和SiC为原料,采用半干法冷等静压成型,通过反应烧结成功制备了Si_3N_4-SiC复相耐磨材料.并将其和95Al_2O_3耐磨陶瓷在以水和SiC混合颗粒为冲蚀介质实验条件下,进行液固两相流冲蚀磨损对比实验.结果表明:原料中Si粉加入量为40%～80%(质量分数)试样的耐冲蚀磨损性能优于95Al_2O_3耐磨陶瓷.原料中Si粉加入量为70%试样的耐固液两相流冲蚀磨损性能最好,在平均线速度分别为132和67 m/min的实验条件下的冲蚀率分别仅为0.87%和0.30%.此外,通过SEM观察了冲蚀后试样的显微形貌,探讨了其耐液固两相流冲蚀磨损的机理.     

热压烧结氮化硅陶瓷的力学性能研究

采用Y2O3-La2O3和LiF-MgO-SiO2 2组烧结助剂，通过短切碳纤维增韧的方法，热压烧结制备了氮化硅陶瓷，并对所得氮化硅陶瓷的相组成、微观结构和力学性能进行了分析和讨论。结果表明：长柱状β-Si3N4晶粒有利于提高材料的力学性能；加入纤维不仅不能使材料的抗弯强度提高，反而有所下降，其原因是在高温制备过程中，碳纤维与氧发生反应，在氮化硅陶瓷中产生的缺陷所致。但是加入碳纤维能够提高氮化硅陶瓷的断裂韧性，其原因是碳纤维与氧反应形成的缺陷，侄裂纹在断裂过程发生了偏转。