石墨包覆铁纳米粒子的结构及生长机制

用金属钾还原2阶FeCl3石墨层间化合物(FeCl3-GICs)前驱体制备了石墨包覆纳米α-Fe.X射线衍射(XRD)、X射线能量色散谱(EDX)分析表明所制备样品由石墨、α-Fe和少量KCl组成,透射电镜(TEM)观察发现样品中的α-Fe为纳米粒子,嵌入在石墨结构层间,含量丰富.高分辨透射电镜(HRTEM)观察证实α-Fe纳米粒子由多晶组成,呈二维或准二维形态,α-Fe纳米晶的空间取向严格受石墨结构层控制.在实验基础上提出了一种石墨包覆纳米α-Fe的可能生长机制.     

Eu3＋离子掺杂纳米TiO2的制备及发光性能的研究

采用溶胶一凝胶法制备了TiO2和Eu3 离子掺杂的TiO2纳米材料,通过X射线衍射和荧光光谱分析对样品进行了表征.X射线衍射结果表明,少量稀土Eu3 离子的掺杂能有效抑制TiO2纳米颗粒的增长,进而提高晶体相变温度;荧光光谱研究表明TiO2:Eu3 体系中均能得到Eu3 离子特征发射光谱.随着Eu3 离子含量的增加,Eu3 离子的发光性能增强;并且Eu3 离子以Eu2(樟脑酸)3(1,10-菲咯啉)2有机配合物为前驱体掺杂到TiO2:Eu3 纳米晶体的发光性能优于以Eu(NO3)3·6H2O为前驱体制备的TiO2:EU3 纳米晶体.     

AZO中空纳米纤维的制备及光催化性能

为了制备高效环保的光催化剂,首先通过静电纺丝制备了PVA(聚乙烯醇)纳米纤维膜,再通过水热合成法在PVA纳米纤维外包覆一层锌铝氢氧化物制得AZO(掺杂铝元素的氧化锌)前驱体@PVA,将AZO前驱体@PVA在空气气氛下高温煅烧成功制备出AZO中空纳米纤维。采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、X射线光电子谱仪、热重分析仪、紫外分光光度计等对样品的形态、结构、性能进行测试表征,结果显示AZO中空纳米纤维具有良好的光催化降解染料性能。     

聚乙烯醇为助剂水热法制备氧化锌纳米棒

一维结构的纳米氧化锌具有独特的电子和光电性能,在众多领域有着广阔的应用前景,故而对其合成方法的研究十分重要.本文中以聚乙烯醇作为修饰剂,通过水热法在较低的反应温度下制备了一维氧化锌纳米棒.分别用透射电镜、选区电子衍射和X射线衍射对产物形貌与结构进行了表征.研究发现,以聚乙烯醇为助剂在120℃反应24h可制备出具有六方结构的氧化锌纳米棒,其直径为50～80nm、长度为1～2μm.实验表明,聚乙烯醇在一维结构合成过程中起到关键作用,以Zn(0H)2为水热反应前驱体可制备出品质较高的一维氧化锌纳米棒.     

一维α-Fe_2O_3纳米结构的简单热氧化法制备及其场发射特性

采用简单的电热板在空气气氛中、430℃加热氧化Fe片以及沉积在硅基片上的Fe膜,在Fe基体表面分别制备出了一维α-Fe2O3纳米线和纳米带,并研究了不同Fe基体热氧化制备的纳米结构的场发射特性。结果表明:Fe片和Fe膜热氧化获得的α-Fe2O3纳米结构的开启电场分别为14.5V/μm和13.3V/μm;α-Fe2O3纳米线和纳米带的增强因子β分别为1529和427,场发射增强因子β的显著差别是由于纳米线和纳米带发射体尖端的形貌、长度直径比值以及样品表面纳米结构阵列的致密度不同造成的。     

超临界抗溶剂法纳米Al_2O_3-ZrO_2颗粒的制备与表征

以CO2为抗溶剂介质,无水乙醇为溶剂,采用超临界抗溶剂法(SAS)制备了纳米Al2O3-ZrO2复合氧化物颗粒的前驱体—纳米Al(NO3)3-Zr(NO3)4颗粒,系统考察了温度和压力等因素对制备过程的影响,并对前驱体中Al、Zr组分的共抗溶剂效应进行了研究,通过焙烧前驱体Al(NO3)3-Zr(NO3)4制得了纳米Al2O3-ZrO2球形颗粒.采用热重质谱(TG-MS)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、场发射透射电镜(FEG-TEM)和程序升温还原(TPR)等技术对所制备的前驱体Al(NO3)3-Zr(NO3)4和Al2O3-ZrO2纳米颗粒的物化性能进行了表征,初步考察了Al2O3-ZrO2纳米颗粒负载Ni催化剂的还原性能.研究发现,该纳米复合氧化物比用浸渍?沉淀法制得的Al2O3-ZrO2载体对活性组分Ni具有更好的分散性能,作为新型催化剂载体材料有良好的应用前景.     

In2O3纳米纤维的制备及其导电性研究

利用静电纺丝技术结合热处理方法制备了一维多孔结构的In2O3纳米纤维。借助扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)观察纳米纤维的形貌结构;利用热重分析仪(TGA)分析前驱体复合纳米纤维的热处理过程;采用X射线衍射仪(XRD)分析不同煅烧温度下所得In2O3的晶体结构;利用四探针测试In2O3纳米纤维的导电性,并探讨煅烧温度对其导电性的影响。结果表明:静电纺前驱体复合纳米纤维成型良好,且经不同温度煅烧后产物仍保持纤维结构,但纤维直径明显减小。不同温度下煅烧所得In2O3均为立方铁锰矿型,随着煅烧温度的升高,In2O3纳米颗粒逐渐增大,晶体更加完整,导电性逐渐增强。     

MoS_2与TiO_2一维纳米复合材料的制备与表征

本文采用气相还原法制备了MoS2包覆TiO2的一维纳米复合材料,首先用水热法制备TiO2纳米管,并制备前驱体(NH42)MoS4;用浸渍法将(NH4)2MoS4附着于TiO2纳米管表面;然后利用氢气还原前驱体得到MoS2包覆层。用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)表征所得产物的结构及微观形貌。结果表明当还原反应温度较高(≥600℃)时,产物呈烧结状态,而当反应温度为500℃时,可以得到表面均匀包覆MoS2的TiO2纳米管复合材料,其中包覆层MoS2的结晶程度较低。在此基础上,本文提出了该产物的生长模型,并对包覆前后的样品做荧光性能分析。     

二氧化锰/纳米碳复合粉末的制备及其电化学性能的研究

通过3种不同的方法处理制备超级电容器粉末材料的前驱体,其得到MnO_2/纳米炭球(NCs)复合粉末。利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FSEM)、比表面积测试(BET)等方法对样品粉末性质进行分析,对3种不同方法得到的粉末进行循环伏安、恒流充放电测试,结果表明,保持有前驱体形貌的MnO_2/NCs粉末样品具有良好的电容性能,在5~50 mV的扫描速率下,其比容量保持率分别为80.3%和88%。MnO_2成网络状包覆纳米炭球(NCs)的样品,具有最高的比容量122.6 F/g,其网络状的结构使其拥有较高的比容量与倍率性能。     

以碳纳米管为模板合成氮化硅纳米丝

用微米级SiO2、Si和混合粉末为原料,用碳纳米管覆盖其上作为模板,以氮气为反应气合成了一维氮化硅纳米线体.测量了不同温度下合成纳米氮化硅的型貌和结构,研究表明温度对纳米丝的直径有相当的影响并对其机理进行了初步探讨,通过X射线衍射分析可知一维纳米氮化硅有一定的晶体性质,对纳米氮化硅进行红外测量,说明了样品结构红外吸收谱具有蓝移和宽化现象.     

中空多孔In_2O_3纳米纤维的成型机理及光致发光性能研究

利用静电纺丝技术结合高温煅烧方法制备了一维中空多孔结构的In2O3无机纳米纤维。采用热重分析仪(TGA)测试了前驱体复合纳米纤维在热处理过程中物质的质量变化;利用X射线衍射仪(XRD)确认产物的晶型;借助傅里叶红外变换光谱仪(FTIR)分析煅烧前后产物官能团的变化;利用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察纳米纤维的微观形貌和结构,分析无机纳米纤维中空多孔结构的形成机理;利用荧光分光光度计测试了In2O3纳米纤维光致发光性能。结果表明,当In(NO3)3·4.5H2O/PVP=30%时,静电纺前驱体复合纳米纤维成型良好,且经高温煅烧后仍能保持纤维结构,但纤维直径明显减小;组成纳米纤维的In2O3纳米颗粒均为立方铁锰矿型,平均粒径大小约为27nm;在室温下,In2O3纳米纤维经250nm光激发后在505nm处出现较强的绿光发射峰。     

纳米γ-Fe_2O_3的室温固相反应工艺研究

采用室温固相法合成了γ-Fe2O3的前驱体FeC2O4·2H2O及纳米γ-Fe2O3。以FeSO4·7H2O和H2C2O4·2H2O为原料,先得到了前驱体FeC2O4·2H2O,通过对反应机理的初步探讨,并研究其物质结构、分解过程和合适煅烧温度,最后在400℃下煅烧前驱体3h得到γ-Fe2O3纳米粒子。经热重(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)测试手段的分析,结果表明:室温固相法合成纳米γ-Fe2O3产物γ-Fe2O3纯净、粒子为纳米级且分布均匀。     

Te纳米线模板法加工Bi_2Te_3-Te片式棒热电材料(英文)

以碲纳米线为模板,采用简便的回流法大规模合成了Bi2Te3-Te片式棒一维材料,产量达到90%.利用X射线衍射、扫描电镜、X射线能谱、透射电镜对样品进行了分析.系统的研究了KOH、EDTA以及反应时间对产物结构的影响,提出了这种异质结构的形成机制.本制备方法可以推广到合成其它金属和半导体的一维特殊纳米结构.     

微波辅助Cu_2ZnSnS_4纳米晶的制备及其性能分析

以醋酸铜、醋酸锌、氯化亚锡及硫脲为前驱体,油胺为溶剂,采用微波辅助合成Cu2ZnSnS4(CZTS)纳米晶;所得样品的物相、结构、形貌以及光学性能分别用X射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜、拉曼光谱仪和紫外-可见分光光度计来表征;结果表明:微波加热13min可合成高质量的锌黄锡矿结构的Cu2ZnSnS4纳米颗粒,CZTS微球平均直径约为23.68nm;所得样品的禁带宽度经估算约为1.52eV,与薄膜太阳能电池所需的最佳禁带宽度相近。     

纳米α-Fe2O3的原位生长及其场发射性能研究

采用空气热氧化法在铁基片上原位生长纳米α-Fe2O3,并通过扫描电镜、X射线衍射、场发射等对600℃下氧化不同时间所制得样品的形貌、结构、场发射性能进行表征和分析.研究表明,600℃下所得样品均为(110)和(300)取向的α-Fe2O3,而且氧化时间对纳米α-Fe2O3的形状、密度、长径比及场发射性能都有较大的影响.生长开始时,主要以α-Fe2O3纳米片状为主,随着氧化时间的增加,纳米线逐渐增多,长度变长.其中氧化4h所得样品的密度和长径比适中,场发射效果最好,其开启场强为2.3 V/μm,而且概念错误均匀性好.     

静电纺丝法制备GaInO3纳米纤维及其光学性能

采用静电纺丝法制备了PVP/In(NO3)3·4.5H2O/Ga(NO3)3·xH2O前驱体纳米纤维,然后经高温煅烧获得了多孔结构的GaInO3无机纳米纤维,并对其光学性能进行了研究。利用扫描电镜(SEM)、热重仪(TGA)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、紫外-可见光谱仪(UVvis)和荧光分光光度计(PL)对样品的形貌、结构、组分和光学性能进行了表征。结果表明,当硝酸盐与PVP的质量比为20%时,前驱体纳米纤维成型良好;经800℃、900℃和1000℃煅烧4h仍能保持纤维结构,但纤维直径明显减小;当煅烧温度大于或等于900℃时,才生成六角晶系GaInO3;根据UV-vis测试结果计算出800℃、900℃和1000℃煅烧后样品的禁带宽度分别为3.22eV、3.48eV和3.66eV;经250nm光激发后其室温光致发光光谱在496nm处出现较强的蓝绿光发射峰。     

超级电容器材料纳米Co3O4的固相法制备及电化学性能

以CoCl2·6H2O和NH4HCO3为原料,通过室温固相反应得到前驱体,将前驱体于350 ℃、空气氛中煅烧3 h,氧化分解得到Co3O4样品.X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和红外光谱(IR)分析表明,所得样品为纳米级立方尖晶石相Co3O4.循环伏安和交流阻抗测试结果表明,Co3O4电极在6 mol·L-1KOH水溶液中具有可逆的法拉第反应特性和较好的动力学性能.恒电流充放电结果表明,以Co3O4电极为正极、活性炭(AC)电极为负极、6 mol·L-1 KOH水溶液为电解质组成的碱性Co3O4/AC混合电容器具有较好的大电流充放电性能和循环稳定性.     

以Ni-Mn水滑石为前驱体制备LiNi_(0.5)Mn_(0.5)O_2及锂过量对其性能的影响

以共沉淀法制得的前驱体与LiOH混合,在空气中800℃烧结12h得层状结构正极材料LiNi0.5Mn0.5O2X射线衍射结果表明,前驱体为层状镍锰水滑石结构;各LiNi0.5Mn0.5O2样品结晶完整但均有少量Li2MnO3杂质,且锂过量25%还有不明杂质生成.扫描电镜分析表明:前驱体为多孔隙的蜂窝结构;随着掺锂量的增加,LiNi0.5Mn0.5O2样品团聚加剧.电化学测试结果表明:在2.5～4.5V范围内,锂过量10%所合成样品首次放电容量最高,达181.2mAh/g;锂过量20%所合成样品循环性能最好,首次放电容量为172.8mAh/g,循环30次容量保持率为97.7%.     

形貌可控的Cr203纳米颗粒的制备与表征

室温下，将三氧化铬（CrO3）和聚乙烯醇（PVA）在水溶液中反应合成聚合物前驱体，退火处理得到不同形貌的Cr2O3纳米颗粒。采用热重一差热分析仪（TG-DTA）、傅里叶红外光谱仪（FT-IR）、粉末X射线衍射仪（XRD）和扫描电镜（SEM）对所得样品进行了分析。结果表明，750℃退火后获得纯的单相Cr2O3纳米颗粒；通...     

SiO_2-TiO_2纳米复合薄膜的制备及分析

通过溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯和钛酸丁酯为前驱体,并改变正硅酸乙酯和钛酸丁酯的用量制备出均匀性良好的SiO_2-TiO_2纳米复合薄膜。对这种SiO_2-TiO_2纳米薄膜进行X射线衍射、红外光谱、热重、差热及X射线光电子能谱等性能分析。结果表明:SiO_2-TiO_2复合薄膜组成元素为C、O、N、Ti和Si等,红外光谱和热分析确定了薄膜样品中含有的有机基团,主要为—CH2—、—CH2、—CH3和—CH等,其中已经不含明显的Si—O键,主要是Ti—O—S键。