气相色谱法测定除草剂中乙草胺含量

气相色谱法测定除草剂中乙草胺含量庞会忠（江西农业大学生技中心南昌３３００４５）一、前言在许多除草剂产品中都含有乙草胺成分，乙草胺具有广谱杀草，除草性能好的特点，适用于防除水稻移栽本田一年生和多年生禾本科杂草，阔叶杂草和莎科杂草等。除草率在９０％以上，...     

气相色谱法测定混合制剂中乙草胺与2，4—D丁酯的含量

本文以气相色谱法测定乙草胺与 ２,４－Ｄ丁酯混合制剂中各组分含量。采用 Φ３ｍｍ ｘ２ｍ的不锈钢柱,内填充物为５％ＯＶ－１０１／１０１白色硅烷化担体,邻苯二甲酸二正丁酯为内标物。变异系数小于１％,乙草胺平均回收率为９９．３％,２,４－Ｄ丁酯平均回收率９９．０％。方法用于实际测定,结果令人满意。     

气相色谱法测定双呋啶中有机溶剂残留量

采用气相色谱法测定双呋啶中残留有机溶剂甲醇，四氢呋喃，N，N－二甲基甲酰胺含量。甲醇在120.38-1203.84μg/mL的浓度范围内，回归方程为Y＝2181.89X 7628.89,γ＝0．9993；四氢呋喃在198．91－1953．69μg/mL的浓度范围内，回归方程为Y＝3615.06X-2519.26,γ=0.9996;N,N-二甲基甲酰胺在37．76－377．60μg/mL的浓度范围内，回归方程为Y=2240.53X 6330.61,γ=0.9986。结果表明：以上各浓度范围内，线性关系良好。本法简便易行，结果准确。     

气相色谱法测定阔草清在大豆籽粒中的残留量

本文研究了用气相色谱法测定大豆籽粒中阔草清的残留量。阔草清用酸性丙酮提取,提取液经正己烷和二氯甲烷净化,残留物用碘甲烷甲基化,形成N－甲基阔草清衍生物,再于气相色谱仪上测定。本实验采用添加法测定回收率,添加水平为5．0－100．0μg/kg,其平均回收率为88．7％－95．3％。本方法最小检出限为5．0μg/kg,具有灵敏度高、回收率高以及操作简便等优点。     

气相色谱法测定磁性脂质体中有机溶剂残留量

建立了磁性脂质体中有机溶剂残留量的测定方法。采用Agilent HP-5型毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5μm)、氢火焰离子化检测器(FID),以二氯甲烷为内标物,直接进样测定磁性脂质体中有机溶剂(乙醇和氯仿)的残留量。线性相关系数R0.9995,乙醇和氯仿的平均回收率分别为98.2%和97.3%,RSD≤3.0%(n=9),最低检测浓度分别为0.10μg.mL-1和0.05μg.mL-1。该法简便快速、精密可靠,适用于磁性脂质体中有机溶剂残留量的检测。     

气相色谱法测定鸡肉中二硝甲酚的残留量

本文研究了鸡肉中二硝甲酚残留量的气相色谱测定方法。样品中二硝甲酚用丙酮提取，经重氮甲烷甲基化和氟罗里硅土柱净化一，采用BP21石英毛细管柱于气相色谱仪进行测定。本实验采用添加法测定回收率，添加水平为0.02-0.2mg/kg时，其平均回收率为84.6%-89.5%。本方法的最低检出限为测定0.02mg/kg。     

乙草胺的气相色谱分析

采用气相色谱法测定乙草胺原药及制剂的含量。选用３％ＯＶ－２２５／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷＤＭＣＳ（８０－１００目）色谱柱，以葵二酸二丁酯为内标物可二氯甲溶剂，用氢火焰化检测器。其回收率为９８．３－１０１．４％，原油和乳油的变异系数分别为０．２８％和０．３６％。     

毛细管气相色谱法测定托拉塞米有机溶剂残留量

目的建立气相色谱（Gc）测定托拉塞米中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯5种有机残留量的测定方法。方法采用直接进样毛细管气相色谱法,色谱柱为：DB-624色谱柱（30m×530m×3．0m）,载气为氮气,FID检测器,DMSO为溶剂。结果此色谱条件下被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,回收率良好。结论：方法简便、灵敏,结果准确、可靠,适用于托拉塞米中有机残留量的检测。     

气相色谱法测定牛纤维蛋白原中磷酸三丁酯残留量

目的建立检测牛纤维蛋白原中磷酸三丁酯残留量的方法,并进行验证。方法采用气相色谱法。色谱条件:色谱柱为酸修饰交联聚乙二醇毛细管色谱柱-20M(30 m×0.25 mm×0.25μm),溶剂为正己烷,气化室190℃,检测器210℃,柱温140℃,高纯氮气载气(99.999%),流速1.0 ml/min,不分流,进样量0.1μl。确定磷酸三丁酯的定量限和最低检测限,对方法进行精密性、线性及准确性验证,并用该方法检测3批样品。结果磷酸三丁酯的定量限和最低检测限分别为0.830 6和0.207 6 ng;精密性相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.138 6%,磷酸三丁酯的线性范围为2.129 0~17.032 0μg/ml,回归方程y=5.317 7 x+1.096 1,R2=0.997 3,低、中、高3个剂量样品的平均回收率分别为100.596 9%、98.597 5%和99.712 5%,RSD分别为0.641 2%、0.553 7%和1.009 5%。3批样品中磷酸三丁酯残留量分别为3.259 6、3.287 9、3.193 3μg/ml。结论该方法简便、准确、可靠,可用于血液制品中磷酸三丁酯残留量的质量控制。     

水中莠去津,乙草胺残留量检测方法研究

确立了水中莠去津、乙草胺残留量检测方法。样本采用固相萃取提取净化,用气相色谱法在同一根色谱柱上分离后分别进入氮磷检测器（ＮＰＤ） 、电子捕获检测器（ＥＣＤ）进行检测。莠去津、乙草胺平均回收率分别为８８－９％ ～９１－５ ％ 和９０－７％ ～９６－５％ ;相对标准偏差分别为９－７ ％ 和５－６％ ;线性相关系数分别为０－９８９ 和０－９９５ 。     

GPC-GC法测定辣椒粉中乙草胺农药残留

建立了GPC-GC测定辣椒粉中乙草胺农药残留的方法。样品中的乙草胺经乙腈提取,凝胶透析色谱(GPC)净化后,在优化的色谱条件下,用中等极性毛细管柱(DB-1701)分离、电子捕获检测器(ECD)测定。结果表明乙草胺的标准曲线为Y=26394x+282.78,相关系数0.9907,试样中3个添加水平回收率为78.5%～97.6%,方法检出限为0.0005mg/kg。     

蔬菜中三唑磷残留测试方法研究

本文报道了一个准确而简便的蔬菜中三唑磷残留的测试方法。样品以丙酮提取、二氯甲烷液０－液分配，酸洗活性炭脱绿色素－，气相色谱法（磷、硫滤色片）检测，固定相为ＯＶ－１或ＯＶ－１７。最小检出量为２．４－３．５×１０＾１２克，最小检出浓度０．０５－０．００７毫升／公斤，添加回收率８８．０－９２．４％，变异系数５．０－９．０％。     

气相色谱法同时测定玉米和土壤中乙草胺和2,4-滴丁酯残留

建立了用气相色谱法同时测定玉米植株、籽粒及土壤中乙草胺和2,4-滴丁酯的残留分析方法。玉米植株、籽粒中的乙草胺和2,4-滴丁酯经石油醚超声波提取,弗罗里硅土柱净化,土壤经二氯甲烷超声波提取,提取液浓缩至干后石油醚定容,气相色谱法电子捕获检测器测定。结果表明,乙草胺在玉米植株、籽粒、土壤中的添加回收率为85.0%～98.6%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.1%～3.4%;2,4-滴丁酯在玉米植株、籽粒、土壤中的添加回收率为83.0%～98.5%,相对标准偏差(RSD,n=3)为0.9%～2.4%。乙草胺和2,4-滴丁酯在样品中的最低检出浓度均为0.01 mg/kg。     

气相色谱法测定霜脲氰原药含量

本文介绍了用气相色普法测定霜脲原药含量的定量分析方法，色谱柱采用５％ＯＶ－１０１／Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ ＷＨＰ内径２毫米×０．５米不锈钢柱，氢焰离子化检测器。该法添加回收率在９７．６－１０３．８％之间，相对标准偏差０．２１。     

PVP及其共聚物的残量NVP单体的气相色谱测定法

研究了聚乙烯吡咯烷酮 ( PVP)及其共聚物残量的乙烯基吡咯烷酮 ( NVP)单体气相色谱分析方法。使用 2 0 %聚二乙二醇丁二酸酯 /硅烷化 1 0 2白色担体填充色谱柱 ,选出了最佳的色谱分析条件。该方法有较好的精密度和准确度 ,并且分析速度快。可用于定量分析 PVP产品以及有关NVP聚合反应中的残量 NVP单体     

气相色谱法测定塑料复合食品包装袋中的溶剂残留

采用气相色谱法对10种不同的塑料复合食品包装袋中可能残留的溶剂如甲苯、二甲苯(邻、间、对)、丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、正丁醇、乙酸丁酯进行分析。方法采用HP-5色谱柱分离,氢火焰离子检测器FID检测,结果显示10种溶剂分离效果好,线性相关性高,样品加标回收率中苯系物介于78%~80%,其他溶剂介于86%~94%,最低检出限可达0.003 mg/m2。     

毛细管气相色谱法测定米氮平原料药中的有机溶剂残留量

建立了米氮平原料药中乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺等有机溶剂残留量毛细管气相色谱测定法。采用HP-1毛细管柱(30m×0.53mm,3μm),以二甲基亚砜为溶剂,氮气为载气,FID检测器进行检测。结果表明:以上5种有机溶剂的浓度(μg·mL-1)分别在100.008~1 000.080、12.124~121.244、1.202~12.016、14.433~144.328、17.659~176.592的范围内与峰面积的线性关系良好,检出限(μg·mL-1)分别为1.03、0.83、0.47、0.32、1.04;平均回收率分别为99.21%、98.72%、99.38%、99.03%、99.29%;精密度实验相对标准偏差(RSD)均小于1%。该方法灵敏、准确,可用于米氮平原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸头孢替安中三乙胺残留量

建立盐酸头孢替安原料药中三乙胺残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法,用DB-624毛细管柱分离,以氮气为载气,FID检测器测定三乙胺残留量。结果表明,质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系（r〉0.999）,平均回收率为97%～102%,精密度RSD均〈10%,最低检出限为0.128μg/mL。该法快速、灵敏、准确,可用于盐酸头孢替安中三乙胺残留量的测定。