合成2-叔丁基-4-甲基苯酚的优化作

以对甲基苯酚和异丁烯为原料，以浓硫酸为催化剂，选择性合成2-叔丁基-4-甲基苯酚，考察了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对合成2-叔丁基-4-甲基苯酚转化率和收率的影响。结果表明，在反应温度75℃，催化剂用量4％，反应时间45min时，2-叔丁基-4-甲基苯酚合成转化率达94．5％，产物收率为86．2％。     

2,4-二氯-5-硝基苯酚的合成

研究了以磷酸三(2，4-二氯)苯酯为原料，经硝化、水解合成2，4-二氯-5-硝基苯酚的工艺，讨论了反应条件对反应的影响，获得了较好的工艺条件。在优化条件二步反应总收率为97％(以磷酸三(2，4-二氯)苯酯计)。产物经IR及元素分析表征了结构。产品是合成多种高效除草剂如“稻思达”的关键中间体。     

DL-对羟基苯甘氨酸的合成新工艺

对利用乙醛酸、苯酚、邻苯二甲酰亚胺合成DL-对羟基苯甘氨酸的方法进行了研究。最佳工艺条件为：原料摩尔比n（乙醛酸）：n（苯酚）：n（邻苯二甲酰亚胺）=1．0：1．2：1．2，十八烷基二甲基苄基氯化铵为催化剂，用量为乙醛酸质量的2％，反应时间为8h，反应温度为60℃，收率达83％以上，产品纯度为99％以上。     

4-（2’-甲氧基乙基）苯酚合成新工艺

以采用苯酚为起始原料，经氯乙酰化、醚化、Clemmensen还原合成了4-（2’-甲氧基乙基）苯酚，总收率达到37％。对其中的关键反应-氯乙酰化反应条件进行了优化，优化条件为：以1，2-二氯乙烷或sym-四氯乙烷或两者的混合物溶剂，反应温度为80℃左右，催化剂无水三氯化铝与原料的摩尔比为2．2。该条件下4-氯乙酰基苯酚中间体的收率达到48．3％，溶剂及未反应的原料可回收套用。     

灭梭威的合成

以3,5-二甲基苯酚为起始原料经乙酰化、甲硫化、水解和胺基甲酰化反应合成了灭梭威。该路线原料易得、操作简便、收率较高。三步反应合成中间体3,5-二甲基-4-甲硫基苯酚收率达到85．9％,合成灭梭威总收率达到62．0％。     

2-溴乙氧基苯的相转移催化合成研究

在四丁基溴化铵相转移催化剂存在下,以苯酚、1,2-二溴乙烷为原料合成2-溴乙氧基苯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成2-溴乙氧基苯的最佳工艺条件是:反应温度100°C;反应时间6 h;n(苯酚)∶n(1,2-二溴乙烷)=1∶1.15;n(苯酚)∶n(氢氧化钠)=1∶1.15;溶剂用量为40 mL(相对于0.15 mol苯酚),催化剂用量为1 g(相对于0.15 mol苯酚),2-溴乙氧基苯的收率可达到88.9%以上,产品纯度98.5%。     

5-氨基-2-（4-氨基苯）苯并嗯唑合成研究

以邻氨基对硝基苯酚和对硝基苯甲酰氯为原料进行酰胺化反应,再用多聚磷酸进行环化反应,得到中间体5-硝基-2-（4-硝基苯）苯并嗯唑（NNB）;中间体在77～80℃,压力为2．0-2.5MPa,Raney—Ni作催化剂条件下高压催化加氢合成了5-氨基-2-（4-氨基苯）苯并嗯唑,纯度为99．8％,总收率为81．1％。通过熔点、MS、元素分析对产品进行了结构表征。     

2-乙氧基-4-氯基苯酚合成的新方法

以邻苯二酚和乙醇为原料，通过取代、硝化反应先制得2-乙氧基-4-硝基苯酚；然后在钯碳催化剂作用下进行加氢反应制得2-乙氧基-4-氨基苯酚粗品；粗产物用苯-石油醚进行重结晶得到纯品。产品总收率为60．5％。     

苯乙酸苯酯的合成工艺研究

运用条件实验法,以苯乙酰氯和苯酚为原料合成苯乙酸苯酯,分别研究了反应温度、反应时间、甲苯用量、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成苯乙酸苯酯的最适宜的工艺条件是：反应温度95℃,反应时间4h,n（苯酚）：n（苯乙酰氯）=0．15：0．18,甲苯用量40mL（苯酚为0．15mol时）,苯乙酸苯酯的收率可达到94．75％以上,产品纯度98．5％。     

抗氧剂4-羟甲基-2,6-二叔丁基苯酚的合成与应用

以2,6-二叔丁基苯酚和多聚甲醛为原料，在叔丁醇作溶剂的条件下合成了酚类抗氧剂4-羟甲基-2．6-二叔丁基苯酚，最佳反应条件为：反应时间4h，反应温度20℃，多聚甲醛与2，6-二叔丁基苯酚物质的量之比为2：1。催化剂用量为2，6一二叔丁基苯酚物质的量的3％，产品熔点在139-140℃，收率大于45％。介绍了产物作为中间体在其他抗氧剂合成中的应用。     

离子液体提取皂角刺白桦脂酸衍生物的研究

考察离子液体溴化-1-乙基-3-甲基咪唑([emim]Br)作为提取溶剂对中草药中白桦脂酸衍生物的提取特性,并找到最佳提取条件。以中草药皂角刺为原料,以离子液体溴化-1-乙基-3-甲基咪唑为提取溶剂,选取提取温度、提取时间和液固比3个因素,进行正交试验,考察提取得率,并与乙醇回流提取方式作对比,找到离子液体提取最佳条件。结果表明:乙醇回流提取对目标成分的提取得率为0.050%,离子液体溴化-1-乙基-3-甲基咪唑在不同条件下对目标成分的提取得率为0.079%—0.107%。在室温(25℃)、液固比30∶1、提取时间2 h的条件下离子液体对目标成分的提取得率为0.105%。离子液体溴化-1-乙基-3-甲基咪唑对中草药皂角刺中白桦脂酸衍生物的提取得率明显高于乙醇回流提取方式的提取得率,最佳提取条件为室温(25℃)、液固比30∶1,提取时间2h。     

柚子籽中黄酮类化合物的提取工艺研究

以柚子籽为原料,采用乙醇为提取剂,通过单因素试验和正交试验,确定了提取柚子籽中黄酮类化合物的最佳工艺。试验结果表明,各因素影响柚子籽黄酮类化合物提取的程度由大到小的顺序依次为料液比,乙醇浓度,提取时间,提取温度。提取的最佳工艺参数为乙醇浓度70%、料液比1:40(g/mL)、提取温度70℃、提取时间5h。在此条件下,柚子籽黄酮类化合物的提取率为0.968%。     

减五线脱蜡油NMP精制与糠醛精制研究

用沈北、大庆混合脱蜡油为原料,进行NMP溶剂精制和糠醛溶剂精制的对比研究。在实验确定了NMP和糠醛溶剂与减五线脱蜡油临界溶解度曲线的基础上,NMP精制采用正交设计法考察溶剂比、溶剂含水量及抽提温度等因素的影响,糠醛精制主要考察了剂油比和抽提温度的影响,采用多元二次回归方程式回归了精制油收率及质量与操作因素的关系,用非线性回归确定出满足粘度指数≥95的要求,收率最大的适宜操作条件。NMP精制最优操作条件为:剂油体积比4.0,抽提温度60℃,溶剂含水量0%,在此操作条件下,精制油的收率为63%;糠醛精制最优操作条件为:剂油比4.5(V/V),抽提温度110℃,此条件下精制油的收率为52%。说明NMP溶剂相对糠醛溶剂具有良好的溶解能力及选择性。     

N-乙基哌嗪的合成方法

提出以哌嗪为原料，乙醇为烷化剂在触媒催化、氢气保护下进行乙基化反应制备N-乙基哌嗪的合成路线，研究了原料与烷化剂的物质的量比、反应时间、反应温度等因素对产品收率的影响，并确定了最佳的反应条件。在最佳条件下N-乙基哌嗪收率大于85％，经分离精制纯度在99％以上。     

合成三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的研究

以三羟甲基丙烷(TMP)、丙烯酸(AA)为原料,环己烷和甲苯混合物为带水剂,合成了三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA).考察了原料配比、阻聚剂用量、催化剂种类和夹水剂用量等因素对产物收率的影响.结果表明:n(AA):n(TMP)=4.0:1,催化剂A用量为3.0%,阻聚剂对苯二酚和对羟基苯甲醚(MEHG)用量分别为0....     

均相催化合成甲基苯基二氯硅烷

以甲基氢二氯硅烷、氯苯为原料,氯仿为催化剂,采用气相催化缩合法合成了甲基苯基二氯硅烷,并通过气相色谱分析得到了产物的收率和选择性。详细探讨了反应温度、反应压力、停留时间对收率和选择性的影响。结果表明,气相催化缩合法合成甲基苯基二氯硅烷的最佳工艺条件为:反应温度600℃,反应压力p≥0.5 MPa(表压),停留时间46.9～70.4 s。以质量分数0.56%的氯仿为催化剂,当反应温度为600℃,反应压力(表压)为0.7 MPa,停留时间为56.3 s,实验室得到的最高产物收率达32.8%,产物选择性为34.3%。     

Optimization of experimental conditions for recovery of coking coal fines by oil agglomeration technique

The significance of coking coal in the metallurgical sector as well as the meager coking coal reserves across the globe increase the necessity to recover coking coal fines from the fine coking coal slurries generated from coal preparation and utilization activities. Oil agglomeration studies were carried out by varying the experimental conditions for maximum recovery of coking coal fines i.e., yield of the agglomerates. The various operational parameters studied were oil dosage, agitation speed, agglomeration time and pulp density. By using Taguchi experimental design, oil dosage (20%), agitation speed (1100 rpm), agglomeration time (3 min) and pulp density (4.5%) were identified as the optimized conditions. A confirmation experiment has also been carried out at the optimized conditions. The percentage contribution of each parameter on agglomerate yield was analyzed by adopting analysis of variance (ANOVA) statistical method as well as multiple linear regression analysis. The order of influence of the parameters on the agglomerate yield is of the following order: pulp density > oil dosage > agitation speed > agglomeration time. A mathematical model was developed to fit the set of experimental conditions with the yield obtained at each test run and also at the optimized conditions. The experimentally obtained yield was compared with the predicted yield of the model and the results indicate a maximum error of 5% between the two. A maximum yield of 90.42% predicted at the optimized conditions appeared to be in close agreement with the experimental yield thus indicating the accuracy of the model in predicting the results.     

均匀设计法优化超声波辅助提取甘草总黄酮

目的:优化甘草中总黄酮的提取工艺。方法:在单因素实验基础上,采用均匀设计Ug*(85)表设计方法研究甲醇体积分数、料液比、超声时间对总黄酮提取率的影响,并使用Uniform Design 3.0软件建立甘草总黄酮提取的数学模型,并得最佳工艺条件。结果:甘草总黄酮提取的最佳工艺条件为:甲醇浓度为70%、超声时间为30 min/h、固液比为1∶20,甘草总黄酮的最大得率为3.69%。结论:用均匀设计Ug*(85)法得到的模型方程,可在设立的因素水平范围内给出甘草总黄酮得率极大值,进而探讨各因素对甘草总黄酮得率的影响机制。     

稀碱-Fenton试剂预处理对云南苦竹酶水解得率的影响

利用响应面法对稀碱-Fenton反应预处理竹粉的条件进行优化,确定最佳的Fenton预处理条件为:1 g 稀碱预处理后竹粉底物加入质量分数30 %的 H₂O₂ 溶液3.4 mL,Fe²⁺浓度15.8 mmol/L,反应时间12 h,获得的 72 h 酶水解得率为49.98%。与原料和经2%NaOH 预处理后的样品相比,经2%NaOH-Fenton 预处理后的样品中纤维素含量升高,半纤维素和木质素含量降低,72 h酶水解得率为48.24%,分别提高了47.79和37.44个百分点。当纤维素酶和β-葡萄糖苷酶的用量分别为32 FPIU/g和16 IU/g(以纤维素质量计)时,72 h 酶水解得率为76.64%,比单独使用纤维素酶时的酶水解得率提高了22.80%。     

活性艳橙KE-2G的合成工艺研究

本文阐述了活性艳橙KE-2G质量收率与反应条件的关系.通过实验筛选出该产品的最佳合成工艺条件,提高产品的质量和收率.染料色光达到近似至微黄,收率提高10～15%.