水热法制备锰锌铁氧体/碳纳米管磁性材料

采用成本低、污染少的水热法制备锰锌铁氧体包覆的碳纳米管磁性纳米复合材料,并对其进行表征.X射线衍射分析表明,180℃为制备复合材料的合适水温,所得粉体中含Mn0.5Zn05Fe2O4、碳纳米管和少量的γ-Fe2O3,升高反应温度并不能使γ-Fe2O3杂相消失.透射电镜及高分辨透射电镜分析表明,包覆在碳纳米管上的Mn0.5Zn0.5Fe2O4粒子为球形,粒径约为10 ～ 20 nm,Mn0.5Zn0.5Fe2O4粒子中含有少量方形的γ-Fe2O3.红外谱图分析表明,包覆前碳纳米管表面存在羟基、羰基和羧基等官能团,包覆后的复合材料在570 cm-1和1 388 cm-1处出现MnZn铁氧体的特征峰.磁滞回线结果表明,复合材料的饱和磁化强度值为1 145 364 A/m,剩余磁化强度值为438 517 A/m,矫顽力值为30 361 A/m,具有较好的铁磁性.     

制备纳米SiO2的配方优化

以工业硅酸钠为原料、盐酸为沉淀剂、聚乙二醇(PEG)为表面活性剂、硅烷偶联剂γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)为改性剂,在复合剪切力场下,用化学沉淀法制备了纯纳米SiO2和原位进行改性的改性纳米SiO2。分析了乙醇与水体积比、硅酸钠浓度、盐析剂用量、溶液pH值、改性方法、表面活性剂或改性剂的加入量等对纳米SiO2型貌的影响。对制备纳米SiO2的配方进行了优化,用透射电子显微镜(TEM)和粒径分析仪等对产品进行表征。结果表明,复合剪切力场下化学沉淀法制备纳米SiO2的优化配方为:乙醇与水的体积比1﹕4,硅酸钠的质量分数约12%,PEG,KH570和氯化钠的质量约为理论制备纳米SiO2所需质量的40%,5%～10%和30%,最佳pH值约等于9。     

微波水热-固相法制备钙铁石型Ca2Fe2O5粉体及其表征

以硝酸铁和硝酸钙为原料,草酸铵作为络合剂,用氨水调节pH,采用微波水热-固相法制备钙铁石型Ca2Fe2O5粉体.利用XRD和SEM对产物的物相和微观形貌进行表征,结果表明：微波水热预处理后得到的CaCO3-Fe2O3复合氧化物,颗粒度小,反应活性较高,在700℃下焙烧3h便可制备正交晶系的Ca2Fe2O5粉体.     

二氧化碳气氛下改性SiO2负载V催化乙苯脱氢

以三嵌段共聚物P123为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,采用水热法和浸渍法制备改性SiO2负载钒V/ZrO2-TiO2-SiO2催化剂.在CO2气氛下考察其催化乙苯脱氢的反应性能,并采用X射线衍射、BET比表面积、扫描电镜等技术对催化剂体相及表面性质进行表征.结果表明：催化剂在600℃、乙苯空速（LHSV）0.44 h-1、n（CO2）/n（EB）=5.4的条件下具有较好的催化活性,ZrO2和TiO2在SiO2负载型催化剂表面有相互修饰的作用.改性ZrO2-TiO2-SiO2载体有助于提高V2O5在载体表面的分散程度,抑制VOx的聚合,减小V2O5的微晶尺寸,提高其氧化还原能力.     

常压干燥法制备介孔SiO_2气凝胶

以硅酸钠为硅源,三甲基氯硅烷为表面修饰剂,采用浸泡老化、表面改性、溶剂置换和分级干燥等措施,避免了常压干燥过程中的体积收缩,制备出具有高比表面积的介孔SiO2气凝胶.所得SiO2气凝胶密度为0.128～0.139 g/cm3,比表面积为617～656 m2/g,平均孔径为14.49～20.20 nm.红外光谱分析表明气凝胶表面已被甲基所覆盖.     

Fe_3O_4/SiO_2复合粒子的制备及对Cd~(2+)的吸附性能研究

采用共沉淀法制备出粒径为10nm左右、具有超顺磁性的Fe3O4纳米粒子,在Fe3O4纳米粒子外包覆SiO2合成了磁性Fe3O4/SiO2复合粒子,研究了该复合粒子对水溶液中Cd2+离子的吸附性能.利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱(FTIR)、振动样品磁强计(VSM)和原子吸收分光光度计(AAS)对样品进行表征,考察了SiO2不同包覆量对吸附剂吸附性能的影响.结果表明:随着SiO2包覆量的增大,SiO2壳层厚度增大,内核中包埋的Fe3O4粒子数量增多,Fe3O4/SiO2复合粒子尺寸随着增大,由50nm左右增大到300 nm左右;Fe3O4纳米粒子表现出了良好的磁性能,比饱和磁化强度达73.6A·m2·kg-1,Fe3O4/SiO2复合粒子的比饱和磁化强度随SiO2包覆量的增大而逐渐减小;Fe3O4/SiO2复合粒子的吸附率随着SiO2包覆量的增多而逐渐增大,最大吸附率为91.0%.     

磁性纳米TiO2/Fe3O4复合材料的制备及光催化降解性能

采用均匀沉淀法在Fe3O4表面包覆TiO2,制备新型纳米TiO2/ Fe3O4光催化材料,并通过改变pH值、温度、TiO2/Fe3O4的比例和硫酸钛浓度等得到材料制备的最佳条件.用X射线衍射分析了复合颗粒的形态结构及包覆情况.通过可溶性染料活性艳红X-3B的降解反应,考察了光催化活性.结果表明,用最佳条件制备的复合材料对活性艳红的脱色率达97.12%.光降解动力学结果表明:对活性艳红X-3B染料的光催化降解反应符合一级反应动力学.     

导向药物用纳米Fe3O4磁性粒子的制备及表征

采用化学共沉淀法先生成Fe3O4微粒，再将其分散于含有表面活性剂的水中的方法制备了纳米Fe3O4磁性粒子．通过双层表面活性剂包覆可使Fe3O4磁性粒子稳定分散于水中而不聚集．在反应溶液pH值为11～12，温度为60℃及油酸钠为第1层表面活性剂，十二烷基苯磺酸钠为第2层表面活性剂的条件下制备了粒径为36nm的Fe3O4磁性粒子．实验结果表明：反应溶液pH值和表面活性剂是影响Fe3O4磁性粒子稳定性、粒径和饱和磁化强度的主要因素；利用XRD和IR证实了Fe3O4磁性粒子中存在Fe3O4和表面活性刺结构．所制备的纳米级Fe3O4磁性粒子可用作导向药物的磁载体．     

TiO2颗粒表面包覆SiO2纳米膜及其表征

TiO2作为一种重要的催化剂,在石油化工方面有重要的应用,特别是煤基合成油和超深度脱硫中的优越性受到注目。同时TiO2还是重要的白色颜料,为了提高TiO2的应用性能,对Ti02颗粒进行了SiO2纳米膜的表面包覆改性。采用精确控制pH值的连续法在TiO2颗粒表面包覆了SiO2的纳米层,并进行了TEM、HRTEM、EDS、XPS、ICP和光学性质表征。证明了SiO2在TiO2颗粒表面形成了一层连续的纳米膜,厚度大约为3．5-4．0nm,SiO2凝胶纳米膜比较致密,没有未包膜上的絮状物,而且TiO2是单颗粒分散,没有发生多个颗粒被包膜在一起的现象。XPS证明SiO2凝胶在包膜后的TiO2颗粒的表面为物理包覆。用SiO2包膜后,样品的光学性质有了明显的提高,同时改变了样品在不同介质中的分散性质,在水性介质中分散性能提高到93．0％。这种表面处理后的TiO2可以作为一种催化剂用于煤基合成油和超深度脱硫中。     

CaO-SrO-硅灰-H2O体系的水热合成产物

为查明放射性核素锶与硅酸盐水泥(基本组成为CaO和SiO2)-H2O体系之间的作用机制,运用XRD、TG-DSC、SEM等测试技术,研究了80℃,水热条件下,CaO-SrO-硅灰-H2O体系的水化产物,测定了该水化产物的溶解度。结果表明:在实验条件下,Sr2 能取代水化硅酸钙凝胶中Ca2 而形成固溶体,并使CSH凝胶结构更趋无序;SrO能与硅灰、水发生反应,优先生成柱状晶态产物3SrO·2SiO2·nH2O;3SrO·2SiO2·nH2O在290～350℃之间脱去结晶水;水化硅酸钙锶固溶体以絮状凝胶为主,而3SrO·2SiO2·nH2O则为柱状晶体且无交叉连生现象;钙硅比为1的CSH凝胶溶解度为0.567mmol·L-1;3SrO·2SiO2·nH2O比CSH凝胶的溶解度大,约为3倍。     

Microstructures and Mechanism of Al_2O_3/Al Composites Fabricated by the Reaction between SiO_2 and Molten Aluminum

1　IntroductionAmongtheavailablemethodsforfabricatingcompos ite ,thein situreactionsynthesispossessestechnicalandeconomicadvantages :simpleprocess ,lowfabricationcost .Throughthechemicalreactionbetweenliquidandsolid ,in situreinforcedceramicparticleswithfinedimen sionandgooddistributioncanbeformed .Theparticleshaveawellcombinedinterfacewiththematrixandhavenopollutionofimpurities .Thecompositeobtainedbyin situreactionhasexcellentproperties ,soithaswideap plications .Inthefabricationofthein sit…     

硅酸钠催化合成生物柴油

以硅酸钠(Na2SiO3)为催化剂,以餐饮废油和甲醇为原料合成生物柴油脂肪酸甲酯.通过实验考察了原料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应过程的影响.得到了较佳反应工艺条件:n(甲醇):n(废油酯)=6:1,Na2SiO3催化剂用量为餐饮废油和甲醇总质量的5%,反应温度<90℃,反应时间为6.0h,在该条件下餐饮废油的转化率达到97.8%.     

煤系高岭土合成NaA分子筛及其机理分析

以煅烧煤系高岭土为原料,采用氢氧化钠溶液水热合成制备NaA分子筛。以NaA分子筛晶体的生长过程为基础,利用XRD、SEM对NaA分子筛晶体生长规律进行表征,并对其结晶机理进行了分析。结果表明,煤系高岭土制备NaA分子筛的最佳工艺条件是：煅烧温度为725℃;配料比m（Na2O）/m（SiO2）为3,m（H2O）/m（Na2O）为40;胶化条件为70℃×2 h;晶化条件为100℃×6 h。所制NaA分子筛的钙离子交换量为316.55 g CaCO3/g。在NaA分子筛的碱液合成过程中,在晶化条件下,凝胶固相中的硅铝酸根骨架解聚重排晶化成沸石晶体骨架。     

氧化锌与氧化铁纳米材料的化学制备

采用水解法及室温液相反应法制备了氧化锌与氧化铁纳米材料，在制备氧化锌实验中，氧化锌产率为95．68％，产品色泽良好，制备氧化铁材料的实验表明，影响水解的因素主要有温度，PH值（水解液），Fe^3 的起始浓度。     

固体超强酸催化合成异丁酸异戊酯

以固体超强酸Fe2O3-TiO2-Nd2O3／S2O3^2-为催化剂,异丁酸和异戊醇为原料合成异丁酸异戊酯,考察了反应条件对酯化率的影响。结果表明,最佳反应条件为：醇酸摩尔比为1：1．4（异丁酸用量为0．1mol）,催化剂用量为1．4g,在100℃左右反应4h,其酯化率达78．8％。该催化剂可重复利用且不腐蚀设备。     

稻草制浆中硅含量测定方法的改进

采用可见分光光度法测定稻草纤维原料及其亚铵法制浆废液中的硅含量.比较了分析纯Na2SiO3·9H2O和单晶硅标准物工作曲线的线性相关性,探讨了浸提剂种类和浸提温度对测定结果的影响.结果表明,在实验试剂用量范围内,分析纯Na2SiO3·9H2O和单晶硅标准物在680 nm处吸光度与质量浓度呈线性关系,相关系数分别为0.9...     

利用新型固体碱催化合成生物柴油

以NaOH、正硅酸乙酯和乙醇为原料经溶胶一凝胶法制备新型固体碱催化剂（Na／SiO2）,将该催化剂用于催化大豆油与甲醇的酯交换反应制备生物柴油,考察了催化剂焙烧温度、n（NaOH）／n（SiO2）、n（甲醇）／n（大豆油）,催化剂质量分数和反应时间对收率的影响。结果表明,固体碱催化剂Na／SiO2在大豆油与甲醇的酯交换反应中具有很高的催化活性,当催化剂焙烧温度为600℃、n（NaOH）／n（SiO2）为2：1、n（甲醇）／n（大豆油）为15：1、催化剂质量分数为7％、反应时间3h,酯交换反应转化率可达97．42％。该催化剂在稳定性试验中呈现出优良的稳定性。     

煤系高岭土酸浸脱铝水热合成NaY分子筛

以煤系高岭土为原料,经煅烧、酸浸脱铝工艺,首次在酸浸偏高岭土-碱水热反应体系中合成了NaY分子筛.采用XRD,SEM对所合成样品进行表征,考察了体系中碱度、硅铝比、老化过程、晶化过程对NaY分子筛合成的影响.结果表明:该水热反应体系适宜的碱度条件为n(H2O)/n(Na2O)=80,碱度过高或过低均会出现P型分子筛杂相.适宜的硅铝配比为n(SiO2)/n(Al2O3)=6.4;老化有助于生成纯相、结晶度好的NaY分子筛,其适宜的老化温度为50℃、老化时间为4h.晶化温度过高或晶化时间过长易转晶生成P型杂相,适宜的晶化条件是晶化温度为85℃、晶化时间为24h.在该反应体系中反应原料由偏高岭土酸浸脱铝后获得,产物结晶度较高,无杂晶,晶形完整,粒度为2μm左右.     

方铅精矿中脉石成分在Na2CO3熔盐中的 反应行为研究

为探究方铅精矿低温熔盐清洁冶金方法,在热力学分析的基础上,采用XRD分析技术,研究了方铅精矿中主要脉石成分SiO2、CaCO3、MgCO3、Al2O3等与Na2CO3熔盐的反应行为。研究结果表明:SiO2在温度高于1 173 K时会和Na2CO3反应生成Na2SiO3;CaCO3在温度高于923 K时会和Na2CO3结合成Na2Ca(CO3)2,但是其在温度高于1 123 K时又会发生分解;MgCO3在温度为873～1 123 K时会分解为MgO,但MgO不会和Na2CO3发生反应;Al2O3与Na2CO3在温度高于973 K时会发生反应,生成铝酸钠。为降低Na2CO3熔盐的消耗量,低温熔盐炼铅温度宜控制为1 073～1 173 K。     

Preparation of LiFePO4 for lithium ion battery using Fe2P2O7 as precursor

In order to obtain a new precursor for LiFePO4, Fe2P2O7 with high purity was prepared through solid phase reaction at 650 ℃ using starting materials of FeC2O4 and NH4H2PO4 in an argon atmosphere. Using the as-prepared Fe2P2O7, Li2CO3 and glucose as raw materials, pure LiFePO4 and LiFePO4/C composite materials were respectively synthesized by solid state reaction at 700 ℃ in an argon atmosphere. X-ray diffractometry and scanning electron microscopy(SEM) were employed to characterize the as-prepared Fe2P2O7, LiFePO4 and LiFePO4/C. The as-prepared Fe2P2O7 crystallizes in the c1 space group and belongs to β-Fe2P2O7 for crystal phase. The particle size distribution of Fe2P2O7 observed by SEM is 0.4-3.0μm. During the Li ion chemical intercalation, radical P2O4-O7 is disrupted into two PO3-4 ions in the presence of O2-, thus providing a feasible technique to dispose this poor dissolvable pyrophosphate. LiFePO4/C composite exhibits initial charge and discharge capacities of 154 and 132 mA·h/g, respectively.