化学共沉淀法制备纳米钛酸钡的研究

采用化学共沉淀法和溶胶-凝胶法两种液相反应法制备了纳米BaTiO3;使用透射电子显微镜(TEM)与X-射线衍射(XRD)技术等手段表征了粉体粒子的形貌、粒径及粒径分布,从而将化学共沉淀法与溶胶-凝胶法进行了对比,并择优选择了化学共沉淀法制备纳米BaTiO3;重点研究了各种工艺条件对产物粒径、粒径分布、微粒形貌等物性的影响规律,探索了适宜的制备工艺条件.实验结果表明:以钛酸四丁酯(TNB)为起始原料,采用草酸共沉淀法可成功地制备纳米钛酸钡;采用适宜的起始原料配比、反应温度、反应时间、煅烧条件等反应条件,可制得平均粒径为(30～50)nm且粒径分布较均匀的钛酸钡微粒.     

SiO_2凝胶/木材复合材料制备

以正硅酸乙酯为前驱液,通过水解获得溶胶,其固体质量分数为23.6%,常温下48 h后测定黏度为20 s,所得凝胶经过红外光谱分析,在1087.8 cm-1处出现强烈的Si—O—Si的反对称伸缩振动吸收峰,X线衍射表明,该凝胶为非晶态SiO2无定型结构.采用先制取溶胶,然后利用自制减压-加压设备,将溶胶灌注入木材内获得的SiO2凝胶/木材复合材料增重率平均为81.3%,比前人制备方法提高了125.2%,而且克服了以往方法水解、缩聚过程缓慢,反应不完全的缺点.     

以玉米秸秆为模板制备FeVO4光催化剂并研究其光催化性能

以玉米秸秆为模板,采用溶胶-凝胶法制备FeVO4新型光催化剂,并采用XRD、FTIR、SEM和BET等手段对其物相、表面形貌和比表面积等进行分析表征。以甲基橙水溶液为光催化降解对象,考察样品在可见光作用下的光催化活性。结果表明:制备的光催化剂均为三斜型FeVO4,当以玉米秸秆为模板,550℃煅烧4h时制备的样品较好的复制了玉米秸秆的微观片状结构,在18W荧光灯下光照12h对甲基橙溶液的脱色率达80%左右,较未以模板制备的FeVO4提高34%左右。分析表明,光催化剂的形貌是其光催化活性提高的主要原因。     

溶胶凝胶法制备TiO2多孔纳米薄膜

用溶胶凝胶法在普通载玻片上成功地制得TiO     

溶胶-凝胶法制备BST/MgO陶瓷及其介电性能

为获得致密细晶、介电性能优良的BST/MgO陶瓷,采用溶胶-凝胶法制备包裹MgO粉体的BST凝胶.凝胶预烧温度为750℃,粉体烧结工艺为1300℃保温2 h.实验结果表明该方法制备出的BST/MgO陶瓷包含BST和MgO两相,无任何杂相,陶瓷晶粒生长完整且均匀,气孔呈现圆形,相对密度达92.4%,具有良好的介电性能.     

溶胶凝胶法制备碳化硅陶瓷及其影响因素

采用溶胶凝胶法,以正硅酸乙酯和酚醛树脂为原料,在草酸的催化作用下,制备出了不含硫和氯等有害杂质的均相碳化硅先驱体,并在特定条件下,对所得先驱体进行烧结,使之转化为陶瓷.结果表明,预水解温度控制在40℃左右,时间为24h时,凝胶制备效果最佳;草酸与正硅酸乙酯的摩尔比为0.01左右时,可以使凝胶时间达到最短;溶胶凝胶法制得的先驱体呈黄色透明的玻璃态,其微观组成为几十纳米的微粒,树脂与SiO2可能通过氢键相互作用,有利于树脂在先驱体中均匀分布而形成均相先驱体;另外硝酸镍的加入对先驱体烧结过程中β-SiC的生成起到促进作用.     

超细Ti(C,N)-Mo2C-Ni粉末的制备及其工艺研究

采用溶胶-凝胶法(SOL-GEL)与碳热还原法制备了超细Ti(C,N)-Mo2C-Ni金属陶瓷粉末,并通过X-ray衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等检测手段,对正交试验中得出的最佳制备工艺下的产品的组织结构与形貌进行了分析.研究结果表明:当pH为4,H2O和Ti(OBu)4的物质的量之比为6∶1,Sucrose和Ti(OBu)4的物质的量之比为4∶1,干燥温度为60 ℃时,所制得粉末的晶粒最小,外形成块状,颗粒尺寸约150～2 000nm,且凝胶时间较短.     

铁掺杂钛酸铅陶瓷的制备及微观结构分析

以二茂铁为掺杂剂,采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel),结合粉末烧结工艺,分别制备了铁掺杂钛酸铅(PbTiO3)粉体和块体材料.考察并讨论了pH、温度对PbTiO3体系的影响,用TG-DTA、XRD、SEM等手段对组成和微观结构进行了分析.结果表明:干凝胶热分解分为3个阶段:干凝胶的吸附水和有机成分挥发、正丁基和醋酸根发生的氧化分解和晶相的转变.在60℃、pH=4.5的条件下,可以获得稳定性较好的溶胶和凝胶.XRD分析发现,掺铁的质量分数为0.03%时,体系中含有PbTiO3、PbFe2O4和TiO2相;SEM测试表明,掺杂钛酸铅陶瓷粒度尺寸在1~2μm,且晶粒的大小均匀,孔隙较小,致密度较高.     

Nd:YAG多晶透明陶瓷的制备

由化学共沉淀和溶胶-凝胶两种方法制备了Nd：YAO粉体，采用真空热压烧结工艺得到了Nd什掺杂浓度分别为lat％和5at％的Nd：YAO激光陶瓷．通过X射线衍射分析和扫描电镜分析对样品进行了表征，并应用正交试验法对Nd：YAO透明陶瓷进行了研究，得到了制备该陶瓷体的最佳工艺：采用溶胶-凝胶法制备粉体，Nd抖掺杂浓度为1at％，柠檬酸与金属离子物质的量之比为6：5，在真空气氛中于1500℃热压烧结．     

Sol-Gel法制备择优取向铁电陶瓷薄膜的研究进展

综述了溶胶—凝胶法制备择优取向铁电陶瓷薄膜的研究现状,主要介绍了制备过程中衬底材料、热处理工艺、前驱体以及掺杂等因素对铁电陶瓷薄膜择优取向的影响以及铁电陶瓷薄膜的择优取向与铁电性能的关系。     

N-羟甲基丙烯酰胺体系凝胶注模成型氧化铝陶瓷

采用低毒的N 羟甲基丙烯酰胺体系凝胶注模成型氧化铝陶瓷,研究了该体系下浓悬浮体的制备及固化过程。凝胶注模成型要求为:pH≈9,分散剂加入量为占浆料质量分数的0.5%、球磨时间为2h。得到氧化铝固相体积分数为56%,粘度为345.3mPa·s的浆料,单体溶液质量浓度为0.1～0.14g/mL、引发剂加入量占单体质量的2%～3%较适合,既保证成型后的素坯具有一定的强度,又不至于在注模前凝固。成型的坯体强度达到32MPa,可以进行机加工。SEM分析表明所获得的坯体结构均匀,依靠聚合物相互连接使强度较高。     

N-羟甲基丙烯酰胺体系凝胶注模成型氧化铝陶瓷

采用低毒的N 羟甲基丙烯酰胺体系凝胶注模成型氧化铝陶瓷,研究了该体系下浓悬浮体的制备及固化过程。凝胶注模成型要求为:pH≈9,分散剂加入量为占浆料质量分数的0.5%、球磨时间为2h。得到氧化铝固相体积分数为56%,粘度为345.3mPa·s的浆料,单体溶液质量浓度为0.1～0.14g/mL、引发剂加入量占单体质量的2%～3%较适合,既保证成型后的素坯具有一定的强度,又不至于在注模前凝固。成型的坯体强度达到32MPa,可以进行机加工。SEM分析表明所获得的坯体结构均匀,依靠聚合物相互连接使强度较高。     

脉冲激光沉积制备TiN/AlN多层薄膜的研究

采用脉冲激光沉积(PLA)法,在单晶Si试样表面沉积制备了一系列TiN/AlN硬质多层膜,并采用基于免疫算法的免疫径向基函数(IRBF)神经网络对AlN厚度建立预测模型,设计出具有可控调制周期和调制比的TiN/AlN多层膜。X射线衍射(XRD)结果表明,小调制层周期下,过高或过低的工艺条件下薄膜通常为非晶态,适当的工艺条件下TiN、AlN形成具有强烈织构的超晶格柱状晶多层膜;与此相应,纳米多层膜产生了硬度和弹性模量异常增高;随着调制比增加,使纳米多层膜形成非晶AlN层和纳米晶TiN层的多层结构,多层膜的硬度和弹性模量逐渐下降。XPS结果表明,薄膜界面由Ti+4、Ti+3离子组成,N的负二价、三价亚谱结构预示着非当量TiN、AlN的形成。AFM研究显示,薄膜的调制周期均在10~200 nm范围内,且薄膜表面较均匀;当多层薄膜调制周期在50 nm以下时,薄膜的纳米硬度值明显高于TiN和AlN的混合硬度值,达30 Gpa。     

共沉淀法制备尖晶石型镍铁复合氧化物粉体的工艺与性能

对于溶液共沉淀法制备镍铁尖晶石前躯粉体的工艺进行了探索研究．以Fe（NO3）3和Ni（NO3）2的混合溶液为反应物,以碳酸钠为沉淀剂进行共沉淀反应;通过正交试验确定了在共沉淀过程中影响共沉淀粒度诸因素的主次顺序依次为：反应温度、搅拌速度、沉淀剂浓度、金属离子浓度;并通过反应温度和沉淀剂浓度对产率的影响试验,最终得到共沉淀反应沉淀的最佳条件．对于所制得的镍铁尖晶石陶瓷粉体检测结果表明：溶液共沉淀法得到的镍铁尖晶石前躯体粉末具有纯度高、粒度细的特点,并且制备出的镍铁尖晶石陶瓷材料的强度显著提高．