理化检验设备和标准物质期间核查的方法及实例 第四讲 标准物质期间核查的方法及实例(1)

<正>1.2标准物质的期间核查1.2.1第一种方法有的标准物质如化学标样,可采用标样定值的方法进行期间核查。根据GB/T 15000.3-2008《标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法》,可有以下3种方法:①在一个实验室中用一种权威测定法或称为定义方、绝对测定法进     

水溶液酸度（pH）标准样品的评价

本文简单介绍了pH标准物质／标准样品的定值方法,以及标准物质／标准样品资源评价建设中水溶液酸度（pH）标准样品的评价工作,阐述了标准物质／标准样品资源评价工作的重要性和必要性。     

大黄蒽醌类标准物质的制备与鉴定

论述了大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄素和大黄酸5种大黄蒽醌(AQs)标准物质的研究工作,详细介绍了标准物质的制备过程、鉴定方法、均匀性检验、稳定性考察以及定值测量方法.制备采用pH梯度萃取法、硅胶柱色谱法和重结晶法,鉴定采用现代波谱分析和高效薄层色谱法.定值采用高效液相色谱法,5种蒽醌的纯度均大于99.0%.采用LC-UV法对4种标准物质的均匀性和稳定性进行了考察,结果表明分装样品间无显著性差异,并且在考察的12个月内稳定.     

河流沉积物环境放射性标准物质的研制

研制出一种天然基质的河流沉积物环境放射性标准物质。由多个实验室用多种准确可靠的方法对其中９种天然的和人工的放射性核素进行了定值。介绍样品制备、均匀性及稳定性检验、核素定值方法和定值结果。     

腹泻性贝类毒素基体标准物质的研制

为了保证小鼠生物法、荧光衍生法、质谱法等对腹泻性贝类毒素检测结果的准确、可靠和可比,以紫贻贝为基体,采用添加法研制了一种含腹泻性贝类毒素软海绵酸(OA)的冻干粉形式的贝类毒素基体标准物质.采用LC-MS/MS法,以多家定值的方式对标准物质中的OA进行定值.均匀性检验结果表明该样品均匀,短期稳定性和6个月的稳定性考察表明样品稳定性良好.经过对影响定值结果的称样量、定容、校准物、校准曲线等因素的考察,进行不确定度评定,标准物质中OA的含量及不确定度为2.96土0.50μgOA/g(k=2).该标准物质可以用于腹泻性贝类毒素检测过程的方法验证与质量控制等.     

颗粒数量浓度标准物质的研制

研制粒径标称值分别为5、10、25μm的颗粒数量浓度标准物质,对商品化的交联聚苯乙烯颗粒样品进行筛分和稳定性考察,采用可溯源至长度标准的方法对粒度标准物质的数量平均粒径进行准确定值,采用光学显微镜法对颗粒数量浓度进行准确定值,并对定值过程中的不确定度进行分析计算。结果表明,所研制的标准物质满足国家标准物质的技术要求,并已成功申报国家标准物质。     

聚乙烯熔体流动速率标准物质的研制

本文介绍了用三种高压聚乙烯样品作为聚乙烯熔体流动速率标准物质的研制方法、考核经过、定值结果及该标准物质在工业生产和计量工作中的作用。     

碳黑比表面积标准物质的研制

选择商品化的碳黑作为比表面积标准物质候选材料,利用交叉缩分的方法对碳黑样品进行分装。经均匀性、稳定性(18个月)检验,碳黑标准物质样品具有良好的均匀性和稳定性。按照国际公认的氮气物理吸附BET方法,联合测量能力经确认过的8家实验室对碳黑标准物质样品进行定值(104.6、29.9、8.96 m2/g)。与国内外同类标准物质比较表明:研制的3种碳黑比表面积标准物质的相对不确定度(2.1%、2.3%和3.2%)达到国际同类标准物质的先进水平。     

浅谈金属标准样品定值数据正态性考察

对于金属标准样品的定值数据正态性考察,ＧＢ/Ｔ150005-1994标准样品工作导则《化学成份标准样品技术通则》是这样要求的:将定值数据按实验室和测定方法进行汇总,从技术上剔除查明原因的可疑值后,用格拉布斯检验法或狄克逊检验法从统计上剔除可疑值。然后,对全部数据进行?..     

脱脂奶粉标准物质的研制

报导了脱脂奶粉成分分析标准物质的制备,即按要求生产的脱脂奶粉经低温真空干燥、过筛控制粒度、V型混匀器混匀、N_2气氛下分装和低温干燥保存等步骤。所制备的样品按国家一级标准物质研制的规范程序进行均匀性和稳定性检验。并使用13种分析技术和20余种分析方法对18种成分元素进行定值。测定结果表明:样品均匀性良好,稳定性跟踪已大于一年,量值准确。     

多维元素片中维生素B1基体标准物质的研制

建立了多维元素片中维生素B1基体标准物质的定值方法。以酸水解与离心的方法处理样品,使用高准确性的同位素稀释质谱法与高效液相色谱法2种分析方法定值。选用美国国家标准技术研究院SRM 3280多维元素片标准物质对方法进行了确认;同时该标准物质经过2个实验室的试用,进一步验证了其定值的准确性。研制的多维元素片中维生素B1的标准值为2.76mg/g,扩展不确定度为0.22mg/g(k=2)。     

高锰钢成分分析用块状系列标准物质的研制

所研制的高锰钢成分分析用块状系列标准物质成分覆盖了我国全部高锰钢牌号和其他国家绝大多数高锰钢牌号.均匀性检验结果表明该标准物质均匀性良好.10个具有丰富的标准物质定值经验的单位协作定值,确定了C、Si、Mn、P等15个元素的认定值及扩展不确定度.对本套标准物质的定值元素进行线性考查,除了Nb元素以外,其余元素线性相关系数均在0.99以上,且每个元素都能保证4个以上的有效点.与国内外同类标准物质比较,其成分覆盖广、定值项目多、定值方法准确且可靠.     

宽分布激光衍射用固体颗粒度标准物质的研制

研究制备出了宽分布激光衍射用固体颗粒度标准物质,填补了国内宽分布固体颗粒度标准物质的空白。采用高分辨力的扫描电子显微镜(SEM)绝对测量法对标准物质进行定值,标准值可溯源至国家长度基准。定值结果为D₅₀=41.5μm,扩展不确定度为1.76%(k=2)。采用单因素方差分析法和t检验法检验了样品的均匀性和稳定性。定值过程和均匀性、稳定性都符合国家级标准物质的要求。     

甲醇纯度国家一级标准物质的研制

介绍了甲醇纯度标准物质的研制方法,采用国际基准方法之一的凝固点下降法对该标准物质进行了定值,利用气相色谱法对定值结果进行了验证,同时对该标准物质进行了均匀性检验和稳定性考察.甲醇纯度标准物质定值结果为99.7%,扩展不确定度为0.3%.其均匀性和稳定性检验结果表明,该标准物质符合国家一级标准物质的技术要求.     

α-玉米赤霉醇溶液标准物质的研制

研制了浓度为0.1mg/mL的α-玉米赤霉醇标准溶液.研制过程包括纯物质定性分析、纯物质纯度定值、纯物质定值不确定度评定、溶液标准物质配制、封装和保存;均匀性检验、稳定性检验、溶液标准物质不确定度评定.定值结果表明,α-玉米赤霉醇溶液标准物质的定值过程、均匀性和稳定性均符合国家有关标准物质要求.目前,该溶液标准物质已批准为国家二级标准物质,可为相关部门提供检测标准.     

汽车尾气监测用气体标准物质的研制

根据欧洲Ⅵ号标准,研制出低浓度汽车尾气监测用气体标准物质.该标准物质采用GB/T 5274-2008《气体分析校准用混合气体的制备称量法》中规定的方法制备并计算定值,采用气相色谱和氮氧化物分析仪对标准气体的均匀性和稳定性进行了考察,并对称量法制备过程的不确定度进行了分析评价.所制备的汽车尾气监测用气体标准物质与标准样品进行了比对,从而确保了所研制气体标准物质的量值准确可靠.     

青藏地区四个盐湖表层沉积物标准物质研制

采集制备青藏地区4个不同类型盐湖表层沉积物标准物质,盐湖卤水化学类型包括硫酸钠亚型、硫酸镁亚型、碳酸盐型以及氯化物型。采用精度相对较高的XRF法进行均匀性检验,统计结果表明样品均匀性良好。通过4个年度5次稳定性考查,结果表明样品具备良好的稳定性。国内11家不同实验室参与定值分析,定值成分38种,提供141个标准值、11个参考值。     

红外测油仪用标准物质的研制

为保证分析测量结果的准确可靠,研制了浓度为1000μg/mL的红外测油仪用溶液标准物质。以称量-容量法制备,计算结果定值,对原料进行了纯度分析、制备方法控制,考察了样品均匀性和稳定性,评定了所配制标准物质浓度定值的不确定度。通过与GBW(E)130171比对,验证了标准物质的定值结果准确可靠,相对扩展不确定度<2%(k=2),有效期限为12个月。该标准物质已被批准为国家二级标准物质。     

水体污染检测用锡质量控制标准物质研究

研制国家级水质锡质量控制用标准物质,作为锡分析检测的质量控制标准。依据国家标准样品工作导则要求,制备锡标准物质;采用原子荧光光谱法对样品进行均匀性和稳定性研究;以多个实验室协作分析定值的统计结果确定标准值,并进行不确定度评估。经检测锡标准物质均匀性良好,稳定性可达24个月以上;样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。研制的锡标准物质符合国家标准物质的技术要求,可用于水质锡元素检测的质量控制、分析方法研究以及分析实验室能力验证等方面。     

牛血清中钾钠氯成分分析标准物质的研制及应用

介绍了具有高低浓度水平的牛血清中钾钠氯成分分析标准物质的研制过程及应用范围.该标准物质以同一实验室采用3种方法定值,基于其临床应用特点,除了对均匀性、稳定性评定外,还对该标准物质的定值方法与临床常规方法的可互换性进行评价.该标准物质作为血清中钾钠氯量值溯源的载体,可以应用于临床电解质检测的校准、方法评价以及质量控制.