Gemini表面活性剂中间体的合成与分析

采用乙二胺和乙烯磺酸钠为主要原料,经过加成反应合成了乙二胺双乙基磺酸钠。它是一种易降解的新型Gemini(双子)表面活性剂——N,N′-双癸酰基乙二胺二乙磺酸钠的中间体。通过测定溴值和重氮化反应,考察了原料的物料比,反应温度,反应时间等工艺条件。确定最佳合成条件为乙二胺/乙烯磺酸钠摩尔比为1∶2.2,反应温度为50℃,反应时间为5 h。并通过红外光谱IR对产物进行了结构表征。该合成路线和分析方法简单易行,适用于工业化生产。     

阳离子反应性表面活性剂DMHB的合成和性质

以甲基丙烯酸二甲基胺乙酯和1-溴代十六烷为原料，通过亲核取代反应合成了反应性表面活性剂甲基丙烯酰氧乙基十六烷基二甲基溴化铵(DMHB)，利用红外光谱、核磁共振、元素分析、高效液相色谱等对目标产物进行了分析和表征，并对其表面活性和胶束化热力学进行了研究。     

十六烷基二苯醚双磺酸钠的合成

以α-十六烯、二苯醚在催化剂的作用下合成十六烷基二苯醚,再采用氨基磺酸作为磺化剂,尿素为助溶剂成功合成了十六烷基二苯醚双磺酸钠,对合成过程中烷基化与磺化反应的工艺条件进行了优化。烷基化的最佳反应条件为：n（α-十六烯）：n（二苯醚）=1：1,反应温度为80℃,反应时间为6h,烷基化的产率可达85.42%。磺化的最佳反应条件为：n（烷基二苯醚）：n（氨基磺酸）=1：4,反应温度为95℃,反应时间为2h,磺酸基数目为1.84。     

St-g-PAM／BA共聚物的Hofmann降解反应

以St-g-PAM／BA共聚物为原料，在碱性介质中与次氯酸钠作用，进行Hofmann降解反应，合成了St-g-PVM／BA。探讨了各种反应因素如聚合物体积分数、反应物配比、反应温度、反应时间等因素对胺化度的影响，确定了St-g-PVM／BA的适宜合成条件：聚合物体积分数为26％，n(-CONH2)：n(NaOCl)：n(NaOH)：1：1：20，反应温度θ=0℃，反应时间t=6h，此时胺化度达到最大值88．53％。经过Hofmann降解反应的聚合物分子中有极强的碱性基团氨基(-NH2)，易与其他官能团反应。     

利用PA制备聚羧酸盐高效减水剂工艺

研究了利用活性大单体甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯（PA）、甲基丙烯酸（MAA）、甲基丙烯磺酸钠（MAS）制备聚羧酸盐高效减水剂的合成工艺．通过对反应物料的配比、反应温度、反应时间及搅拌速度等实验条件的研究,确定了最佳合成工艺条件为n（MAA）：n（MAS）：n（PA）：2．50：0．75：（0．75～1．00）,过硫酸铵质量分数为1％、反应温度为90℃、反应时间为4—5h、搅拌速度为280—350r／min．对合成的产品和市售产品进行性能比较测试,表明合成产品的性能优于市售产品．     

农药、医药中间体6-乙硫基-3-庚烯-2-酮的制备

以乙酰乙酸乙酯、3-乙硫基丁醛、氢氧化钠为主要原料，经水解、缩合反应，合成目标产物6-乙硫基-3-庚烯-2-酮，收率为95％．水解反应在n（乙酰乙酸乙酯）：n（氢氧化钠）=1：1．05，反应时间为5～6h，反应温度为35℃以下条件下进行．缩合反应在n（3-乙硫基丁醛）：n（乙酰乙酸钠）=1：1．25，反应时间为3h，反应温度为室温条件下进行．目标产物结构和含量利用气相色谱加以确认．     

催化光度法测定微量溴离子

目的研究测定溴离子的催化动力学分析方法．方法应用光度分析法对溴酸钾氧化二苯胺磺酸钠反应的动力学条件进行研究．结果在磷酸介质中,溴离子抑制溴酸钾氧化二苯胺磺酸钠,以此建立了测定微量溴离子的新催化光度法．结论本法具有高灵敏度和选择性,测定溴离子量的线性范围为（０．５～５．６）μｍ／ｍＬ,用于测定难溶化合物ＣｕＢｒ的溶度积．     

复合脱色絮凝剂处理溴氨酸水溶液研究

以双氰胺和甲醛为主原料,以亚硝酸钠为催化剂,在一定条件下制备改性双氰胺甲醛脱色絮凝剂后不经分离直接处理溴氨酸水溶液．以溴氨酸水溶液的脱色率和CODc,去除率为考核指标,考核了反应物料摩尔比、催化剂用量等因素对溴氨酸水溶液性能的影响．结果表明：在反应温度为75℃,反应时间为4h,反应物摩尔比为n1（双氰胺）：n2（甲醛）：n3（氯化铵）：n4（尿素）：n5（亚硝酸钠）=1：2．4：0．7：0．1：0．05的条件下,脱色絮凝剂对溴氨酸水溶液的脱色率和cODcr去除率分别为98．0％和65．4％．     

绿色缓蚀阻垢剂GCL2的研制及性能研究

以木素磺酸钠（木钠，SL）为原料，通过预氧化，接枝共聚和螯合反应制备了无磷绿色缓蚀阻垢剂GCL2。红外吸收光谱分析证实GCL2分子中引入了羧基。通过性能评价发现。GCL2具有良好的缓蚀阻垢性能。50mg/LGCL2对碳酸的静态阻垢率为45．2％，同时对碳酸钙有很强的分散作用；50mg/LGCL2对碳钢的缓蚀率为99．1％，而在相同条件下50 mg/L羟基乙叉二膦酸（HEDP）与硫酸锌复配体系对碳钢的缓蚀率为95．3％。     

瑞巴匹特羧乙酯的合成

以N-乙酰乙酰苯胺为原料,经溴化、环合制得4-溴甲基喹啉-2-酮（Ⅲ）;由盐酸氨基丙二酸二乙酯经酰化制得4-氯苯甲酰胺基丙二酸二乙酯（Ⅳ）;最后用4-溴甲基喹啉-2-酮（Ⅲ）和4-氯苯甲酰胺基丙二酸二乙酯（Ⅳ）经烃化反应合成瑞巴匹特羧乙酯（Ⅰ）．结果表明：在n（Ⅳ）：n（Ⅲ）：n（乙醇钠）=1：1：1．2,回流反应2h时,合成总收率63．81％（以N-乙酰乙酰苯胺计）．     

土壤尿素酶抑制剂正丁基硫代磷酰三胺的合成

以三氯硫磷为原料,与正丁胺进行亲核取代反应合成中间体正丁基硫代磷酰二氯,再将正丁基硫代磷酰二氯与液氨通过氨解反应合成正丁基硫代磷酰三胺,商品名为Nitrogeny.反应中产生的HCl用三乙胺来吸收.探讨了各种反应因素如反应物的配比,三乙胺的用量,反应时间,温度等因素对抑制剂活性的影响,通过正交实验确定了正丁基硫代磷酰三胺的最佳工艺合成反应条件：n（RNH2）：n（PSCl3）=1：1.2;三乙胺17.5 mL,液氨80 g;反应温度θ1=10 ℃,θ2=0 ℃;反应时间t1=3.5 h,t2=60 min.此时抑制活性达到最大值92.50%.     

1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯的合成

以氯代乙酰乙酸乙酯和苯硫酚为主要原料,经硫醚化、胺化、Nenitzescu反应,合成目标产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯,产品总收率为36 %.硫醚化反应在n（苯硫酚）：n（NaOH）：n（氯乙酰乙酸乙酯）=1：1：1,反应时间为3～4 h, 反应温度为5～10 ℃的条件下进行,中间产物4-苯硫基乙酰乙酸乙酯（I）的收率为92 %.胺化反应在n（甲胺）：n（I） =1.1：1,反应时间共为20 h的条件下反应,中间产物4-苯硫基-3-甲胺基-2-丁烯酸乙酯（II）收率为94 %.Nenitzescu反应在n（溴代对苯醌）：n（II） =1：1.1,反应时间为7～8 h,反应温度为80 ℃条件下反应,得到最终产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯（Ⅲ）,收率为40 %.经红外光谱、核磁共振光谱及质谱鉴定,证明结构正确.     

均苯三甲酸合成工艺条件的研究

通过考察反应时间、反应温度等因素,得到均三甲苯液相空气氧化法制备均苯三甲酸的较佳工艺条件为：均三甲苯：冰醋酸：催化剂：二溴乙烷（摩尔比）为1：5：1：0．05、空气流速为0．5m^3／h、反应温度为210℃、反应时间为4h、均苯三甲酸的收率可达85％（摩尔收率）,酸值为796．23mgKOH／g．     

胺基咪唑功能离子液体［ NH2 e-mim ］［ BF4］的合成与制备

胺基咪唑功能离子液体在固定CO2方面具有独特的优势,但其合成制备步骤复杂,产率低,成本高等局限了它的广泛应用。采用两步合成法合成了1-（1-胺乙基）-3-甲基咪唑氟硼酸盐（[ NH2 e-mim][ BF4]）,通过核磁共振和红外光谱进行结构表征,并测定了其纯度及密度、黏度、表面张力、电导率等物理化学性质。实验表明：离子液体（简称IL）合成最佳工艺条件是原料配比n（3-溴丙胺氢溴酸盐）/n（ N-甲基咪唑）＝1．1,以乙醇为溶剂,在343 K下反应24 h,减压蒸馏提纯;合成物胺的含量均在0．9355 mol NH2/mol IL以上,纯度较高;红外光谱法和核磁共振氢谱分析表明合成了目标产物,298 K下合成的产物的物化性质与文献报道的相近。     

4-氨基-1，2，4-三氮唑的合成

以甲酸和水合肼为原料,采用缩合一环合两步法反应合成了4-氨基-1,2,4-三氮唑。优化影响缩合反应和环合反应的反应条件．结果表明缩合反应的最优条件为：n（甲酸）：n（水合肼）-2．2：1．0、缩合温度120℃、缩合时间2h,在此条件下中间产物N,N-二甲酰肼的收率为92．3％;环合反应的最优条件为：n（N,N-二甲酰肼）：n（水合肼）-1．0：1．1、环合温度160℃,环合时间4h,在此条件下4-氨基-1,2,4-三氮唑收率为95．6％,两步反应总收率85．5％。     

3，3，17，17-亚乙二氧基-7-羰基-雄烯二酮的合成研究

以雄烯二酮为原料,经3,17位亚乙二氧基化,7位烯丙位氧化合成了目标化合物3,3,17,17-亚乙二氧基-7-羰基-雄烯二酮,总收率为45．2％。目标化合物和中间体的结构经IR,。HNMR和MS确证。3,3,17,17-亚乙二氧基-7-羰基一雄烯二酮烯丙位氧化的最佳舍成条件如下：n（PDC）：n（t-BuOOH）：n（3,3,17,17-亚乙二氧基-雄烯二酮）=4：4：1,反应温度为25℃,反应时间为5h。此合成方法反应原料易得,反应条件温和且产率高。     

PTSA／SiO2催化合成肉桂酸异戊酯的研究

以肉桂酸和异戊醇为原料,PTSA／SiO2（硅胶固载对甲苯磺酸）为催化剂通过酯化反应合成了肉桂酸异戊酯,对酯化反应中的影响因素进行了研究。结果表明,在固载量（质量分数）为13．8％,n（异戊醇）：n（肉桂酸）为2．0：1,催化剂用量4％,反应时间4h,反应温度85－90℃,苯为带水剂时,酯化率达到84％。     

4-氨基邻苯二甲酰亚胺的制备与表征

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺（4NP）为原料，采用铁粉还原法制备4-氨基邻苯二甲酰亚胺（4-AP）．考察了还原反应温度、反应时间、铁粉的用量、氯化铵的用量等因素对4-AP收率的影响．结果表明：当还原反应温度为80℃、反应时间为3h、n（铁粉）：n（硝基化合物）为3．5：1．0、n（氯化铵）n（铁粉）为0．3：1．0时，产物的收率为91．08％、熔点为292．7～292．9℃．并通过红外光谱对产物进行了结构表征，与标准图谱一致．     

季铵盐HTMAC催化合成乙酸异丁酯

以季远盐HTMAC为催化剂，乙酐和异丁醇为原料合成乙酸异丁酯，考察影响反应的因素。结果表明，醇酐摩尔比为1：1．2，催化剂用量1．2g（乙酐为0．12mol），反应时间为30min，反应温度为20－30℃，是最适宜的反应条件，酯收率可达95％以上。     

3-氯-2-羟基丙基磺酸钠的合成研究

本文研究了磺酸型双子表面活性剂的中间体—3-氯-2-羟丙基磺酸钠合成工艺条件：反应体系的pH值为6—6．5,环氧氯丙烷、亚硫酸氢钠按1：1．6（mol／mol）比例在1．5h滴入,然后控制反应温度为20℃-30℃,搅拌反应4h。