铈(Ⅳ)-吐温-40-间苯三酚化学发光体系的研究及其应用

基于在吐温 4 0存在下 ,间苯三酚与铈 (Ⅳ )在酸性介质中发生化学发光反应 ,建立了测定间苯三酚化学发光分析法 ,该法测定间苯三酚的线性范围为 5 0× 10 -8～ 5 0× 10 -5mol·L-1,检出限为 1 0×10 -8mol·L-1,相对标准偏差为 2 8% (5 0× 10 -6mol·L-1邻苯二酚 ,n =11)。该法应用于测定模拟水样的间苯三酚 ,结果令人满意。     

毛细管胶束电动色谱法快速测定葛根素和大豆甙元

通过优化缓冲溶液pH值和浓度、SDS浓度和 β -CD浓度等条件 ,建立了一种毛细管胶束电动色谱法测定葛根素和大豆甙元的方法。在优化的条件下 ,两种物质在 5min内得到良好分离。葛根素和大豆甙元的峰高和质量浓度分别在 0 . 0 2～ 1. 2 0mg·mL-1和 0 . 0 2～ 1. 0 0mg·mL-1浓度范围内呈良好线性。 2种物质基于迁移时间和峰高的相对标准偏差分别为 0 . 4 3%、0 . 2 2 %和 2 . 0 0 %、1. 39%。检出限分别为0. 0 0 5mg·mL-1和 0 . 0 0 4mg·mL-1。该方法被用于分析葛根和葛根芩连片实际样品 ,得到令人满意的结果。     

火焰原子吸收光谱法测定污水中毒素镉

用 HNO3- HCl O4 消解污水样 ,采用火焰原子吸收光谱法测定污水中的镉含量。在最佳实验条件下 ,线性范围为 0～ 1.0 mg· L- 1 ,检出限为 0 .0 5 mg· L- 1 ,测定结果的相对标准偏差小于 2 .5 8% ,加标回收率为 97.0 %～ 10 2 .0%。     

催化动力学光度法测定痕量钒(Ⅴ)的研究

研究了在 p H=4及没食子酸存在下 ,微量钒 ( )催化溴酸钾氧化邻苯二胺的动力学条件 ,建立了催化动力学光度法测定痕量钒 ( )的新方法。方法的测定范围为 0～ 0 .0 2 5 μg· 2 5 m L- 1 ,检出限为 1.18× 10 - 6 g·L- 1 ,相对标准偏差为 4 .6 3% (n=10 ) ,线性回归方程为△ A=2 5 .6 6 c(μg· 2 5 m L- 1 ) - 0 .0 15 7(r=0 .9997) ,表观摩尔吸光系数ε4 6 0 nm=3.2 7× 10 7L· m ol- 1 · cm- 1 。该法灵敏度高 ,选择性好 ,直接应用于水样和食品样中痕量钒( )的测定 ,结果满意     

Ru（phen）3^2＋-SDBS-KMnO4化学发光体系检测半胱氨酸的研究

在20 mmol·L-1硫酸-1.2 mmol·L-1十二烷基苯磺酸钠(SDBS)介质中,半胱氨酸可以增强三(1,10-菲咯啉)钌(Ⅱ)[Ru(phen)32+]-KMnO4化学发光体系的发光强度.基于此,建立了一种化学发光直接检测半胱氨酸的新方法.在优化的实验条件下,该方法的线性范围和检测限分别为2.5×10-2-2.0μg·mL-1和2.1×10-2μg·mL-1,对11份含半胱氨酸0.5μg·mL-1的溶液平行测定的相对标准偏差(R.S.D.)为5.3%.将其用于合成样品中半胱氨酸含量的测定,结果令人满意.并提出了可能的化学发光机理.     

三波长分光光度法同时测定食品添加剂

本文采用三波长分光光度法同时测定食品中日落黄和柠檬黄。选择 30 5、347、4 6 4nm为测定日落黄的波长组合 ,其回归方程为ΔΑ =0 0 0 30 93+0 0 135 7C ,r日 =0 9999,线性范围为 3～ 95 μg·mL-1;选择 345、4 4 4、5 0 8nm为测定柠檬黄的波长组合 ,其回归方程为ΔΑ =0 0 0 1392 +0 0 2 5 6 1C ,r柠 =0 9999,线性范围为 4～ 85 μg·mL-1。实验表明 ,本方法很好的消除了日落黄与柠檬黄之间的干扰 ,回收率达到 95 5 6 %～10 2 1% ,RSD日 =0 6 2 31% ,RSD柠 =0 70 89% ,结果令人满意     

气质联机测定水中杀虫剂类持久性有机污染物

气质联机测定水中杀虫剂类持久性有机污染物 (POPs) ,采用选择离子扫描方式 (SIM) [1] ,内标法定量[2 ] ,可以排除干扰 ,选择性强 ,使难分离化合物得到有效分离。测定结果表明 ,回收率在 82 0 %～94 2 %之间 ,检出限在 0 0 4 3～ 0 10 9ng·mL-1之间 ,最低定量浓度在 0 14 5～ 0 36 3ng·mL-1之间     

荧光试剂二(1-H-苯并三唑)乙二酮缩氨基硫脲的合成及其在蛋白质测定中的应用

以苯并三唑、乙二醛、氨基硫脲为基本原料 ,合成了荧光试剂二 (1 H 苯并三唑 )乙二酮缩氨基硫脲席夫碱。通过对试剂进行红外光谱、元素分析确证了试剂的结构 ,并利用荧光分析法研究了它在蛋白质测定中的应用。在pH为 8 0的磷酸缓冲溶液中 ,该试剂在 394nm处 (λex=342nm)发射荧光。实验表明 ,其荧光强度随着蛋白质的加入明显增强 ,据此建立了测定痕量蛋白质的新方法。在最佳实验条件下 ,对牛血清白蛋白、人血清白蛋白的测定 ,其线性范围分别为 0～ 1 0μg·mL-1 ,0 5 0～ 1 0 μg·mL-1 ,检测限分别为 6 3× 1 0 -3 ,1 2× 1 0 -3 μg·mL-1 。     

HPLC法测定3-氨基-4-氯苯甲酸的含量

建立用HPLC法测定 3-氨基 - 4 -氯苯甲酸的含量 ,采用KromasilC18柱 ,以甲醇 - 0 .0 5 % (φ)磷酸水溶液 (体积比 6 5 :35 )为流动相 ,流速 1.2mL·min-1,线性范围 0 .0 8～ 0 .4 0× 10 -4g·L-1,相关系数r=0 .9999,加标回收率为 10 1% ,RSD为 0 .98% (n =6 )。该法操作简便、准确。     

分光光度法测定头孢拉定

本文根据头孢拉定在碱性酒石酸铜溶液中能形成黄色配合物 (λmax =310nm) ,建立了用分光光度法测定头孢拉定的简便快速的新方法。在所选定的最佳条件下 ,头孢拉定的浓度在 2 0～ 10 0mg·L-1范围内与体系吸光度成良好线性关系 ,方法检测限为 0 .2 5mg·L-1,该法可用于胶囊中头孢拉定含量的测定。