间羟基苯甲酸的合成研究

本文以苯甲酸为原料，经磺化、碱熔反应合成了间羟基苯甲酸，总收率７３．０％，主产物含量９７％以上，研究了各因素对反应的影响。     

间羟基苯甲酸的合成

本文对以苯甲酸为原料，经磺化，碱熔反应合成间羟基苯甲酸工艺进行了研究。找到了优惠工艺条件，总收率为８５．３％。     

间羟基苯甲酸的合成

研究了以苯甲酸为原料,液态ＳＯ３为磺化剂,经磺化,碱熔,酸化,制备间羟基苯甲酸的工艺,总收率８７．０％。     

间羟基苯甲酸合成进展

介绍了七种合成间羟基苯甲酸（1）的方法，并对这些方法的优缺点进行了讨论。     

间羟基苯甲酸合成工艺研究

以苯甲酸为原料经磺化及碱熔两步反应合成间羟基苯甲酸，研究了反应的主要影响因素。磺化反应在１８０℃、苯甲酸与发烟硫酸的摩尔比为１∶３条件下反应３ｈ，碱熔反应在间羧基苯磺酸与氢氧化钠和氢氧化钾混合碱的摩尔比为１∶３．６时反应２ｈ，获得了最佳的反应结果，产品总收率８２％，纯度９９％。     

对羟基苯甲酸的合成

本文研究了直接羧化法合成对羟基苯甲酸的工艺,采用苯酚钾盐为原料,在适量碳酸钾的存在下,以烃类燃料油为介质,与二氧化碳在0.68～0.88MPa压力下,210—300℃可直接合成对羟基苯甲酸。     

热转位合成对羟基苯甲酸

对羟基苯甲酸是合成尼泊金酯类的主要原料,也可用作防腐剂、杀菌剂、染料中间体等的原料。其制备方法主要有以下几种:1.水杨酸钾盐热转位法;2.对氯苯甲酸碱融法;3.对甲异丙苯氧化法;4.糖精生产副产物对甲苯磺酰氯法;5.苯酚钾与二氧化碳羧化法;6.树脂催化法。其中,路线2、4的原料来源有限,成本偏高。路线3、5的工艺较复杂,条件要求较高。路线6的反应时间过长。路线1的方法较简单,原料来源也广。我们采用路线1研究了反应诸因素对热转位产率的影响,得出了较佳的工艺条件,收率超过文献报道的水平,结果令人满意。     

对溴甲基苯甲酸合成工艺研究

以对甲基苯甲酸为原料,单质溴为溴代试剂,研究了对溴甲基苯甲酸的合成工艺路线。分别探索了单质溴和双氧水联用进行溴代的影响条件,如溶剂种类、反应温度、原料配比、引发剂种类等。提高了溴原子的利用效率,确定了最优反应条件,以较高的收率得到了对溴甲基苯甲酸。     

对羟基苯甲酸丁酯的合成新工艺

研究了以ＦｅＣｌ３．６Ｈ２Ｏ为固体催化剂,由既作反应物又作淀粉上醇和对羟基苯甲酸为原料合成对羟莽本甲酸丁醌 ,并讨论了催化酯化的各种影响因素,实验表明,固体ＦｅＣｌ２．６Ｈ２Ｏ是合成对羟基苯甲酸丁酯的良好催化剂,最佳的反应条件为：醇酸ｍｏｌ比为２：１、催化剂与酸的ｍｏｌ比为０．１２：１、反应时间为３ｈ上述条件下,其收率高于９５％, 含量９８％以上。     

2,4—二羟基苯甲酸合成工艺研究

介绍了合成２，４－二羟基苯甲酸的改良水溶液法新工艺，循环反应收率高达９０％，综合收率８５％，产品纯度９９．４％（化学法测定）。     

氨基磺酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯

研究了以氨基磺酸为催化剂催化合成对羟基苯甲酸丁酯。优化反应条件如下：醇酸摩尔比为1：3．5，催化剂用量为1．6g(当对羟基苯甲酸用量为0．1mol时)，反应温度为135～140℃，反应时间3．0h，对羟基苯甲酸丁酯的产率为95．4％。催化剂易回收，可循环使用，不污染环境。     

3,5—二羟基苯甲酸合成工艺研究

以苯甲酸为原料、经磺化、碱烷和酸化合成了３，５－二羟基苯甲酸，研究了影响反应的因素，产品含量９９％，收率达６７．４％，比文献报道的高出８％。     

硫酸氢钠催化合成对羟基苯甲酸丁酯

在一水硫酸氢钠存在下 ,由正丁醇和对羟基苯甲酸高收率合成了对羟基苯甲酸丁酯。研究了一水硫酸氢钠用量、正丁醇用量和反应时间对对羟基苯甲酸丁酯收率的影响。当对羟基苯甲酸、正丁醇和硫酸氢钠的摩尔比为 1∶2∶0 .0 72时 ,回流分水 2h ,酯收率达 95 .9%。     

对羟基苯甲酸丁酯合成催化剂研究进展

评述硫酸、对甲苯磺酸、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、水合硫酸铁、六水合三氯化铁、六水合三氯化铝、氧化亚锡、十二水合硫酸铁铵、稀土金属氧化物、一水硫酸氢钠、固体超强酸、杂多酸和维生素C等催化剂催化合成对羟基苯甲酸丁酯的方法。认为氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、一水硫酸氢钠、固体超强酸、杂多酸和维生素C是在合成对羟基甲酸丁酯中具有实用价值的催化剂。     

对羟基苯甲酸丁酯的快速合成

以硫酸氢钠为催化剂，在微波场中，快速合成了对羟基苯甲酸丁酯。用均匀设计法得出了酯化反应的最优条件。并对硫酸氢钠的重复使用和再生问题进行了研究。     

催化合成对羟基苯甲酸丁酯的研究

研究了FeCl3·6H2O为催化剂催化合成对羟基苯甲酸丁酯。讨论了催化酯化的各种影响因素,优化的反应条件为:对羟基苯甲酸与丁醇摩尔比为1∶3,催化剂与对羟基苯甲酸的摩尔比为0.04∶1,反应时间2.0h,对羟基苯甲酸丁酯产率为98.9%。     

对氯甲基苯甲酸的绿色合成方法研究

以对甲基苯甲酸为原料,以盐酸做氯源,以过氧化氢做氧化剂和引发剂,高效率地合成对氯甲基苯甲酸.考察了反应温度、原料配比、反应时间对产物收率的影响.结果表明:当反应温度为35-40℃,原料配比n(对甲基苯甲酸):n(20％盐酸):n(27％双氧水)=1:1.2:1.2～1.3时反应收率最高且用时最短.产物收率可达98％以上...     

对二甲苯高效选择性氧化合成对甲基苯甲酸

研究了对二甲苯液相催化氧化选择性制备对甲基苯甲酸的新工艺。在筛选出适宜钴盐催化剂基础上,主要考察了影响对二甲苯转化率和氧化产物选择性的因素:催化剂浓度、氧气流量和反应时间等,获得了优化的反应条件。结果表明,钾盐或钠盐等对甲基苯甲酸盐助催化剂的加入,可显著抑制氧化产物中酯的生成,减少反应体系中的高沸物。     

微波辐射法合成对羟基苯甲酸丁酯

以对羟基苯甲酸与正丁醇为原料,以硫酸氢钠为催化剂,采用微波辐射法合成了对羟基苯甲酸丁酯。确定最优合成条件为:对羟基苯甲酸10.00 g、n(对羟基苯甲酸)∶n(正丁醇)=1∶3、催化剂用量0.9 g、微波辐射功率500W、微波辐射温度128℃、微波辐射时间30 min,在此条件下,对羟基苯甲酸丁酯产率可达91.3%。     

对甲基苯甲酸的提纯

本文提出了一种新的对甲基苯甲酸的提纯方法，对于通过对二甲苯氧化制取的对甲基苯甲酸的提纯具有普遍意义。