一种高纯度羊毛脂胆固醇制备方法的研究

研究了以95%以上纯度的羊毛脂胆固醇为原料,通过熔融结晶提纯的方法得到高纯度羊毛脂胆固醇,包括熔融结晶、发汗和溶解结晶三个步骤。本次研究考察了该工艺各步骤的纯化条件,并对各步纯化条件进行了筛选和优化。结果表明,粗品只需经过一次熔融结晶、发汗、溶解结晶就可得到含量99%以上纯度的高纯度羊毛脂胆固醇,总收率达到60%以上。该方法与现有高纯度羊毛脂胆固醇生产方法相比,工艺简单、毒性低、产品纯度及收率均较高,具有工业化生产前景。     

四氯间苯二腈结晶提纯实验

考察了四氯间苯二腈在不同溶剂中的结晶提纯效果,选择了乙醇和间二甲苯质量比为7∶3的复合溶剂作为结晶提纯溶剂.四氯间苯二腈经结晶提纯后产品结晶度较好,粒度较大,纯度≥99%,单程收率≥90%,主要杂质六氯苯含量≤20 mg/L.所研究开发的工艺可直接用于工业生产.     

湿法磷酸熔融结晶的静态与悬浮过程研究

熔融结晶法提纯物质具有能耗低、废液排放量少、操作流程简单等优点,近年来在提纯湿法磷酸中得到了广泛的关注。熔融结晶提纯磷酸又分为静态结晶和悬浮结晶两种方法。本文比较了静态和悬浮熔融结晶过程中结晶釜中温度分布、晶体形貌,考察了结晶时间对晶体收率、杂质去除率的影响。研究结果表明:相比于静态结晶,悬浮结晶所得晶体粒度小且分布均匀,晶体收率受结晶时间影响较小,对铁离子和氟离子的除杂效率更高。     

萃取-精馏法从乙烯焦油中提取β-甲基萘

介绍了一种从乙烯焦油中提取β-甲基萘的方法,研究了以乙烯焦油230～250℃馏分为原料,利用萃取-精馏相结合的方法提取β-甲基萘。结果表明,采用浓度为80%的硫酸作溶剂萃取原料中的喹啉类物质和吲哚,萃取后喹啉类为痕量,吲哚从2.06%减小到0.08%。萃取后的馏分进行精馏得到纯度96.73%的β-甲基萘,产品收率接近60%。该法与精馏、结晶、重结晶的工艺相比得到的β-甲基萘杂质含量低、纯度高。     

熔融结晶法提纯对苯二胺

对粗对苯二胺用熔融结晶的方法进行提纯,考察了降温结晶速率、结晶终温、发汗升温速率、发汗终温对晶体纯度和产品收率的影响,并确定了最佳工艺条件:降温结晶速率为0.05℃/min,结晶终温为124℃,发汗升温速率为0.035℃/min,发汗终温为139℃。在最佳工艺条件下,通过单级熔融结晶从质量分数为92%的粗对苯二胺中得到纯度为99.5%以上的精对苯二胺,产品收率大于70%。     

苯酚结晶法提纯2-甲基喹啉

以洗油中提取的粗2-甲基喹啉(喹哪啶)馏份为原料,通过苯酚结晶和重结晶的方法精制提纯2-甲基喹啉。分别考察了原料与苯酚的质量比、甲苯的加入量、结晶温度等因素对2-甲基喹啉结晶提纯效果的影响。结果表明,在一定范围内,随着结晶温度降低,2-甲基喹啉的质量分数逐渐降低,收率则逐渐升高;m(原料)∶m(苯酚)=1.7∶1时的收率最高;重结晶及3次结晶过程中甲苯的加入量对产品的收率及质量分数的影响不大;经过3次结晶后可得到质量分数高于99%的2-甲基喹啉产品。     

减压精馏-熔融结晶耦合装置提纯人造麝香的研究

通过减压精馏-熔融结晶耦合技术研究提高人造麝香(DDHI)含量的原理和工艺流程。实验结果表明,该技术可使人造麝香DDHI的纯度达到98%,总收率达到54%,比原工艺提高13%。     

利用熔融结晶法进行芴的提纯

以工业芴为原料,实验研究了利用熔融结晶法制备精芴的工艺过程,考察了结晶降温速率、结晶终温、发汗升温速率及发汗终温对产品纯度及收率的影响,得到了利用熔融结晶方法分离提纯芴的优化工艺条件,产品纯度可达97.4%。同时根据实验结果,对芴与2-甲基氧芴两元物系的固液平衡相图进行了推测分析。     

熔融结晶制备高含量异噁草松

利用石油醚与异噁草松原药混合来降低物料黏度,采用程序降温设备,以0.5℃/h的速率控制结晶速率,保证结晶过程有效地排出杂质,通过结晶排出液体溶剂带走大量杂质,然后加入新鲜石油醚,15℃左右发汗1 h,洗涤除去附着在晶体表面的杂质。结果表明:异噁草松原药[含量(质量分数,下同)为75%]通过一步结晶能够得到含量94%以上的合格产品,收率达到60%;针对合格品进一步采用二次结晶的方法,能够使异构体含量降低到0.1%以下,达到一级品的质量,同时物料结晶的结晶热一般为汽化热的1/5～1/7,有效降低产品的能耗;采用10～50℃低温生产方法代替传统的高真空精馏(温度为170～200℃),避免异噁草松高温分解的危险,在工艺安全性上更加优越。     

分离提纯对二氯苯的新工艺——萃取结晶

探讨了萃取结晶法从混二氯苯中分离提纯对二氯苯的新工艺。通过一次萃取结晶和熔融处理,在5～20℃的常温下,可获得纯度大于99.8%的对二氯苯产品,收率可达60%～87%。