催化动力学光度法测定痕量钒(Ⅴ)的研究

研究了在 p H=4及没食子酸存在下 ,微量钒 ( )催化溴酸钾氧化邻苯二胺的动力学条件 ,建立了催化动力学光度法测定痕量钒 ( )的新方法。方法的测定范围为 0～ 0 .0 2 5 μg· 2 5 m L- 1 ,检出限为 1.18× 10 - 6 g·L- 1 ,相对标准偏差为 4 .6 3% (n=10 ) ,线性回归方程为△ A=2 5 .6 6 c(μg· 2 5 m L- 1 ) - 0 .0 15 7(r=0 .9997) ,表观摩尔吸光系数ε4 6 0 nm=3.2 7× 10 7L· m ol- 1 · cm- 1 。该法灵敏度高 ,选择性好 ,直接应用于水样和食品样中痕量钒( )的测定 ,结果满意     

新显色剂IANS分光光度法连续测定铜和锌

在 Triton X-100及掩蔽剂存在下,新显色剂1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸(简称 IANS)分光光度法连续测定 Cu~(2+)、Zn~(2+)的实验条件和方法。测定 Cu~(2+)、Zn~(2+)的 pH 分别在3.0和8.5。最大测定波长分别在530nm和520nm。摩尔吸光系数分别为2.06×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)和4.01×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。Cu~(2+)、Zn~(2+)在0～20μg/25mL 服从比尔定律,测定的 Cu~(2+)和 Zn~(2+)之比允许在0.01～50之间.方法已用于头发及镁合金中微量 Cu~(2+)、Zn~(2+)的快速连续测定,结果满意。     

正交设计试验研究二安替比林对乙氧基苯基甲烷与钒(Ⅴ)的超高灵敏显色反应

以正交试验设计法研究了二安替比林对乙氧基苯基甲烷 (DAp EM)试剂与微量钒 ( )的超高灵敏显色反应 ,建立了测定钒 ( )的新体系。该体系的灵敏度为 ε=8.30× 10 6 L· mol- 1· cm- 1 ,线性范围为 2 .0 0～ 10 .0μg· L- 1 ,对测定 0 .2 0 μg· (2 5 m L) - 1 V( ) ,抗主要离子干扰量为 :Fe3+ ,Cu2 + (10 μg) ;Ce( ) (5 μg) ;F- (0 .5μg)。与单因素轮换法建立的体系相比 ,灵敏度和选择性有了很大的改善。该方法测定中草药样品中微量钒 ( )含量 ,结果满意     

大量镁存在下钙镁的络合滴定

<正> 络合滴定法由于简单、快速和准确等原因,仍被现代分析化学广泛应用。为了防止镁阻碍钙的滴定,大都是在pH≥12时测定,则钙离子与氢氧化镁共沉淀和吸咐而造成结果偏低。由于大量氢氧化镁沉淀吸附指示剂,使终点推迟而不灵敏。大量镁存在下钙镁的络合滴定新方法,报导甚少。为了探索大量镁存在下的钙镁滴定,72年初进行了大量的实验研究工作。我们以乙酰丙酮掩蔽Fe~(3+)、Al~(3+)、Mg~(2+)等,在pH为10,偶氮氯磷Ⅲ为指示剂,用EGTA(双乙烷四乙酸)滴定钙;以酒石酸、三乙醇胺及EGTA联合掩蔽Fe~(3+)、     

树脂相分光光度法测定微量钴

在pH5．0条件下，丁二酮肟—碘化钾溶液与Co(2+)形成红棕色混配络阴离子。本文将该络阴离子吸附、富集、显色于强磁性阴离子交换树脂上，进行树脂相光度法测定。最大吸收波长为450um，摩尔吸光系数为1．4×105L·mol(-1)·cm(-1)（ε水为1．16×104L·mol(-1)·cm(-1)），Co(2+)浓度在0～0.8mg·L(-1)范围内服从比尔定律。方法用于维生素B(12)和呼和浩特地区自来水中微量钴含量的测定，结果满意。     

钒(V)-溴邻苯三酚红-溴化十六烷基吡啶-环己二胺四乙酸新显色体系的研究

研究了 V(Ⅴ)-BPR-DCTA-CPB 新显色体系。在 pH8.0～9.0的 NH_3·H_2O～NH_4Cl 缓冲体系中,有 DCTA 存在下,V(Ⅴ)形成一种多元络合物,其最大吸收波长位于640nm 处,相应的摩尔吸光系数为1.0×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。钒量在0～12μg V(Ⅴ)/25ml 范围内服从比尔定律。方法简单、快速,灵敏。用于地质试样中微量钒的测定结果满意。     

新型荧光钙试剂fura—3的合成及其性质的研究

报道了新型荧光钙试剂 fura-3的详细合成方法,研究了 fura-3及其钙配合物的荧光和紫外光谱的性质。fura-3-Ca~(2+)配合物的不稳定常数为8.97×10~(-9),ε为3.64×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),摩尔比为1:1。检测下限为 10~(-8)mol/L。试剂在大量镁存在下对钙有较好的选择性。     

离子色谱法测定钙镁片中钙、镁离子的含量

采用离子色谱法进行了钙镁片中Ca~(2+)和Mg~(2+)的含量测定,过程为:先采用盐酸将样品溶解之后,采用阳离子交换色谱柱分离,用阳离子抑制器,分别进行精密度试验,重复性试验,加样回收率试验,系统适用性试验,最后结果检测。实验结果表明Ca~(2+)和Mg~(2+)的质量浓度处于2~18mg·L~(-1)和0.4~9mg·L~(-1)之间时,具有标准的线性关系,其相关系数都接近于1;Ca~(2+)和Mg~(2+)的检出浓度为0.003mg·L~(-1)和0.015mg·L~(-1),其定量浓度为0.004mg·L~(-1)和0.002mg·L~(-1),回收率也均接近100%;实验测的5批样品中Ca~(2+)的含量分别为13.5%、14.8%、15.0%、16.3%、10.6%,Mg~(2+)的含量分别为5.2%、3.8%、4.5%、6.0%、3.9%。     

用4-(2-苯胂酸偶氮)-1,3-二羟基萘分光光度法测定微量铍

研究了合成4-(2-苯肿酸偶氮)-1,3-二羟基荼(BAADNm)的方法及试剂与铍(Ⅱ)的配合反应。在pH为11.5的NH+3·H_2O-NH_4Cl缓冲溶液中,Be(Ⅱ)-BAADNm橙红色配合物的最大吸收波长为490nm,摩尔吸光系数为4.0×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),在紫外区,λ_(max)为252nm,ε为1.2×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。实验测得Be(Ⅱ)-BAADNm配合物中Be~(2+):BAADNm为1:2,表观累积稳定常数为1.19×10~(11)。提出了用BAADNm测定微量铍的方法,用以测定铝合金中的微量铍,结果满意。     

二安替比林对氯苯基甲烷与钒的显色反应研究

以正交设计法试验研究了二安替比林对氯苯基甲烷试剂分光光度法测定微量钒的最佳显色条件。最佳显色条件为 :(1+5 ) H3PO4 用量为 4 .0 0 m L,0 .2 m ol· L- 1 Mn( )的用量为 2 .0 0 m L,10 g· L- 1 Tween80用量为 2 .0 0 m L ,2 g· L- 1 DAPCM用量为 3.0 0 m L ,加热温度为 90℃ ,加热时间为 5 5 m in,最大吸收波长为 4 85 nm。V( )在 0 .2 0～ 5 .0 0 μg· (2 5 m L) - 1范围内呈良好线性关系 ,线性回归方程为 A=0 .92 11+0 .35 14 C[μg· (2 5m L) - 1 ],线性相关系数 r=0 .9979,摩尔吸光系数 ε=1.0 3× 10 6 [L· (mol· cm) - 1 ]。本法应用于猪骨中钒 ( )的测定 ,结果满意     

新显色剂DBC-偶氮氯膦与Bi~(3+)显色反应的研究

DBC-偶氮氯膦在中性或酸性水溶液中呈现紫红色,以水为参比,λ_(max)550nm。在硫酸介质中与Bl~(3+)形成蓝紫色络合物,λ_(max)642nm,对比度△λ92nm。显色剂以在高氯酸、硫酸介质中的灵敏度最好。在硫酸溶液中加少量乙醇,灵敏度提高25％,e=1.06×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。硫酸介质中的酸度范围为5×10~(-3)M～0.6M,络合比Bi~(3+):DBC=1:2。实验了阴、阳离子25种,大多数的允许量为毫克级,其中稀土、Zr(Ⅳ),Th(Ⅳ)干扰测定。Bi~(3+)的量在0～15μg/25 ml符合比尔定律。用此方法分析了铅基合金、白钨矿中的微量铋,加酒石酸掩蔽Fe~(3+)、Sb~(3+),加苦杏仁酸掩蔽Ti~(4+)、Sn~(2+),进一步提高了方法的选择性。标准偏差1.72×10~(-4)～1.2×10~(-2)％。     

用新试剂2-QADNm在羟乙基阳离子表面活性剂存在下测定微量锌

在稀碱溶液中,当有羟乙基阳离子表面活性剂 DEMAC 存在时,Zn~(2+)与2-QADNm 形成1:2的红色配合物。其λ_(max)为530nm,ε为1.75×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。锌含量在0.013～1.30μg/mL 范围内服从比尔定律。用本法测定人发和血清中的微量锌,结果满意。     

氨盐水中镁含量的测定

氨盐水呈黑色,镁不完全以Mg~(2+)存在,加之铁等干扰,给测定镁带来困难.本文采用酸化加热使黑色消褪,使Mg(OH)_2↓等分解为Mg~(2+),分离或掩蔽Fe~(3+)等干扰,使EDTA铬合滴定适用于氨盐水中镁的测定.操作简便快速,结果准确.     

K2NbOF5系氟化物玻璃的制备及性质研究

研制了新型的铌氟化物玻璃体系K_2NbOF_5-MF_3(M=Al,Ga),并进行了IR光谱,Vis-UV光谱、热性质、密度和折射率的测定。对K_2NbOF_5-GaF_3系玻璃还进行了电导率的测试,成份为61K_2NbOF_5·39GaF_3的玻璃,在T=272℃时,σ=2.1×10~(-5)Ω~(-1)·cm~(-1)。Vis-UV光谱测定表明,在玻璃中铌仅以Nb~(5+)离子形式存在,无Nb~(3+)离子。一些样品的红外光谱研究表明,铌氟玻璃的红外透过截止波长为8.0μm。     

薄层树脂相吸光光度法同时测定痕量Fe(Ⅲ)和C0(Ⅱ)的研究

在0.2mol/L的盐酸介质中,Fe(Ⅲ)和Co(Ⅱ)能与硫氰酸盐生成稳定的配合物[Fe(SCN)6]3-和[Co(SCN)4]2-,此二种配阴离子能被碱性717型阴离子交换树脂定量交换缔合,形成阴离子交换树脂(R+)-金属离子(M+)-硫氰酸盐(SCN)-三元配合缔合体系,该三元配合缔合体系最大吸收波长分别为490nm和630nm,与二元水相最大吸收波长相同,通过制作薄层,用光度法测定了水中Fe(Ⅲ)和Co(Ⅱ)含量.εFe490(Ⅲ)=2.4×105L·mol-1·cm-1,比水相光度法提高48倍;εCo630(Ⅱ)=2.1×105L·mol-1·cm-1,比水相光度法提高19倍.实测了天然水中Fe(Ⅲ)和Co(Ⅱ)含量,并与AAS法测定结果作了比较.     

2,4-二氯苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵体系分光光度法测定微量钒

研究了钒 - 2 ,4-二氯苯基荧光酮 (DCIPF) -CTMAB三元配合物的显色反应条件及应用。结果表明 :在PH =6.0的 (CH2 ) 6N4-HCI缓冲溶液中 ,在表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下 ,钒与DCIPF形成 1∶3的配合物 ,其最大吸收波长λmax=5 67nm ,表观摩尔吸光系数为 1 .0 8× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,钒的含量在 0～ 1 1 μg/ 2 5ml范围内符合比尔定律。此方法操作简便、快速 ,在掩蔽剂NaF存在下用于合金钢标样中钒的测定 ,结果满意     

CaO-Al_2O_3-SiO_2系统玻璃的结构与电导

在CaO-Al_2O_3-SiO_2系统中,选取了三组玻璃组成。第Ⅰ组:CaO·xAl_2O_3·(4-2x)SiO_2,第Ⅱ组:(3-2x)CaO·xAl_2O_3·2SiO_2,第Ⅲ组:CaO·Al_2O_3·xSiO_2。研究了密度、折射率、克分子折射度、直流电导和玻璃组份间的关系。实验结果表明:当Al_2O_3/CaO≤1时,Al~(3+)以AlO_4四面体存在,当Al_2O_3/CaO>1时,则超过Al_2O_3/CaO=1的Al~(3+)以AlO_6六配位存在。本文并从理论计算论证了Ca~(2+)为该系统玻璃的电导载流子。     

用错合剂的滴定(螯合剂滴量法)V在用铬黑T指示剂时铝和铁的遮蔽现象

在Mg、Zn、Cd及Mn测定中,于Al存在下用Ⅲ号错合剂(E.D.T.A.二钠盐)溶液及铬黑T指示剂滴定时,加入纯三乙醇胺N(CH_2CH_2OH)_3(Ⅰ)遮蔽Al。测定Mn~(2+)时向溶液中加入少量的NH_2OH·HCl以防Mn~(3+)的错合物与Ⅰ氧化为Mn~(3+)(绿色的错合物与Ⅰ能氧化指示剂)。当有≤10毫克的Fe~(3+)时加入Ⅰ和KCN也能遮蔽Fe~(3+)。将含Mg~(2+)和(至多)120毫克的Al的溶液冲淡到至250—300毫升。加入0.5～1克的     

铜-镍-铬体系复合镀层中微量硫的测定

本文提出了一种测定铜-镍-铬体系复合镀层中微量硫的方法。由于微量硫存在于铜镀层之外的镍-铬镀层中,故采用盐酸与复合镀层作用,使Ni~(2+)、Cr~(3+)进入溶液中,微量硫也随之进入溶液,经银型离子交换树脂消除干扰离子,然后配成20∶80的水-丙酮体系,采用铅离子选择性电极进行电位滴定,用Gran作图法及微机编程处理数据。此法简便、快速,精密度较好,结果良好。本方法最低检测下限可达1.0×10~(-7)摩尔·升~(-1)。     

5,10,15,20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉光度法测定铝合金中痕量锌的研究

5,10,15.20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉[T(4-MOP)PS_4],pH5.2,于8-羟基喹啉-5-磺酸存在下,在沸水浴中加热2分钟与 Zn~(2+)形成1:1的配合物。其最大吸收波长位于423.6nm,摩尔吸光系数ε=5.15×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。是目前测定锌的最灵敏的显色剂之一。用于铝合金中痕量锌的光度测定,结果满意。测定范围为0～2μg/25ml。相关系数γ=0.9995。