TEA—ZSM—5分子筛的合成与表征

由TEA-Al_2O_3-SiO_2-H_2O和TEA-Al_2O_3-SiO_2-H_2O-HF(TEA表示四乙基铵离子)两种体系用水热法合成出ZSM-5分子筛,得到了大单晶.~(13)CMASNMR和差热分析结果表明,模板剂TEA在两种不同体系所得ZSM-5分子筛孔道中存在的形式不同,在碱性介质中TEA部分发生分解反应.     

不同廉价模板剂合成的Ti—ZSM—5分子筛结构与性能

对不同廉价模板剂合成的Ｔｉ－ＺＳＭ－５分子筛的结构与性能进行了表征，ＸＲＤ，ＩＲ和ＳＥＭ分析表明，在四乙基溴化铵，１，６－己二胺，正丁胺，四丙基氢氧化铵４种模板剂体系中合成的Ｔｉ－ＺＳＭ－５分子筛，钛均进入了分子筛骨架，ＮＨ３－ＴＰＤ测定表明，Ｔｉ－ＺＳＭ－５分子筛只有Ｌ酸中心，且酸性弱，Ｔｉ－ＺＳＭ－５分子筛具有憎水性和良好的热稳定性。     

ZSM—5沸石分子筛的微波辐射法合成与表征

以工业硅溶胶作硅源,用廉价的乙醇作模板剂,用微波辐射的方法合成了ＺＳＭ－５分子筛,探讨了微波晶化时间,微波反应釜压力等合成影响因素,确定了合适的配比范围及合成条件。利用ＸＲＤ,ＳＥＭ等方法对ＺＳＭ－５分子筛的物相和晶貌作了表征。微波辐射法合成的样品粒度小且均匀,并且大大地缩短了反应时间,降低了能耗。     

Mo—ZSM—5型分子筛合成与结构研究

本文以正硅酸乙酯、钼酸铵、四丙基溴化铵作为反应原料,首次水热晶化出Mo-ZSM-5型分子筛。用X 射线多晶衍射测定了Mo-ZSM-5型分子筛的晶胞参数与全硅分子筛相比,Mo-ZSM-5分子筛的晶胞体积随钼含量的增加而变大.X 射线电子探针对晶体的微区分析结果表明:铝原子位于分子筛骨架上.红外光谱证明:T-O-T 反对称伸缩振动峰随钼含量的增加而向低波数方向移动,这与分子筛骨架中Mo 对Si 的取代相一致。     

硅源对合成高硅ZSM-5分子筛的影响

考察了3种不同来源的硅胶对合成高硅ZSM－5分子的筛的影响，并探讨了影响合成的原因，研究结果表明，硅胶比表面积的大小对分子筛的合成具有较大的影响，硅胶比表面积越大，合成效果越好，采用改进的合成方法（预解聚法和低温陈化法）可得到无石英杂晶的高硅ZSM－5分子筛。     

不同形貌和晶粒大小ZSM—5分子筛合成的研究

考察了K2O－AI2O3－SiO2-TPABr(四丙基溴化铵）－H2O体系中水热合成制备ZSM－5分子筛时各因素对晶粒大小和形貌的影响。降低投料硅铝比、增加K^ 含量、使用碱性较弱的K2CO3或升高晶化温度都能促进产品ZSM－5分子筛晶粒的增大。提高投料硅铝经或引入NO3^-易使产物形貌趋于球形。采用晶化前预老化的方法,可以方便地制备出不同晶粒大小（1．0－40μm）且不含微晶、无微晶聚集体的产品。     

大孔钛硅分子筛的合成与催化特性

基于MWW结构由层状前体经过层间的脱水缩合而形成并具有可塑性的特点,采用层剥离和其它后处理技术将Ti-MWW转化为具有高比表面积和大孔径的钛硅分子筛,并研究了其在大分子烯烃环氧化反应中的催化特性.     

气—固相置换法合成Sn—ZSM—5型分子筛

本文以Silicalite-Ⅰ为沸石原粉,在600℃下用SnCl_4处理,使Sn取代Si进入沸石骨架,合成出Sn-ZSM-5型分子筛。X 射线衍射、红外光谱、电子探针分析、X 射线光电子能谱、~(29)Si 高分辨魔角探头固体核磁等研究结果表明,Sn 原子以正四价的形式位于Silicalite-Ⅰ沸石分子筛骨架中。     

X射线衍射法测定ZSM－5分子筛硅铝比

用ｘ射线衍射最小二乘法测定ＺＳＭ－５分子筛的晶胞参数，经ＺＳＭ－５分子筛硅铝比与晶胞参数关联的经验公式，得到ＺＳＭ－５分子筛的硅铝比。试验结果表明，该方法测定的ＺＳＭ－５分子筛硅铝比比通常采用的化学分析方法省时、简便、重复性好。     

以EU-1分子筛为晶种合成ZSM-11分子筛及其表征

以EU-1分子筛为异质晶种,以不同模板剂和硅源合成了两种不同粒度尺寸的ZSM-11分子筛。采用XRD,FT-IR,SEM,N2吸附-脱附等手段对合成的ZSM-11分子筛样品进行表征。结果表明,晶种加入量在1%~10％,一定温度下水热晶化处理1~10天,均可以得到结晶度高、无杂晶的ZSM-11分子筛。采用不同方法合成的两种ZSM-11分子筛在形貌及晶粒尺寸上存在较明显区别,微米尺寸的ZSM-11分子筛呈现椭球状,由许多板条状粒子团聚而成,尺寸约为200 nm×700 nm;纳米尺寸的ZSM-11分子筛呈现清晰的球状晶体,是许多球状纳米级粒子团聚形成的,粒径在100 nm以下。     

以TPABr为模板剂合成TS—1分子筛

以四丙基溴化铵为模板剂,氨水等为碱源,合成了ＴＳ－１分子筛;采用ＸＲＤ,ＦＴ－ＩＲ,元素分析等对合成的分子筛进行了表征;考察了晶化时间、晶种,碱源,模板剂用量及硅钛比等对分子筛合成的影响。     

在己二胺体系中Ti—ZSM—5沸石的合成因素研究

在１，６－己二胺体系和四丙基氢氧化铵体系中分别合成了Ｔｉ－ＺＳＭ－５沸石，并进行了比较。在ＨＤＡ体系中，考察了合成加料顺序，不同成胶过程。双氧水用量，异丙醇用量及加入三乙醇胺等因素对合成Ｔｉ－ＺＳＭ－５沸石的影响。结果表明，这些因素对合成Ｔｉ－ＺＳＭ－５沸石的影响很大，适的加料顺序，双氧水用量，异丙醇用量及加热成胶有利于Ｔｉ－ＺＳＭ－５沸石的合成；     

用B-ZSM-5沸石母体合成Ti-ZSM-5沸石用于丙烯环氧化

以B-ZSM-5沸石为母体，经过脱硼处理后，在高温下与TiCl4进行气-固相取代合成钛硅沸石Ti-ZSM-5，考察了母体n(SiO2)/n(B2O3)对钛进入骨架的影响。以XRD、FT-IR、UV-Vis、XRF、Raman、ICP-AES和NH2程序升温脱附(TPD)等手段表征了催化剂，并考察了其丙烯环氧化性能。结果表明，随着母体n(SiO2)/n(B2O3)的增加，所制得的Ti-ZSM-5的n(SiO2)/n(TiO2)增大，即总钛含量降低；随着母体n(SiO2)/n(B2O3)的增加，所制备的Ti-ZSM-5的丙烯环氧化活性降低，而环氧丙烷的选择性增大。当以n(SiO2)/n(B2O3)-100的样品为母体时，制得Ti-ZSM-5中含有较多的锐钛矿型TiO2。     

用无机硅钛原料合成钛硅-1分子筛的研究

以硅溶胶或固体硅胶小球（８０￣１２０目）作硅源,四氟化钛作钛源,在实验室成功地合成了钛硅－１（ＴＳ－１）分子筛该方法省去了有机原料合成法中硅源,钛源的水解步骤,避免了具有副催化作用的锐钛矿ＴｉＯ２的生成,简化了操作,提高了制备的重复性,同时还可以降低昂贵模板剂ＴＰＡＯＨ的用量。采用ＸＲＤ,ＦＴ－ＩＲ,ＴＥＭ技术以及环己酮氨氧化制备环己酮肟的反应对合成的分子筛进行了ＴＳ－１分子筛结构相同,其中以硅溶     

ZSM—5沸点膜的合成及成膜因素研究

在α－Al2O3陶瓷管载体上，采用廉价的正丁胺模板剂合成了ZSM－5沸石膜，探讨了成膜的一些影响因素，结果表明，载体性能、沸石晶貌、合成液状态、合成体系引入晶种等对合成沸石膜的质量均有较大的影响。载体表现性质不均一、外观不完整是影响沸石膜质量的重要原因，表面改性可以改善其表面性质。采用小孔径的载体，使合成液一直处于溶胶状态，以及载体表现引入晶种，也都可以显著地提高沸石膜的渗透性能。     

TS—1分子筛合成影响因素研究

应用ＴＳ－１分子筛合成模糊配方模型,对影响ＴＳ－１分子筛催化氧化活性的因素进行了详细的研究,并在给定模糊约束条件下,对模型优化,得到最佳实验点,按此实验点实验,结果优于已有的实验和模型理论计算值。     

ZSM-5/丝光沸石混晶分子筛的合成、表征及性能研究

采用水热晶化法直接合成了ZSM-5／丝光沸石混晶分子筛。采用X射线衍射仪、X射线荧光谱仪、扫描电子显微镜、红外光度仪、吸附仪等对其结构进行了表征，还在脉冲微反和轻瓦斯油微反上评价了其裂化、异构化活性。结果表明，混晶分子筛适宜的合成条件：物料组成n(Al2O3)：n(SiO2)：n(H2O)为1：(20～50)：(700～2000)，pH为11．5～13，反应温度(T)175℃．反应时间(f)60～96h；混晶分子筛和ZSM-5与丝光沸石的机械混合分子筛在形貌和微观结构上有差别，混晶分子筛的裂化、异构化活性优于机械混合分子筛。     

以焙烧高岭土为原料合成ZSM-5分子筛

以焙烧高岭土为原料,采用水热法合成ZSM-5分子筛,考察了晶化温度、晶化时间、模板剂用量以及投料硅铝比等因素对分子筛合成的影响,得出了最佳的合成条件：晶化温度为140～160℃,晶化时间为24h, n(TPAOH)/n(SiO2)=0.10,投料硅铝比为15:1。采用XRD,SEM,N2 吸附脱附等手段对最佳条件下所合成的样品进行表征,结果表明,以焙烧高岭土为原料可以合成出结晶度相对较高、微孔分布集中于0.56 nm、晶粒大小约2μm的小颗粒ZSM-5分子筛。