环境空气PM_(2.5)测量不确定度评定

采用重量法测定空气中PM_(2.5)的含量,分析测定过程中各种不确定度来源。不确定度来源分别为滤膜称重包括采样前称重和采样后称重引入的不确定度,采样体积的不确定度包括流量误差引入的不确定度、采样环境温度稳定性引入的不确定度和计时误差引入的不确定度。评估测量方法的合成标准不确定度和扩展不确定度,对环境空气中PM_(2.5)的测定具有现实意义。     

中国、英国PM_(2.5)质量浓度溯源方法双边比对

随着多地大气灰霾频发,环境空气颗粒物尤其是细颗粒物(PM_(2.5))的监测管理已经成为我国环保工作重点。本文介绍了中国计量科学研究院(NIM)与英国相关计量部门(UK)在PM_(2.5)质量浓度溯源方法方面开展的双边比对工作,着重介绍了比对方案设计、自动法和重量法PM_(2.5)测量仪器比对过程及结果分析等内容。比对结果表明,在PM_(2.5)重量法标准装置和建立的计量标准方面,NIM与UK具有良好的一致性。表明中国计量科学研究院在"PM_(2.5)质量浓度计量领域"具有与国外实验室等同的测量及校准能力。     

细颗粒物(PM_(2.5))监测技术最新进展

本文全面介绍了环境空气中PM_(2.5)监测技术、燃煤电厂PM_(2.5)监测技术以及PM_(2.5)成分分析技术。重量法是PM_(2.5)的标准方法,自动换膜颗粒物采样系统和滤膜自动称重系统的出现大大提高了重量法测量的方便性。β射线加动态加热系统方法、β射线加动态加热系统联用光散射方法和微量振荡天平加膜动态测量系统方法三种自动监测方法可以满足我国PM_(2.5)监测的各项指标,根据我国PM_(2.5)污染的特点,β射线法是目前比较适合我国国情的方法。燃煤电厂是PM_(2.5)的重要排放源,对其进行监测是减少燃煤电厂PM_(2.5)的基础。对于PM_(2.5)的成分分析,有比较成熟的技术,其是源解析的基础。     

重量法测定大气中总悬浮物颗粒物（TSP）的不确定度评定

将重量法测定大气中总悬浮物颗粒物浓度(TSP)的测定步骤进行分解,分析测定过程中各个环节不确定度的主要来源,包括空白滤膜、尘膜称量的不确定度、采样体积测定的不确定度以及测量重复性引起的不确定度.评估了测定方法的合成标准不确定度和扩展不确定度.对于TSP含量为0.110mg/m3的样品,其扩展不确定度为0.008mg/m3(k=2).     

硬度法测定渗氮层深度结果的测量不确定评定及分析

主要以综合评定法对硬度法测定渗氮层深度结果的测量不确定度来源进行了分析,分别讨论了硬度法测定总渗氮层和有效渗氮层深度由于界限硬度值要求不同,导致引入的标准不确定度分量不同,并对每个标准不确定度分量进行了评定。结果表明：在相同试验条件和方法下,硬度法测定总渗氮层深度结果测量不确定度明显小于硬度法测定有效渗氮层深度结果测量不确定度。其原因在于试验测定结果重复性引入的标准不确定度分量是硬度法测定总渗氮层深度结果测量不确定度主要来源;而硬度法测定有效渗氮层深度结果测量不确定度主要来源却是由计算模型中插入的界限硬度值引入的。另外,采用硬度法测定深度,应注意硬度计工作台移动的分度值和垂直度偏差对测量结果的影响。     

连续流动微流法测定烟草中总氮的不确定度

为提高连续流动微流模块分析仪烟草总氮的检测结果准确性,依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对连续流动微流法测定烟草中总氮的测量不确定度进行了评定。采用因果关系图系统分析影响不确定度的各因素,在此基础上构建了微流法测量不确定度的评定方案,并通过测量模型评定了各不确定度分量。结果表明:(1)总氮的测定值为1.56%,在95%包含概率下其扩展不确定度分别为0.05%;(2)影响测量不确定度的因素主要有标准溶液配制、测量重复性、最小二乘法校准曲线拟合;(3)采用称量法配制标准溶液、选择合适的标准工作溶液浓度范围,可进一步提高分析的精准度。     

硬度法测定渗氮层深度结果的测量不确定度评定

主要以综合评定法对硬度法测定渗氮层深度结果的测量不确定度来源进行了分析,分别讨论了硬度法测定总渗氮层和有效渗氮层深度由于界限硬度值要求不同,导致引入的标准不确定度分量不同,并对每个标准不确定度分量进行了评定。结果表明:在相同试验条件和方法下,硬度法测定总渗氮层深度结果测量不确定度明显小于硬度法测定有效渗氮层深度结果测量不确定度。其原因在于试验测定结果重复性引入的标准不确定度分量是硬度法测定总渗氮层深度结果测量不确定度主要来源;而硬度法测定有效渗氮层深度结果测量不确定度主要来源却是由计算模型中插入的界限硬度值引入的。另外,采用硬度法测定深度,应注意硬度计工作台移动的分度值和垂直度偏差对测量结果的影响。     

连续流动法测定香料烟氯测量不确定度评定

为评定连续流动法香料烟氯的测量不确定度,对连续流动法测定氯的过程进行分析,得到简化的连续流动法香料烟氯的测定因果关系图,建立测量不确定度评定的数学模型,确定其测量不确定度的主要来源为样品的水分、连续流动分析仪测定的样品浓度和测量重复性。通过对测量不确定度进行评定,得出连续流动法香料烟氯测量结果的标准不确定度为0.04%,扩展不确定度为0.08%(α=0.05,k=2)。     

钡-硫酸钡重量基准方法研究

为将钡-硫酸钡重量法发展成为可行的基准方法,选定浓度为20mg/g的钡溶液为研究对象,采用重量法与仪器分析相结合,测定溶液中钡含量和各不确定度影响因素的量值,并对测定结果进行了讨论。结果表明重量法与仪器分析相结合,明显改善了测量重复性,提高了测量不确定度,得到扩展不确定度为0.08%(k=2)。     

亚甲蓝法测定天然气中硫化氢含量的不确定度评定

阐述了用亚甲蓝法测定天然气中硫化氢含量的分析方法,构建硫化氢含量分析数学模型,研究提出影响硫化氢分析结果的不确定度来源,对测量不确定度各个分量进行评定,结果表明测量重复性和从校准曲线计算硫化氢含量引入的标准不确定度是决定测量不确定度值大小的关键,取包含因子k=2,置信概率为95%,则测量结果的相对扩展不确定度为U_r=6%。     

大米中镉含量的测量不确定度评定

分析了石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量不确定度的各分量,对其测量不确定度进行合理的评定,结果表明:大米样品中镉的含量为0.18 mg/kg时,其扩展不确定度为0.01 mg/kg(k=2),不确定度主要是最小二乘法拟合标准工作曲线求得样品浓度过程和测试过程随机效应引入的。     

原子吸收光谱法测定工作场所空气中镍的不确定度评定

依据JJF1059.1-2012,分析了应用原子吸收法测定工作场所空气镍及其化合物过程中的影响不确定度因素,从采集气样体积和采气后滤膜消化液待测物浓度和定容体积三个部分,确定并量化各不确定度分量。本次测量相对合成标准不确定度为0.0428,其中最大不确定度分量是样品浓度测量过程中的A类合成不确定度,包括样品测量和标准曲线测量过程中随机因素引入,B类合成不确定度相对较小。消化样定容体积测量以及温度计和气压表等对采集气样体积引入的不确定度可忽略。     

红外光谱法测定工业烟气中二氧化碳浓度的测量系统构建与测量不确定度分析评定

文章通过对工业烟气中二氧化碳浓度直接测量的方法研究,采用红外光谱法搭建了二氧化碳浓度测量系统,并分析了测量不确定度来源,建立了测量模型,进行了不确定度评定。分析结果表明二氧化碳浓度测量不确定度主要由标准气体和校准曲线引入,所以在实际测量过程中应尽量减小标准气体和校准曲线引入的不确定度,才能进一步减小二氧化碳浓度的测量不确定度,为建立完善工业烟气中二氧化碳排放量直接溯源的计量标准提供依据。     

饲料中粗灰分的测量结果不确定度评定

本文介绍用重量法测定饲料样品的粗灰分含量。通过对影响样品测试结果的不确定度分量的分析和量化 ,求出被测量 (粗灰分含量 )的标准不确定度和扩展不确定度U =2uc(A) =0 0 7% ,给出各分量对测量结果不确定度的相对贡献 ,对测量结果进行了表述。     

固体生物质燃料中碳氢元素测量结果不确定度评定

基于三节炉测定固体生物质燃料的方法建立测量模型,分析三节炉法测定固体生物质燃料碳和氢测定结果的不确定度来源:所测试样按照文中方法评定的煤中碳氢测量结果为C_(ad)=(45.91±0.21)%,k=2;H_(ad)=(4.76±0.05)%,k=2;测量重复性是固体生物质燃料碳氢测量结果不确定度的主要来源。因此,严格控制重复性测定的条件,确保样品的均匀一致性、提高人员操作熟练程度,是提高三节炉法测定生物质燃料中碳氢结果精密度,降低测量重复性引入不确定度分量的关键环节。     

离子色谱仪最小检出浓度测量结果的不确定度分析

文章根据JJG 823—1993《离子色谱仪》给出的离子最小浓度检出方法,运用其提供的测量模型,对一次测量的离子最小检出浓度的不确定度进行典型分析和评价。通过分析得出影响最小检出浓度的主要分量以及相关灵敏系数。结果表明,影响最小检出浓度的最主要分量为标准物质稀释过程中人员配置操作误差引入的不确定度,人员配置经验和采用仪器的指标在控制不确定度的过程中起决定性作用。     

光散射法和β射线法颗粒物测量仪适用性研究

本文按照环境标准HJ93-2013和HJ653-2013规定的参比方法,使用光散射法环境颗粒物测量仪和β射线法环境颗粒物测量仪与重量法测量仪器进行了比对实验,以研究验证光散射法和β射线法仪器在环境空气颗粒物连续自动监测过程中的适用性。通过试验设定新的校正因子对β射线法和光散射法测定数据进行修正,将修正结果与重量法结果进行线性回归分析,分别得到β射线法和光散射法测定PM_(10)和PM_(2.5)的斜率、截距和相关系数,结果表明两种原理测试仪的测定结果与重量法测定结果具有较好一致性。     

如何保证环境颗粒物PM_(2.5)手工监测法(重量法)中称量的准确性

正重量法测量环境颗粒物PM_(2.5)时,由于空白滤膜和采样后的滤膜质量都很小,滤膜的洁净、采样过程、称重设备、称重环境条件及称重过程等任何因素,都可能对测量结果的准确性造成影响。因此,必须严格控制以下几个关键环节。一、滤膜由于滤膜采样前和采样后质量都很小,测量结果的相对不确定度较大,因此要确保滤膜的洁净。例如:取一张滤膜,在温度为19.22℃,相对湿度为     

水基颗粒计数器颗粒数量浓度测量误差不确定度分析评定

水基颗粒计数器是测试水中颗粒数量浓度的主要仪器设备,本文针对水基颗粒计数器颗粒数量浓度测量误差进行不确定度分析评定.根据测量原理,建立测量模型,分析测量过程中颗粒计数标准物质引入的不确定度、测量重复性引入的不确定度、仪器取样体积示值误差引入的不确定度等因素,评定出颗粒数量浓度测量误差的扩展不确定度,为水基颗粒计数测试结果质量评定提供依据.     

聚碳酸酯桶中双酚A迁移量测定结果的不确定度评定

建立了液质联用法测定聚碳酸酯桶中双酚A迁移量结果不确定度评定的数学模型,按照测量不确定度分析及评定程序,对引入的各个不确定度进行分析。结果表明:迁移试验过程和回收率对测量不确定度影响较大;聚碳酸酯桶中双酚A迁移量为0.054 mg/kg,其扩展不确定度为0.005 mg/kg(95%置信水平,k=2)。