4—氯—5—硝基—2—氨基苯酚的合成

本文以4-氯-2-氨基苯酚为起始原料合成了4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚，4-氯-2-氨基苯酚经醋酐酰化制得2-乙酰氨基-4-氯苯酚，粗产率为92.4%，熔点为170.3℃-171.3℃，然后分别以氯苯，邻二氯苯为脱水剂在回流条件下反应15小时，经真空蒸馏得到5-氯-2-甲基苯并恶唑，熔点为52℃-54℃。将5-氯-2-甲基苯并恶唑进行硝化反应，得到5-氯-6-硝基-2-甲基苯并恶唑，粗产率84.76%，熔点为135.5℃-139.0℃，5-氯-6-硝基-2-甲基苯并恶唑在强碱条件下水解后，经解析得到4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚，粗产率为90.10%。熔点为209.8-210.0℃。     

7—羧基—2—甲基—3—苯基异黄酮的合成工艺研究

以苯乙酸、间苯二酚、醋酸钠为起始原料，经酰化、环合、重结晶等步骤制备了7-羧基-2-甲基-3-苯基异黄酮。工艺简单，产品质量好，易于工业化。     

5—氯—2—（呋喃—2—基）—7—[2—（吡啶—2—基）乙基]—苯并恶唑的制备

5-氯-2-(呋喃-2-基)-7-[2-(吡啶-2-基)乙基]-苯并噁唑是非常重要的医药中间体,主要用于如下4类医药的制备：治疗气喘病的重气管扩张剂,尤其是卜肾上腺素能受体促     

4—羟基—对—三联苯的合成

以对-三联苯和乙酰氯为原料，合成了4-羟基-对-三联苯。n(对-三联苯）：n(乙酰氯）=1.00:1.25，反应温度为45℃，反应时间5h，经升华提纯，得到4-乙酰基-对-三联苯，收率为76%。在40-50℃，4-乙酰基-对-三联苯经次溴酸钠氧化反应2h，得到4-羟基-对-三联苯，收率为78%，熔点315-316℃。通过核磁谱验证了产品的结构。     

l—（2—羟基—5—甲基苯基）苯乙胺的合成

对甲基苯酚与苯乙酰氯酸化得到苯乙酸(4-甲基)苯酸；然后在三氯化铝作用下重排得到苄基(2-羟基-5-甲基)苯基酮；此酮经硫酸二甲酸甲基化得到苄基(2-甲氧基-5-甲基)苯基酮，再和甲酸铵反应得到1-(2-甲氧基-5-甲基苯基)苯乙胺，最后经氢溴酸水解得到1-(2-羟基-5-甲基苯基)苯乙胺。所有中间体和最终产品的结构均由IR、元素分析、1HNMR得到证实。     

旋光性N—苄基—1—苯乙胺

N-苄基-1-苯乙胺(BPA)与1-苯乙胺(PEA)一样均属于非天然类旋光性胺,近年来,其作为碱式光学离析剂的开发工作正在进行之中。BPA的CAS索引号为38235-77-7(R体)、17480-69-2(S体),一般物性见表1,结构式如下:     

3H—1，2，3—三唑—5—酰胺的制备

3H-1,2,3-三唑-5-酰胺如4-(3,5-双叔丁基-4-羟基苯基)-3H-1,2,3-三唑-N-甲基-5-酰胺是医药(参见U.S.5,523,310)中间体。合成方法和具体操作如下:     

N—乙基—2—氨甲基吡咯烷的拆分

外消旋N-乙基-2-氨甲基吡咯烷用D-（-）酒石酸拆分得其左旋体,总收率为19%,拆分剂回收率80%。     

低压液相催化加氢合成3—氯—4—甲苯胺研究

本文介绍了以3-氯-4-甲基硝基苯为原料,经低压液相催化加氢合成3-氯-4-甲苯胺的方法,在GC和MS对加氢产物进行了结构表征的基础上,研究催化剂、助剂、温度和深剂等因素对加氢反应的影响。     

气相色谱法测定γ—丁内酯及α—乙酰—γ—丁内酯

用气相色谱法分析γ-丁内酯(GBL)及其与醋酸乙酯缩合制得的产物α-乙酰-γ-丁内酯(ABL)。采用10％聚己二酸乙二醇酯为固定相,202酸洗担体、N_2为载气,氢离子火焰检测器,水杨酸乙酯为内标物。GBL和ABL的平均回收率分别为101.39％和100.91％。对GBL合成ABL过程中的定量和控制取得了令人满意的结果。     

2，6—二氯—4—三氟甲基苯胺的合成

锐劲特是新型吡唑类广谱杀虫剂,2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是其关键中间体。对以4-三氟甲基苯胺、硫酰氯、氯仿等为原料合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺进行了研究。确定了最佳工艺条件：4-三氟甲基苯胺：硫酰氯=1:3.0(mol比）;反应时间为4h。产品收率为88.0%。     

4—氯—2—氟苯胺的合成研究

讨论了4-氯-2-氟苯胺的用途及其合成工艺路线，提出了一条以邻氟苯胺为原料的适合工业化生产的路线，并对粗产品进行了GC-MS分析。     

酸催化法合成2—氨基—2，3—二甲基丁酰胺

对咪唑啉酮类除草剂通用中间体2-氨基-2，3-二甲基丁酰胺的合成方法进行了研究，并对影响反应收率的主要因素进行了讨论，收率达到95%，产品质量纯度为96%。     

2—{4—[2—（吩恶嗪—10—基）乙氧基]苄基}—丙二酸二甲酯的合成

2-{4-[2-(吩恶嗪－10－基）乙氧基]苄基}－丙二酸二甲酯是一种对Ⅱ型糖尿病有较高活性的化合物，活性较市场上药效最好的罗格列酮高，且具有PPARα、PPARγ双活性。文献报道的合成方法，使用了2－溴乙醇、对卞氧基苯甲醛等价格昂贵、不易获得的原料，且反应过程需要高压条件。作者引入了相转移催化方法，所用原料为1，2－二溴乙烷等，价格便宜，且易于获得，反应条件为常温常压，降低了生产成本。     

氯化N—（3—苯氧—2—羟）丙基—N，N，N—三烷基铵的合成及其相转移催化性能

苯酚和环氧氯丙烷在相转移催化条件下反应生成苯基缩水甘油醚，然后和三甲胺或三乙胺的盐酸盐反应得到氯化N-（3-苯氧-2-羟）丙基-N，N，N-三烷基铵，其结构通过红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析得以证实。测定了其对氧烷基化反应、氮烷基化反应的相转移催化作用。     

2—羟基—4—正辛氧基二苯甲酮的合成方法（I）

在氢氧化钾作用下，加入少量的相转移剂，2，4-二羟基二苯甲酮与1-溴代正辛烷反应可制备紫外线吸收剂2—羟基-4-正辛氧基二苯甲酮。通过向反应体系中加入少量水溶性的有机溶剂可明显改善产品质量。实验结果表明，二甲基亚砜的效果较好。重点考察了各类表面活性剂对该反应的影响。这些表面活性剂包括甲基硫酸十八烷基三甲基铵、氯化二甲基双十六烷基铵、氯化烷基三甲基铵、十二烷基苯磺酸铵、十八烷基甲基磺酸钠，同时还考察了工业乳化剂和聚乙二醉对该反应的影响。实验发现氯化二甲基双十六烷基铵的用量为0．8％(基于水的质量分数)时，2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的纯度可达到88．5％，产品的分离产率为93．2％，外观为淡黄色。氯化二甲基双十六烷基铵是一种比较理想的相转移剂。     

N，N—二甲基—4—羟基丁酰胺的制备

N,N-二甲基-4-羟基丁酰胺是医药和化妆品的重要原料,曾有专利报道其合成方法,但精制困难、纯度低。本专利提供的制备方法不仅产品收率高,纯度亦佳。     

PEG2000—盐—水非有机溶剂液—固萃取体系

高聚物PEG 2000的水溶液在无机盐存在时能分成液-固两相。溶液分相时所需盐的浓度同PEG 2000水溶液的浓度、酸度、温度和所用盐的种类有关。研究了萃取剂偶氮胂Ⅲ及其与 Zr(Ⅳ)、Sc(Ⅲ)、La(Ⅲ)的配合物在体系中的液-固两相间的分配行为。以控制溶液的酸度实现了 Zr(Ⅳ)-Sc(Ⅲ)、Zr(Ⅳ)-La(Ⅲ)间的液-固定量萃取分离。方法简便,应用结果满意。     

2—乙胺基—2—（2‘—噻吩基）环己酮盐酸盐的合成

2-乙胺基-2-(2’-噻吩基)环己酮 盐酸盐可作为医药中间体。本工艺方法不仅收率高,且每步产品不用纯化,省去了烦琐的分离提纯工作。     

固体超强酸SO4^— —ZrO2—MoO3催化合成α—萘乙酸甲酯

以固体超强酸SO4^- -ZrO2-MoO3为催化剂合成α-萘乙酸甲酯，考察了MoCO3含量、焙烧温度、焙烧时间等制备条件对催化剂性能的影响。同时还讨论了酯化反应时间、催化剂用量以及原料醇酸质量之比对酯化率的影响。在优惠反应条件下，α-萘乙酸甲酯的转化率为83．8％。