直接测汞法快速测定酵母中微量总汞

利用直接测汞法对酵母中微量总汞进行快速分析测定。样品无需消解处理,直接进样,采用金质媒介吸附,形成金汞齐,高温加热释放汞单质,由冷原子吸收光谱法进行测试。总汞含量在0~10ng范围内,二次线性相关系数好(R2=1),样品加标回收率(n=6)为96.7%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~2.6%,方法检出限为0.063μg·kg-1。同时与原子荧光光谱法测试结果进行对比,分析结果一致。本方法准确度高、稳定性好、分析速度快,可用于酵母中总汞含量的检测。     

直接测汞仪测定食品中的总汞

运用DMA-80型直接测汞仪,对不同类型的膳食样品(主要是谷类、奶粉、鱼类、蔬菜水果等)进行汞含量的分析测定。通过实验建立食品中总汞的测定方法。采用直接测汞仪,样品无需做任何消解以及前处理,无论固体样品还是液体样品均可用汞原子蒸气在253165nm处的共振线具有强烈的特征吸收进行测定。通过测定得到方法的检出限,线性范围,精密度和准确度。     

固体进样-原子荧光法测定煤中的汞

建立了一种固体直接进样-原子荧光快速测定煤中汞含量的方法 ,无需进行样品的消解前处理,提高了检测效率。实验对仪器条件进行了优化,对方法进行了验证,并对煤样品进行了汞含量的测定。实验结果表明:用汞标准溶液和煤标准物质建立标准曲线对测量结果无明显差异,可以用汞标准溶液代替煤标准物质建立标准曲线;相关系数均在0.9980以上,线性关系良好,相对标准偏差小于5.0%,检出限为13pg;测定煤标准物质和土标准物质的结果与标称值相符;样品加标回收率为85.3%~99.6%。利用固体进样原子荧光测煤中的汞,方法准确、快速、灵敏、可靠。     

冷原子吸收法测定植物样品中痕量汞

用重新组装的ＸＧ－３型测汞仪配合原子荧光仪的氢化物发生部分，对植物样品中痕量Ｈｇ进行冷原子吸收法测定。取５ｍＬ试液进行测定，灵敏度和检出限分别为０．３８μｇ／Ｌ（１％吸收）和０．０８μｇ／Ｌ。标准曲线线性范围０￣３０μｇ／Ｌ。对植物样品中汞含量０．０ｘｘμｇ／ｇ级进行测定（ｎ＝８），相对标准偏差小于６％。     

枇杷花中重金属残留量的光谱测定

本文建立了原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法测定枇杷花中重金属残留量的方法,并比较不同产地枇杷花中As、Hg、Pb、Cd、Cu等五种元素的含量。采用湿法消解法处理枇杷花样品,用原子荧光光谱法测定不同产地枇杷花中As、Hg、Pb、Cd等四种元素的含量,用火焰原子吸收光谱法测定Cu的含量。结果表明五种元素线性关系良好,R在0.989～0.9994（n=5）,重现性好,RSD在2.20%～8.73%;加样回收率在81.58%～107.91%,RSD均小于20%,符合痕量分析中小于30%的要求。本法简便、准确、重现性好、灵敏度高,可作为枇杷花中重金属残留量的定量测定方法。测定结果显示,枇杷花中重金属含量均符合国家标准。     

新型UVHg-1000紫外光化学发生测汞仪简介及其对水中超痕量汞的检测

研发了一种型号为UVHg-1000的紫外光化学发生测汞仪,用于自来水、地表水、地下水中痕量汞的检测。水中的痕量汞经C18固相萃取小柱(SPE)富集,洗脱进入紫外发生装置产生汞原子,汞原子被导入原子荧光检测器进行检测。本方法首次将固相萃取富集-光化学发生法串联系统应用到测汞领域,提高了检测灵敏度,同时也便于野外采样,样品保存以及样品运输。可通过增加进样环的方式实现自动配制标准曲线;可不经消解,直接测量水样中的有机汞。本方法对水中汞总量的检出限为0.0005μg/L,线性范围0.5～1000 ng/L,相对标准偏差(RSD)为5%以内,线性相关系数(R)>0.995,实际样品回收率为85%-110%。     

电感耦合等离子发射光谱法检测食用茵中金属元素含量方法的建立

检测食用菌中微量元素的方法很多,如：离子色谱法、原子吸收法（AtomicAbsorptionSpectroscopy,AAS）、原子荧光法、x射线荧光光谱法、电化学传感器法等,但受仪器自身的限制和试样基质的干扰,往往不能系统的推广开来,更无法建立标准。因此,迫切需要找到一种能同时测定食用菌中所有金属元素含量的新方法。本研究首先选择干灰化法、湿法消解法和微波消解法进行样品前处理,确定样品的消化方式。同时优化了电感耦合等离子发射光谱（InductivelyCoupledPlasma,ICP）的实验条件。其次在精密度（s1、变异系数（RSD）和回收率等方面,对AAS法与ICP法进行考量。得出ICP法具有可同时检测多种金属元素,并且仪器具有操作简单、检测周期短、灵敏度高、精密度好、准确性高等优势。目前,在食用菌“行标”及“国标”中并没有制定相关的检测标准。本研究的建立为食用菌中金属元素检测提供了方法依据。     

微波消解法在制备土壤重金属统一测试溶液中的应用

通过微波消解法,对土壤样品进行一次性消解处理制备统一测试溶液,采用原子吸收分光光度法、原子荧光仪法,测定与土壤环境质量密切相关的铜、锌、镍、镉、铬、铅、汞、砷8项重金属含量。研究结果表明,该法快速简单、准确度好,测定值均在标样的不确定度范围内,且相对偏差均小于7%。     

微波消解－氢化物原子荧光法测定洪泽湖水产品中的汞

建立了微波消解样品,原子荧光法测定水产品中汞的方法。对样品的消解条件、仪器条件、酸度、还原剂等影响进行了实验并测定了水产品中汞含量。结果表明：汞含量在0～1.0ng／mL的范围内线性良好,线性方程Y ＝24.12＋217.01 X ,r＝0.9999。方法检出限为0.031 ng／mL。样品加标浓度为0.1～0.4 ng／mL时,方法回收率为96.4％～98.7％。方法操作简便、定量准确可靠,重现性好,可以满足水产品中汞检测的要求。     

微波消解-原子荧光光谱法四通道同时测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量

研究了一种微波消解-原子荧光光谱法四通道同时测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量的方法。实验对仪器条件进行了优化,对方法进行了验证,并对中草药样品进行了砷、锑、铋和汞元素含量的测定。实验结果表明:相关系数R2均在0.9988以上,相对标准偏差均小于1.54%,砷、锑、铋和汞检出限分别为0.019ng/mL、0.015ng/mL、0.008ng/mL和0.005ng/mL;测定柑橘叶标准物质和黄芪标准物质的结果与标称值相符;样品加标回收率为90.8%~114.1%。采用该方法可以准确地测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量,四通道同时测定4种元素,减少了试剂消耗,提高了分析效率,该方法值得推广。     

原子荧光形态分析仪在汞、锑形态分析中的应用

原子荧光形态分析仪SA-10是基于高效液相色谱和氢化物发生原子荧光联用技术的一台元素形态检测仪,该仪器对汞和锑形态的分析性能是：Hg（Ⅱ）、MetHg、EtHg、Sb（Ⅲ）和Sb（Ⅴ）的检出限分别为0．5．0．3,0．4、1和5μg／L,线性范围分别是0．5～1000、0．3～1000、0．4～1000、1～1000和5～1000μg／L,该区间内的线性相关系数均大于0．9990,标准偏差均小于3．0％。本文主要介绍了该仪器在海产品、环境水样、土壤中的汞形态分析和化妆品中的锑形态的应用。     

原子荧光光谱法同时测定蜂花粉中砷、汞

建立氢化物发生原子荧光光谱法同时测定蜂花粉中砷、汞残留的方法,并对仪器运行条件以及工作参数进行了选择,同时对样品处理的条件也进行了优化和选择。最终确认方法达到As的检出限为0．02μg／kg,Hg的检出限为0．003μg／kg,As的回收率范围为85％～105％、Hg的回收率范围为95％～99％。本方法操作简便、快速、灵敏度高,应用于蜂花粉中砷、汞残留的检测取得满意的结果。     

土壤中砷的形态分析方法研究及应用

用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法分离和测定土壤中As（Ⅲ）、DMA、MMA、As（Ⅴ）,考察（NH4）2HPO4溶液浓度、pH值、流速对分离的影响,HG-AFS分析条件对峰信号的影响及不同提取剂对土壤中砷形态的提取效果,在确定好各种操作参数下各组分在13min内得到很好的分离,检出限0.43-0.67μg/L,样品加标回收率89.9%～104.5%,相对标准偏差4.88%～6.52%,样品提取率73.5%～82.7%。     

应用ICP-MS、AFS、GF-AAS测定食品中As、Cd、Hg、Pb方法的对比研究

应用ICP-MS法测定食品中的As、Cd、Hg、Pb,AFS法测定As、Hg,GF AAS法测定Cd、Pb,并对3种测定方法进行对比研究。采用微波消解法作为ICP MS法的样品前处理方法,湿式消解法作为AFS、GF-AAS法的前处理方法。通过优化消解条件,优化ICP-MS、AFS及GF AAS仪器测定工作条件,选择适宜内标元素、EPA200.8标准干扰校正方程、硫脲-抗坏血酸掩蔽剂、硝酸镁-硝酸钯混合基体改进剂等办法,利用小麦粉(GBW08503b)和大米粉(GBW10010)国家标准物质验证各方法的准确度与可靠性。测定值均在标准值允许范围内,食品试样比对测定结果相对偏差均小于20%。ICP-MS法线性动态范围宽,不必稀释样品,适合批量样品多元素同时分析,但仪器昂贵、实验成本相对较高;AFS、GF-AAS法是单一元素分析,保证了测定结果准确、可靠,但由于线性范围窄,部分样品需要稀释,分析周期较长。     

原子荧光光谱法测定植物样品中痕量镉的含量

建立微波消解-原子荧光光谱法测定植物样品中的镉含量的方法。用微波消解仪器对植物样品进行消解,在最佳仪器反应条件下,测定植物样品中镉的含量。镉浓度为0.1~0.8 ng/mL时荧光强度与镉浓度呈显著的线性关系,r=0.9995,方法的检出限为0.0018 ng/mL。向植物样品中分别添加一定浓度的镉,3个样品的回收率在90.4%~92.1%之间。方法的精密度为1.64%。该方法简便、快速,有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,适合植物样品中镉含量的测定。     

冷原子吸收法测定中成药中汞的还原剂的比较研究

目的:探讨和优化冷原子吸收光谱法测定中成药中汞所采用的还原剂。方法:以5种不同剂型的常见中成药为对象,采用硝酸-过氧化氢体系微波消解,而后分别以酸性氯化亚锡和硼氢化钠为还原剂,利用氘灯自动扣背景,冷原子吸收光谱法测定中成药中的汞含量。结果:发现两种还原剂测定的线性、特征浓度相似,但以酸性氯化亚锡为还原剂时所有品种的回收率和标准溶液的回收率QC均很好,且检出限较低,而以硼氢化钠为还原剂时样品的回收率和标准溶液的QC较氯化亚锡为差,清开灵胶囊回收率仅43.6%。结论:冷原子吸收法测定中成药中的汞时以酸性氯化亚锡为还原剂能取得更好的测定结果。     

原子荧光光谱法测定电子电气产品中的六价铬和测定方法标准化研究

样品中的六价铬用甲苯/碱液提取,提取碱液过阳离子交换柱,六价铬直接流出,流出液经适当稀释后,以原子荧光光谱仪测定其含量。优化了工作参数条件,方法回收率在90.5%～99.0%之间,相对标准偏差(n=6)小于5%。实际样品比对分析结果表明,方法具有良好的准确度,适用于电子电气产品中六价铬的分析。介绍了原子荧光光谱法测定六价铬方法的国家标准和国际标准的制定情况。     

微波消解-原子荧光光谱法测定保健品中的砷和汞

本文建立微波消解样品,氢化物发生-荧光光谱法测定保健品中砷和汞的方法,在试验条件下,测定样品的回收率分别为88%,110%,RSD<5%,本方法具有操作简单、快速、干扰少、灵敏度重复性好的优点。     

水浴消解--原子荧光光谱法测定土壤中砷

研究了水浴消解．原子荧光光谱法测定土壤中砷的方法。相对于传统的混合酸湿消化，此方法不仅缩短了前处理时间，降低了试剂成本，而且有效避免了湿消化过程中因样品飞溅带来的实验误差等；方法快捷简单，准确度好，灵敏度 高，测定结果满意。     

ICP—MS检测饮用水中汞的方法研究

通过实验确定了ICP—MS检测饮用水中Hg含量的方法。检测方法的检出限（DL）、定量限（LOQ）和精密度（RSD）分别达到0．00274ng／mL、0．0091ng／mL和6．18％（n=12）。