液相色谱-串联质谱法检测黄鱼鲞中硝基呋喃代谢物残留量

样品在酸性条件下通过加入邻硝基苯甲醛实现衍生化,乙酸乙酯萃取,浓缩,以乙腈∶水(20∶80)定容和正己烷除脂后,采用液相色谱-串联质谱法检测黄鱼鲞中硝基呋喃代谢物残留量。该方法中4种硝基呋喃代谢物在1~50μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9971,定量限均为0.5μg/kg。4个添加水平(1μg/kg、2μg/kg、5μg/kg、10μg/kg)的平均回收率在89.3%~106%之间,相对偏差均小于7.03%。结果表明该方法满足黄鱼鲞中硝基呋喃代谢物的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃代谢物残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测了水产品中硝基呋喃代谢物残留。样品经盐酸溶液水解和2-硝基苯甲醛衍生后,用乙酸乙酯萃取、浓缩后,以甲醇、水(20?80)溶液定容,经Acquity BEHC18超高压液相色谱柱分离,用电喷雾电离(ESI)串联四极杆质谱仪以多反应监测扫描模式(MRM)进行检测分析。实验中,对液-质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明,4种硝基呋喃代谢物在1.0～10μg/L浓度范围内呈良好线性关系(r≥0.9959),定量限范围为0.1～0.7μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,测定结果能满足水产品硝基呋喃代谢物残留的检测要求。     

液相色谱串联质谱法测定巴鱼中硝基呋喃代谢物的残留量

建立巴鱼中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的代谢物残留量液相色谱-串联质谱的方法。分析物采用电喷雾电离正离子（ ESI ＋）、多反应监测（M RM ）模式检测,内标法定量。本实验对固相萃取法提取和乙酸乙酯提取净化前处理方法进行比对,4种硝基呋喃代谢物的混合标准溶液的浓度在0.5～50ng/mL范围线性良好,相关系数均大于0.9981,4种化合物的检测限为0.5μg/kg。添加浓度1μg/kg、2.5μg/kg、5μg/kg范围内得出4种代谢物固相萃取净化法的回收率在81.1％～104.1％之间,相对标准偏差（RSD）小于5.7％.乙酸乙酯提取净化法的回收率在88.5％～108.2％之间,相对标准偏差（RSD ）小于6.1％。结论证明乙酸乙酯提取法方法前处理简单、快速、稳定性好,适用于大量样品的同时检测。     

气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中的双甲脒及其代谢物残留

建立了一种用气相色谱．质谱法(GC-MS)测定蜂蜜中的双甲脒及其代谢物(2，4-二甲基苯胺)残留的方法。蜂蜜样品用pH为11．0的水溶液溶解，其中的双甲脒和2，4-二甲基苯胺残留用正己烷超声波提取后直接用GC-MS测定。样品添加浓度在10μg／kg～200μg／kg时，双甲脒和2，4-二甲基苯胺的添加回收率在60％～120％之间，检出限均为10μg／kg。     

原子荧光法同时测定水产品中砷和汞

采用微波消解样品，原子荧光法（AFS）同时测定水产品中砷和汞。研究了仪器条件、酸度、硼氢化钾浓度等对测定的影响，砷和汞的检测限为0．05μg／L和0．01μg／L；相对标准偏差为1．46％和1．51％；回收率为84.9％～112．5％和90．0％～115．0％，用该方法分析水产品，结果满意。     

毛细管气相色谱法测定培哚普利中有机溶剂残留量

建立了毛细管气相色谱内标法测定培哚普利中甲醇、乙酸乙酯、甲苯等有机溶剂残留量的方法。以苯为内标,样品用二甲基亚砜溶解直接进样测定,色谱柱为CP—SIL8CB毛细管柱（30m×0．25mm×1．0μm）。有机溶剂残留添加回收率在98．1—100．8％之间,有机溶剂残留的最小检出限在0．1～0．25μg／mL之间。该方法具有快速、准确、操作简便等特点,能满足培哚普利中甲醇等有机溶剂残留量的定量检测。     

小麦中20种三嗪类除草剂残留量的超高效液相色谱测定

建立了超高效液相色谱快速、准确、高灵敏度测定小麦中20种三嗪类除草剂残留量的分析方法，并用于实际样品的分析。样品经丙酮提取、弗罗里硅土柱净化，用超高效液相色谱（UPLC）测定。该法在5min内即可完成20种三嗪类除草剂的分离及检测。20种三嗪类除草剂在0．05～6．0mg／kg范围内线性良好，相关系数〉0．999。在0．02-1．0mg／kg浓度范围内，其中19种三嗪除草剂平均加标回收率在72．94％-100．08％之间，相对标准偏差为0．7％-10．1％。应用此方法对实际小麦样品进行测定分析，结果满意。此方法可同时满足进、出口小麦中多种三嗪类除草剂残留量的检验需要。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定农产品中硒、锑元素

采用微波消解法消解农产品样品,以硫脲和抗坏血酸作为预还原剂,利用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定农产品中痕量元素硒、锑的含量。通过实验优化选择仪器的工作条件,考察了样品酸度、载流酸度、硼氢化钾用量等因素对荧光强度的影响以及干扰的消除情况。结果表明,硒、锑的最低检出限分别为0．9ug／kg、0．4μg／kg,标准曲线在0～25．0μg／L之间呈线性关系,相关系数〉0．999。对样品平行测定6次,相对标准偏差为2．36％～4．13％,加标回收率为91．6％～95．2％。     

程序升温汽化大体积进样GC/MS分析痕量氯霉素

用毛细管柱GC／MS分析了氯霉素，探讨了程序升温汽化大体积进样的原理，提出了在溶剂排空模式下优化进样的原则。通过对进样参数的优化，解决了定量重现性差的问题，实现了对氯霉素的准确定量。氯霉素加标浓度为0．01～10．0mg/g时，回收率在95．88％～107．69％之间，变异系数小于5．92％。在进样量为100μL时，方法的检出限达到10pg／g。     

原子荧光法测定水产品中的无机砷

对原子荧光光谱法测定水产品中无机砷的不同前处理条件进行了分析和比较，获得最佳试验条件。在最佳试验条件下，无机砷的方法检出限为1．0μg／kg，RSD=1．5％。在0．5，1．0，2．0mg／kg三种添加水平下，方法回收率范围为88．0～96．0％。     

荧光胺衍生化液相色谱法检测动物肝脏中10种磺胺残留方法探讨

建立动物肝脏中常见的10种磺胺类药物(磺胺胍、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉)残留量液相色谱同时测定方法。样品通过溶剂提取净化、荧光胺柱前衍生化,用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。其线性范围分别为2～200μg/L、4～400μg/L、10～1000μg/L,线性相关系数r>0.999;方法检出限(LOD)为2～10μg/kg;其中9种磺胺,在5～100μg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为70.6%～90.2%;相对标准偏差为4.1%～7.6%。     

阀切换技术-离子色谱法测定水产品中的硼酸盐

建立利用阀切换技术,离子排斥-抑制电导检测器测定水产品中硼酸盐的离子色谱方法。样品经过简单的除蛋白前处理,即可进样分析。采用ICS-1600离子色谱仪(配十通阀),IonPac ICE-Borate离子排斥柱分离,利用阀切换技术,IonPacTBC-1硼酸盐富集柱在线捕获待测成分的同时去除基体干扰,而后进行二次分离。2.5mmol/L MSA+60mmol/L Mannitol作为淋洗液,流速1.0 mL/min,进样量100μL,抑制电导检测。在上述色谱条件下,硼酸的质量浓度在0.1~5.0μg/mL时与色谱峰面积(A)之间的线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.02μg/mL。将本方法应用于水产品中硼酸盐的检测,加标回收率为86.5%~93.0%。该方法在线去除基体干扰,简便、快速、准确,可用于实际样品的测定。     

超高效液相色谱串联飞行时间质谱法测定水产品中18种磺胺类化合物

采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)结合QuEChERS净化处理,对淡水产品中18种磺胺类化合物进行准确的鉴定。Chromalynx XS软件将化合物的保留时间以及一级母离子精确质量数作为定性依据,筛查样品中阳性化合物,对疑似阳性化合物进行人工比对二级碎片离子信息,以进一步确证阳性化合物。本实验对草鱼、黄鳝、螃蟹3种淡水产品基质效应进行考察,基质匹配外标法定量,结果表明,在50~1000μg/kg浓度范围内,18种目标化合物线性关系良好,方法检出限为2~20μg/kg,对3种基质在200、400、800μg/kg 3个添加水平的18种磺胺类化合物进行测定,回收率在70.0~124.6%之间。     

小麦粉及小麦粉制品中溴酸盐的测定

建立离子色谱法测定小麦粉及其小麦粉制品中溴酸盐的测定方法。采用的色谱柱为戴安的AS19（250×4.6mm）,淋洗液（流动相）为KOH溶液。用纯水提取样品中溴酸根离子（BrO3-）,经RP（C18）柱除去样品中得有机物,经Ag/H柱除去样品提取液中干扰氯离子（Cl-）,采用离子交换色谱-电导检测器测定,外标法定量,经测试溴酸盐在0.05～2.0μg/mL范围内,线性良好,线性方程为y=1.435x-0.031,相关系数R=0.9998,添加浓度在1.60mg/kg～4.80mg/kg范围内,平均回收率在97.5%～98.4%之间。     

液相色谱-串联质谱法检测动物源性水产品中7种微囊藻毒素

微囊藻毒素是由淡水蓝绿藻产生的一类最常见的环肽肝毒素,对动物及人类健康具有较大的危害性,建立准确、快速的检测微囊藻毒素的方法对于水产品食用安全非常重要。本实验对动物源水产品样品的提取、固相萃取、色谱和质谱等条件进行优化,建立了液相色谱-串联质谱同时检测7种微囊藻毒素（LR、RR、YR、LW、LA、LF、LY）的方法,并采用了固相萃取和基质分散固相萃取两种前处理方法。固相萃取方法的检出限为0.5 μg/kg,添加回收率为75%～106%,相对标准偏差小于20%;基质分散固相萃取方法的检出限为2.5 μg/kg,添加回收率为73%～93%,相对标准偏差小于16%。该方法适用于水产品中微囊藻毒素的日常检测和确证。     

Oasis HLB净化和超高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测冻虾中阿维菌素类药物残留

建立采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联四极杆质谱（UPLC-MS/MS）同时检测冻虾中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、爱普利诺菌素残留的方法。试样经乙腈提取、浓缩,经HLB固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定。对流动相、监测离子、校正曲线等进行优化和探讨。实验结果表明,4种分析物在5-100ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。4种分析物在2μg/kg,10μg/kg,20μg/kg加标水平的平均回收率为75.1%-92.5%,相对标准偏差为6.78%-9.89%。四种阿维菌素类药物的检出限均可达到0.5μg/kg。     

凝胶色谱-固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水产品中9种三嗪类除草剂

建立了水产品中9种三嗪类除草剂的凝胶色谱 固相萃取-气相色谱-串联质谱(GPC-SPE-GC-MS/MS)分析方法。样品采用乙酸乙酯提取,凝胶渗透过滤,石墨化碳串联氨基柱净化,选择离子监测模式测定,外标法定量。结果表明：扑灭津、阿特拉津、特丁津、西玛津、扑草净在1.0~50.0 μg/L范围内线性良好,检出限均为1.0 μg/kg,在1.0~10.0 μg/kg添加水平,平均回收率为86.3%~119%,相对标准偏差为5.11%~10.1%;环草津、莠灭净、特丁净、西草净在2.0~100.0 μg/L范围内线性良好,检出限均为2.0 μg/kg,在2.0~20.0 μg/kg添加水平,平均回收率为87.6%~112%,相对标准偏差为5.27%~9.56%。该方法稳定、可靠,适用于水产品中9种三嗪类除草剂的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法测定鱼中孔雀石绿（MG）、隐色孔雀石绿(LMG)、结晶紫（CV）、隐色结晶紫(LCV)残留。样品加入内标,经乙腈涡旋提取、离心、中性氧化铝柱去除脂肪后,氮吹近干,V(乙腈)∶V(5 mmol/L醋酸铵)=50∶50的溶液定容,上机测定。MG、CV及其代谢物在4.0 μg/L质量浓度范围内有良好的线性关系,MG、LMG、CV的检出限为0.01 μg/kg,LCV的检出限为0.06 μg/kg。在空白样品中分别添加0.25、2.0 μg/kg混合标准溶液和2.0 μg/kg内标溶液进行回收率实验,平均回收率在81.4%~97.8%之间,相对标准偏差RSD（n=6）在5.9%~11.2%之间。对109批次实际鱼样进行检测,4种物质均有不同程度的检出。该方法能够灵敏、准确、可靠的测定鱼中MG、LMG、CV、LCV残留,为鱼类水产品养殖、流通及使用环节的市场监管提供参考依据。