便携式气相色谱-质谱联用分析仪的研制及应用

1仪器研发背景近年来诸如松花江化工原料泄漏等突发性环境污染事故层出不穷,对公众健康和社会稳定造成了恶劣影响,因此对有机污染物应急检测的能力建设已刻不容缓。在众多的分析测试方法中,     

离子数控制对液相色谱/离子阱质谱联用分析结果的影响

以生物碱蒂巴因为分析对象 ,初步探讨了离子数控制参数设置对液相色谱 /离子阱质谱联用全扫描和单离子检测分析结果的影响。离子阱的目标离子数对分析结果的影响较大 ,信噪比、提取离子流色谱图与总离子流色谱图的相对峰强、浓度与峰强的线性相关性 ,均随着 target值升高而增加 ,但总离子流色谱图的基线强度降低。当分析对象浓度较低时 ,target值越大 ,m/ z漂移越大。本实验条件下 ,最大累积时间对分析结果的影响不明显     

气相色谱-离子阱质谱联用测定葱中有机氯农药的含量

采用气相色谱 离子阱质谱(GC MS/MS)联用法,建立葱中 α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDE、p,p′-DDT残留量的测定方法。样品使用乙腈提取,过Envi-18柱净化,经GC-MS/MS检测。结果表明,在0.05～5 mg/kg质量范围内,8种农药的回收率大于80%,相对标准偏差小于10%,完全符合农药残留检测分析的要求。     

毛细管液相色谱柱的研制及其与质谱联用的研究

The technique of coupling capillary liquid chromatography (CLC) with ESIMS was introduced in this article. The homemade reverse phase CLC was coupled with ESIMS to analyze the proteolysis of the BSA and TCS. Good separation efficiency is obtained in the peptide mapping and the partial sequence of peptides was deduced in the CID spectrum. Studies show that CLC-MS has high efficiency on sample separation, and has the merits of sensitivity, accuracy and speed on sample identification. CLC has the lower sample consuming and will be more widely used in the proteomics.     

离子阱气相色谱质谱联用仪的研制和应用

针对日益复杂和痕量的样品检测需求,研制了国内首款气相色谱串联质谱联用仪。仪器采用离子阱作为质量分析器,具备灵敏度高、能够实现多级串联质谱等功能。设计中采用了基于调制技术的裂解方式,保证目标离子在离子阱内达到谐振和裂解,有效提升了裂解效率和串联质谱性能。在食品和环境检测中的应用结果表明,借助于串联质谱功能的优势,仪器的抗基质干扰能力更强、定性和定量准确以及检测下限更低,能够适用于常规和复杂情况下的样品检测,也适合高通量的检测分析。     

高效液相色谱-质谱联用技术在中药鉴定中的应用

中药鉴定学是一门传统而古老的学问,是随着中医理论的建立和发展,中药鉴定学已成为一门系统而完善的学科。近年,国家制定了中药现代化发展规划。为了保证中药的质量,各种现代的鉴定法越来越多地在中药鉴定中被应用。利用高效液相色谱-质谱（HPLC—Ms）联用技术,将HPLC对复杂样品的高分离能力与Ms的高选择性、高灵敏度以及能够提供分子量与结构信息的优点结合起来,可对中药质量进行比较全面的评价。本文就HPLC—MS联用技术近年来在中药材和中药制剂指纹图谱研究中的应用作一综述。     

气相色谱-质谱联用快速筛查尿样中麻醉剂类药物

为了快速检测尿样中的麻醉剂类药物（可待因,双氢可待因,四氢大麻酚酸,苯甲酰爱康宁,6-乙酰吗啡,吗啡,羟考酮）,建立了气相色谱-质谱联用检测方法。尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后,采取HLB Oasis反相固相萃取柱纯化,氮气吹干后衍生化,采用HP-5MS柱(25 m×0.2 mm×0.33 μm )色谱分离,程序升温,质谱检测,SIM方式采集。该方法的检测限为5 mg/L,在添加高、中、低3种浓度的相对回收率分布在75%~123%,满足常规检测要求,样品前处理简单、快速、结果可靠。     

气相色谱-质谱联用仪器国产化中的数据处理系统设计

数据处理系统是气相色谱-质谱联用仪器(GC-MS)的国产化进程中关键部分之一。而国内对于GC-MS的研究重点往往放在仪器硬件,而忽视数据处理系统的重要性。本文首先论述数据处理系统在GC-MS国产化中的重要性,之后提出一种数据处理系统的整体方案设计。最后,对设计中两大组件进行深入研究。并进行实验,实验结果显示,本文提出的数据处理系统获得的结果与国外商用仪器获得的结果完全一致。     

色谱质谱联用技术

在色谱质谱联用技术中，气相色谱与质谱的联用和液相色谱与质谱的联用是应用最广泛的在线联用技术。本书分为两部分。第一部分主要介绍了气相色谱质谱联用技术的基本原理，气相色谱与质谱联用仪器以及操作要点，数据采集与处理，谱库检索和典型应用示例。第二部分主要介绍了液相色谱质谱联用技术的原理、方法、技术及最新的发展，并结合具体实例进行讨论，同时介绍了ESI、APCI的原理及相关的接口技术。     

便携式矿物近红外光谱仪器的研制

为实现野外现场矿物分析,仪器采用了交叉复折式单光路光栅扫描分光系统。解决了系统部件安装空间与系统体积之间的矛盾。采用正弦传动等结构,保证了仪器的精度;采用锁定放大、同步累积等微弱信号检测方法,提高了系统的信噪比;采用低功耗设计和间断式工作方式,大大降低了系统的功耗。测试实验对比表明其主要技术指标已经接近国外同类产品的水平。     

便携式气相色谱仪的研制及其在易制毒化学品快速分析中的应用

本文介绍了研制的便携式气相色谱仪的原理和结构,并对各部分的设计进行了分析.将该仪器用于混合易制毒化学品快速分析,详细地考察了色谱柱对分离度的影响和保留时间重现性,实现一次性进样,双柱同时快速分离检测.混合样品分析时间小于5分钟,连续进样的出峰时间相对标准偏差小于1％(n=9).显示了采用该便携式气相色谱仪器可简便、快速地对10种易制毒化学品进行分析,是快速检测混合物中易制毒化学品的有效方法.     

在线质谱仪与在线气相色谱仪的比较及应用

本文介绍了在线质谱仪和在线气相色谱仪的原理及结构,并根据各自的特点对其应用进行简单总结和比较。由于两者工作原理的差异,在线质谱仪具有更快的分析速度和定性能力,而在线气相色谱仪对成分复杂的气体可达到更好的分离效果,在日常维护中,两者也存在较大的差别。因此,在实际应用中,要考虑现场监测的需要来选择合适的仪器。     

小型化离子阱质谱仪在毒品快速采集与分析中的应用

本研究设计并搭建了一台尺寸与行李箱相当,质量仅30 kg的小型化离子阱质谱仪。由于毒品的饱和蒸汽压较低,该仪器以热解吸和载气载带的方式实现毒品样品的进样,以10.6 eV低压氪灯为电离源,以矩形离子阱作为质量分析器对毒品样品进行检测。通过串联质谱(MS/MS)分析,同时用母离子和碎片离子对毒品进行定性,提高了毒品检测的准确性。本研究共测试了8种毒品样品,包括4种麻醉药品和4种精神类药品。它们的特征离子均为质子化的准分子离子［M+H］⁺,分析时间为2 min,检出限可达pg量级,MS/MS分析可卡因等毒品可同时得到样品的准分子离子和特征碎片离子信息。该小型化离子阱质谱仪不仅体积小、质量轻,而且灵敏度高、分析速度快、检测准确性高,有望成为未来毒品现场快速检测的有力工具。     

气体同位素质谱仪MTA271分析天然气组分的方法研究

首次用气体同位素质谱仪MAT271测试天然气组成。测试了MAT271的精密度,证明该仪器符合气体组分分析要求。对比了MAT271与色谱中C2/C1值,误差不超过0.01。检测了天然气每个主要组分标准谱,通过数学方法确定了每个组分的定量计算公式。通过该方法测试了标准气体,其中非烃组分相对标准误差均低于0.01%,烃类组分标准偏差也基本在0.1%以下。并将测得的组分结果与标准气体组分数据进行了比对。总结了该方法的优缺点,此方法适合于干气（CH4含量大于90%）的组分检测。     

GS－250型痕量气体分析质谱计

本文叙述了一台采用封闭离子源的四极质谱计，它具有很强的抑制真空系统本底和热灯丝反应物的能力，即使采用普通高真空系统，仍能满足超纯工业气体的痕量杂质分析的要求。     

便携式轻质油品快速测定仪的研制

介绍了便携式轻质油品快速测定仪的整体结构，工作原理和功能特点，详细了国家分析仪器质量监督检验中心的性质测试和外场试用情况。     

便携式乳糖快速检测仪的研制及其应用

自主研制了一种新型的便携式乳糖快速检测仪,它由超高亮发光二极管（LED）光源、集成光电传感器、圆柱形比色瓶、微处理器、LCD显示模块和按键等组成。对便携式乳糖快速检测仪配套试剂盒进行了系统考察,结果表明乳糖浓度在0.01～0.10 g/L范围内的吸光度与乳糖浓度具有良好的线性关系。将该仪器应用于50余种不同厂家和批次乳制品中乳糖的测定,并用于奶粉中掺加乳清粉奶粉的鉴定,同时与国家标准方法进行了比对,结果令人满意。     

超临界流体色谱与MAT—212质谱仪联用技术的探讨

本文对超临界流体色谱与ＭＡＴ—２１２质谱仪的联用技术进行了较深入的探讨，联机后的ＳＦＣ／ＭＳ性能良好，其稳定性和灵敏度均达到常规分析的要求     

PID－100D型光离子化气相色谱仪的研制与应用

介绍了中国科学院生态环境研究中心研制的ＰＩＤ－１００Ｄ型双气路、双进样口、双色谱柱、单检测器的便携式光离子化气相色谱仪。该仪器具有重量轻、线性范围宽、灵敏度高的优点，苯的检出限低至０２３ｐｇ，优于配备氢火焰检测器两个数量级。