空气中硫酰氟气体浓度的气相色谱法测定

利用气相色谱－电子捕获检测器,PorapakQ色谱柱,在2min内对空气中痕量熏蒸剂硫酰氟（SO2F2）进行了测定。该方法线性范围为4．0×10－4～400mg／m3,当进样体积为0．2mL时,最低检测限可达2．0×10－6mg／m3。空气中的痕量硫酰氟不需要富集,即可直接测定。     

热脱附-气相色谱-质谱法测定空气中24种挥发性有机物(VOCs)

采用热脱附-气相色谱-质谱法测定空气中24种挥发性有机物(VOCs)。样品经吸附并经过热脱附解析,再经DB-35MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离,利用质谱的选择离子监测(SIM)模式进行定性和定量。24种VOCs的浓度在5~100mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.003~0.113μg·m~(-3)之间。添加混标浓度为10mg·L~(-1)加标回收率在80.5~115.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2~5.6%之间。     

环境空气中肼的毛细管气相色谱法测定

采用毛细管柱气相色谱法测定环境空气中的肼,空气样品中的肼通过装有固体吸附剂的采样管捕集,然后用水解吸,与糠醛衍生试剂反应生成肼的衍生物,用乙酸乙酯萃取后,用GC-FID检测,保留时间定性,外标法定量。方法在0mg/L～5.94mg/L范围内线性良好,当采样体积为60 L时,最低检出质量浓度为0.00068mg/m3,检出限较国标方法大大降低。低、中、高三个浓度的肼标准溶液测定的RSD（n=6）分别为3.7%、3.1%、3.2%,样品加标回收率为84.5%～101.0%。该法分析速度快,灵敏度高,准确度和分离度好,适用于环境空气中肼的分析检测。     

便携式飞行时间质谱仪的研制及其在石化污水系统挥发性有机物监测中的应用

近年来,国内的大气污染问题越来越严重,挥发性有机物（VOCs）的排放是其中一个重要原因。VOCs是臭氧和气溶胶的前驱物之一,在大气化学反应过程中扮演着极其重要的角色。本实验自行研制了一台基于真空紫外（VUV）灯的高分辨光电离飞行时间质谱仪（TOF MS）,建立了一种新的VOCs稀释采样方法,并将其应用于石化行业污水处理系统VOCs的采样与分析。结果表明：隔油系统的3个池子基本没有测到高浓度的挥发性有机物,其中溶气气浮甲苯物质的质量浓度最高,为50.41 mg/L,其余组分的质量浓度大多数在0.1~1.0 mg/L之间;1#加氢和2#加氢隔油池有着类似的组分浓度,以1#加氢隔油池为例,二甲苯物质的质量浓度为10.60 mg/L,乙苯为52.33 mg/L,苯为59.80 mg/L;由于罐区隔油池没有加盖,处于露天状态,挥发性有机物气体容易向大气中扩散,并没有检测出较高浓度组分。可以看出,新式采样方法可有效地稀释定量样品,操作简便,减少了样品因闪蒸过程造成的VOCs损失,检出物质更丰富;同时,使用自行研制的TOF MS仪器能够快速检测不同装置污水处理系统的VOCs种类,将该仪器用于实际样品检测,发现化工企业大多数密闭的池子都含有苯系物、醚类等,但不同工艺的污水处理系统VOCs存在明显差异。该质谱仪适用于石化企业污水系统VOCs监测。     

低频率射频辉光放电的研究

辉光放电电离源可用来检测固态、液态及气态样品,目前主要用于无机固体样品的元素分析和定量检测。本研究将低频率射频辉光放电（Lf-RFGD）与飞行时间质谱仪（TOF MS）联用用于分析液体和气体样品。研究了电离腔真空度、进样管尺寸、辅助气压力、放电频率及电极板压差对电离效率的影响。最优分析条件为：电离腔真空度约30 Pa,进样管长150 mm、内径0.25 mm,辅助气压强约1.0 MPa,放电频率2 MHz,电极板压差约100 V。在此条件下,放电功率约20 W,对液体样品的检出限约0.1 pg、对挥发性样品的检出限约20 mg/m³,检测半峰分辨率约3 000（FWHM）。将Lf-RFGD TOF MS应用于实际药品溶液和挥发性有机物（VOCs）的检测。本仪器对药品溶液的检测灵敏度与常用检测仪器相比无优势,但对挥发性有机物的检测效果较好,为开发低成本的VOCs检测仪器提供了有吸引力的选择。     

基于吸附催化技术的室内有害气体清除装置研制

为了消除挥发性有机化合物(VOCs)对人们身体健康的危害,提出了基于吸附催化技术清除室内VOCs气体的新装置,该装置通过吸附转轮的不断旋转,使VOCs气体大量吸附在转轮上;通过加热使转轮上有害气体脱附,并进行催化燃烧处理,整个过程由控制器通过离散PID控制算法进行实时调节.实际应用表明,该装置能有效清除有害气体,净化空气效果良好.     

VCM-Ⅰ型环境氯乙烯测定仪的研制

报导了一种用化学发光法来监测环境中氯乙烯的测定仪，其检测下限为1．0mg／m3，线性范围为1．0～255mg／m3，响应时间＜2秒。本文阐述了其工作原理、仪器组成、性能指标，现场运行情况和抗干扰性能的测定等。     

真空紫外灯单光子电离源的优化及在线检测痕量VOCs的应用

依据快速、准确测量大气环境中痕量挥发性有机物(VOCs)的需求，对单光子电离源进行优化，优化后搭载于飞行时间质谱使用，最低检测限8.9×10^-12 (体积比)，线性动态范围6个量级，不仅可以用于排放源的在线检测，也可以满足大气环境中痕量VOCs在线检测的需求。仪器与预浓缩气相色谱-质谱联用仪开展了48 h的室外空气中痕量VOCs在线对比监测，结果显示两者检测到痕量苯乙烯浓度变化趋势高度一致且检测结果相近，为在线检测痕量VOCs提供了新方法。     

新型挥发性有机物吸附浓缩在线监测系统的研制

采用独特的双级深冷浓缩富集技术,研制了一种新型大气挥发性有机物（VOCs）吸附浓缩在线监测系统。通过对VOCs的深冷捕集和聚焦,并结合气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器（GC-MS/FID）技术,该系统可对C₂~C₁₂烃类、含氧有机物及卤代烃、有机硫化物等在内的100多种VOCs进行在线分析。通过测试PAMS和TO15混合标样（共计108种组分）,95%化合物的定量标准曲线的线性相关系数R大于0.99,91%化合物的相对标准偏差（RSD）小于5%,对苯的检测限可达1×10^-12 mol/mol。该方法能够满足大气中挥发性有机物的在线监测需求。     

工作场所空气中碳酸镁离子色谱分析方法的研究

目的：建立工作场所空气中碳酸镁的离子色谱测定方法。方法：滤膜采集空气中的碳酸镁，样品经EDTA络合剂螯合后，离子色谱测定。结果：空气中碳酸镁浓度在0．073mg／m^3-72．92mg／m^3，变异系数均小于2％；回归方程y=0．4397x-0．0256，r=0．9998；检出限0．01μg／mL；回收率为大于等于90％。结论：本方法适合用于工作场所空气中碳酸镁浓度的测定，并能实现与空气中阴离子同时分析测定。     

溶剂型胶粘剂中苯系物的测定

气相色谱法测定胶粘剂中有害物质,采用二硫化碳作溶剂可同时检测出苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯,准确度和精密度高,分离效果好,比国标方法简单,实用性强.     

气质联用仪测定汽油中含氧化合物、苯和甲苯的含量

利用选择离子法（SIM）对汽油中含氧化合物、苯和甲苯进行定量分析,可以简化分析步骤,缩短分析时间,有效消除汽油中复杂成分对目标组分分析结果的影响,提高了分析结果的准确性。15种组分标准曲线的线性相关系数均大于0.998 8,最低检测限为2~5 μg•g^-1,回收率为90%~103%,保留时间相对标准偏差小于0.5%,峰面积相对标准偏差小于11.05%。     

顶空-气相色谱法测定饮料中5种苯系物

建立顶空-气相色谱法同时测定饮料中苯、甲苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯等5种苯系物的检测方法。方法的回收率87.5%～114.1%,最小检出限0.07mg/L。该方法简便、快速、准确度高,易于普及。     

FTIR光谱法定量分析微痕量气体苯系物

苯系物是室内空气污染的重要组成部分。本文采用傅立叶变换红外(FTIR)光谱技术研究苯系物的红外吸收光谱特征,确定了光谱分析时各组分的特征红外波长,采用美国热电子OMNIC Quant Pad分析软件建立了低浓度(0～5×10-6)苯系物(包括甲苯、邻、间、对二甲苯,苯乙烯,硝基苯)的定量分析方法和校准曲线数据库。将FTIR光谱法用于样品气的检测,结果表明,该方法具有较高的准确度和较好的应用推广前景。     

高灵敏VOCs在线真空紫外单光子电离飞行时间质谱仪的研制

研制了一种高灵敏度在线膜进样真空紫外电离源飞行时间质谱仪（MI-SPI-TOF MS）用于检测低浓度挥发性有机物（VOCs）。仪器包括真空系统、膜进样接口、真空紫外单光子电离源、垂直加速反射式飞行时间质量分析器和数据采集系统等。该仪器使用聚二甲基硅氧烷（PDMS）膜作为大气压下直接进样的接口,膜的选择透过性能直接、快速地富集大气中VOCs,可实现快速在线进样检测。真空紫外单光子灯作为电离源,能将电离能低于10.6 eV的VOCs电离,形成分子离子峰。结果表明,该仪器的分辨率优于750 FWHM,对苯、甲苯、二甲苯和氯苯的检测限达10^-12 mol/mol级别,检测速度达秒级,可用于低浓度VOCs的实时在线检测。     

Evaluation of actual sensitivity limit in a 10 N·m dead weight torque standard machine and stability of a new 1 N·m torque transducer

A 10 N·m dead weight torque standard machine (10-N·m-DWTSM) has been under development at NMIJ/AIST since 2006 to expand the range of the torque standard. Estimation of the sensitivity limit of the fulcrum is one of the most important issues to realize a precise reference torque of small capacity by using a dead weight torque standard machine. In this study, a torque transducer was installed on the 10-N·m-DWTSM in order to keep the moment-arm on the horizontal line (balancing). The sensitivity limit of the fulcrum under real calibration conditions was estimated by reading the change in the output from the torque measuring device (TMD: the torque transducer with a cable and an indicating device) when small weights were loaded or unloaded. The small weights used in the experiment were 0.5 mg, 1 mg, 10 mg, and 100 mg. Equivalent radial loads from 0.1 N·m to 10 N·m were imposed on the fulcrum during the sensitivity measurement.     

基于膜进样的紫外光电离飞行时间质谱仪研制及其在工作场所苯系物检测中的应用

近年来,挥发性有机物（VOCs）快速、在线分析的应用需求促进了各类VOCs在线分析质谱仪的发展。本研究自行研制基于膜进样技术的小型紫外光电离飞行时间质谱仪,并阐述设计原理、性能表征及其对工作场所VOCs的检测应用。仪器采用聚二甲基硅氧烷（PDMS）作为进样界面,既保证了仪器的真空,又起到富集VOCs并降低检出限的作用。电离源使用发射10.6 eV光子的氪灯作为光源,可电离低于10.6 eV电离能的VOCs,并产生分子离子峰,这一特性便于谱图识别与高通量分析。飞行时间质量分析器采用小型化设计,总长度小于360 mm。结果表明,该仪器在m/z 170处全高半峰宽（FWHM）分辨率为2 000,苯、甲苯、对二甲苯的检出限在5×10^-10~3×10^-9 mol/mol之间。将该仪器用于工作场所中苯系物成分分析,取得了良好的靶向分析结果。     

复合流动分析法测定环境水样中的总磷

应用FSIV型流动分析仪,采用在线紫外／过硫酸盐消解、复合流动分析法对环境水样中的总磷进行测定。通过试验,确定了最佳测定条件,对方法的灵敏度、准确度和精密度进行了测试,测定的方法检出限为0．006mg／L,相对标准偏差（P,3D）为1．2％～6．5％,回收率为9;3．5％～107％。该方法测定结果与标准法测定结果无显著性差异,可以用于测定环境水样中的总磷。     

螺旋膜固相萃取便携式SPI-TOF MS检测空气中苯系物

室内装修造成的苯系物污染严重影响居民的生命健康。本研究设计了一种新型螺旋管状膜固相萃取进样装置,并与便携式单光子电离-飞行时间质谱仪(SPI-TOF MS)联用,用于空气中痕量苯系物的现场快速检测。螺旋的结构设计可以有效地增加管状膜的长度,在14min内即可完成苯、甲苯和二甲苯的检测,灵敏度分别提高了32.1、71.8和129.9倍,线性相关系数(R~2)均大于0.990 0,定量限(LOQ)分别低于33.3、67.8和93.6μg/m~3,能够满足国家规定的室内空气苯、甲苯和二甲苯的排放限值。重复测试8次,三者的相对标准偏差(RSD)分别为3%、1.7%和2.4%。该便携式质谱仪体积仅为(29×40×31)cm~3,质量为27kg,有望用于室内空气低浓度苯系物的现场多点快速检测。     

气相色谱-离子迁移谱法快速测定废气及空气中的二甲基乙酰胺和二甲胺

本研究利用气相色谱-离子迁移谱联用仪,成功建立了空气及废气中二甲基乙酰胺（DMAC）和二甲胺（DMA）的快速测定方法。空气和废气现场直接采样分析,二甲基乙酰胺质量浓度在0～19.5mg/m³ 时,方法检出限0.01mg/m³;平均加标回收率分别为93.0%～107%。二甲胺质量浓度在0～4.03mg/m³,方法检出限0.008mg/m³;平均加标回收率分别为100%～106%。与传统的实验室分析方法相比,整个分析流程由先前的12h,降低到现在的1h以内,二甲基乙酰胺的灵敏度比国标方法3.3mg/m³提高了300倍,二甲胺在没有富集的的情况下,与现有的离子色谱法0.009mg/m³检出限相当。本方法灵敏度高、精密度好及定性能力强,能更好适应环境空气及废气中DMAC及DMA的在线检测,可有效解决氨纶企业周边废气的检测时效问题,为环境检测提供有力的支撑。