热脱附谱方法的脱附速率灵敏度与四极质谱仪参数关系的实验研究

为了获得热脱附谱（TDS）方法的脱附速率灵敏度与四极质谱仪（QMS）参数的关系,以优化TDS高灵敏度分析的条件和参数,采用一种特制的通导型校准漏孔,基于QMS对氢同位素释放速率的二次离子检测（SEM）模式,研究了QMS仪器参数对TDS氘气脱附速率灵敏度的影响规律。实验结果表明,QMS的参数对TDS的氘气脱附速率灵敏度具有明显的影响,获得了实现TDS高灵敏度分析的QMS参数范围：发射电流1 000~1 400 μA;离子能量（栅极电压）3~3.5 V;电子能量50~70 V;聚焦电压-100~-60 V;分辨率-5~+5。     

便携式飞行时间质谱仪在汽车尾气在线检测中的应用

汽车尾气中的挥发性有机物（VOCs）是主要的人为排放污染源之一,排放到大气环境中的VOCs具有很高的反应活性,能够参与臭氧的生成,是形成二次有机气溶胶等污染物的重要前体物质。因此,研制开发适用于现场实时、在线检测VOCs的便携式分析仪器,是现代科学仪器发展的重要方向之一。本工作利用苯系物标准气体对自行研制的便携式膜进样真空紫外灯单光子电离飞行时间质谱仪整机进行性能测试,仪器的质量分辨率优于350,质量精度优于1×10^-4,对苯系物的检测限可达μg/m³级,动态范围优于3个数量级,仪器的总质量小于25 kg。将仪器放置户外对汽车尾气进行现场测试,基于该仪器高时间分辨率的特点,初步研究了汽车尾气排放VOCs的变化趋势与发动机工作状态的相关性。该仪器有望应用于环境应急事故、现场长期监测、化工园区生产工艺过程监控以及无组织排放等领域。     

一级热脱附装置的研制及其性能考察

本文介绍的一级热脱附装置,不使用冷阱,可使热脱附的样品谱带在色谱柱头保持"塞子"形,适用于气、液、固各种类型样品中痕量挥发性组分的吸附浓缩/热脱附/气相色谱分析,色谱仪不需改动即可联用.实际应用结果表明,该装置性能良好,完全可以替代二级热脱附装置.     

在线质谱仪与在线气相色谱仪的比较及应用

本文介绍了在线质谱仪和在线气相色谱仪的原理及结构,并根据各自的特点对其应用进行简单总结和比较。由于两者工作原理的差异,在线质谱仪具有更快的分析速度和定性能力,而在线气相色谱仪对成分复杂的气体可达到更好的分离效果,在日常维护中,两者也存在较大的差别。因此,在实际应用中,要考虑现场监测的需要来选择合适的仪器。     

热脱附技术在职业暴露安全监控中的应用

在《实验与分析》2007年第3期60页的《职业暴露监控概述》一文中,对职业暴露的概念和检测、监控进行了介绍。本期将继续这一话题。介绍热脱附技术在职业暴露安全监控中的应用。[编者按]     

ATD350自动热脱附仪的维修及保养

ATD350是美国Perkinelmer公司的一种热脱附自动进样器.该系列有五种不同的型号可以选择,同时也可以选择一些附件以增加仪器的功能.热脱附技术指通过在惰性气流下,对非挥发性基质进行加热,将基质中挥发性组分分离出来,分离后的挥发性组分被吸附到冷阱上,最后转至色谱仪上进行分析.本文根据笔者对热脱附仪维修过程中所取得的经验,描述了该仪器的故障维修及保养.希望本文对仪器的使用者或维修人员有所帮助.     

高灵敏度膜进样VOCs在线检测质谱仪的研制

新研制了一台高灵敏度膜进样VOCs在线检测质谱仪。以聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane,PDMS)膜系统作为进样接口,采用真空紫外灯单光子软电离技术,与垂直加速反射式飞行时间质量分析器联用。性能测试表明该仪器质量精度优于1×10-4,分辨率优于600,对苯、二甲苯、氯苯的响应时间优于20s,谱图清晰,三者定性检测限分别可达到6ppb、17ppb、24ppb,线性检测范围优于3个数量级,适合定性、定量分析,能够广泛应用于环境中VOCs的快速、在线检测。     

AutoTD A自动热脱附解吸仪及其应用

工业化的发展使现代分析化学所面临的样品性质的复杂程度是前所未有的,随着发展而带来的问题给人们生活造成一定的影响,食品安全性和环境状况越来越成为人们关注的主要目标,如何快速、准确监测、检测样品是分析仪器行业不断面临的问题。     

钢丝绳缺陷涡流热成像在线检测方法研究

为保证钢丝绳的安全运行,提出钢丝绳缺陷涡流热成像在线检测方法.首先,提出基于等时加热的图像重构算法,建立钢丝绳全长均经历相同加热过程的重构图像;进一步,提出列最大值归一化算法,消除发射率不一致造成的温度采集误差;最后,建立涡流热成像在线检测系统,对不同数目断丝和磨损缺陷进行在线检测实验.实验结果证明,该方法可以实现钢丝...     

气溶胶在线质谱仪及其在汽车尾气中的应用

汽车排放的颗粒气溶胶和有害气体严重影响着大气环境和人们的健康。我们研制了一台能够在线监测气溶胶粒径分布和气体组成成分的气溶胶在线质谱仪。此仪器具有响应时间快,性能稳定,自动化程度高和移动性好等特点。仪器采用了软电离方式,避免了碎片离子峰的形成,便于对污染环境中挥发性有机物的解析。实验结果表明仪器对挥发性有机物的检测下限为25ppb量级,并能实时测量尾气中气溶胶的浓度,在工厂废气以及污染场所气溶胶的测定方面有广阔的应用前景。     

热电离飞行时间质谱仪性能评价

本工作介绍了实验室自制的热电离飞行时间质谱仪（TI-TOF-MS）的基本结构、仪器运行参数和性能特点等。离子源产生的离子在推斥电压作用下进入聚焦透镜,然后进入垂直引入反射式的飞行时间质量分析器,最后到达检测器。信号通过数据采集卡处理后传输给计算机,采用编写的LabVIEW软件采集信号和处理数据。结果表明：仪器可测量的质量范围为m/z 6~320,在m/z 208位置的质量分辨率可达2000,2 h质量稳定性为7.76×10^-5,测量²⁰⁷Pb/²⁰⁶Pb、²⁰⁷Pb/²⁰⁶Pb和²⁰⁷Pb/²⁰⁶Pb同位素比值的精密度分别为0.85%、0.27%和0.55%。该仪器在研究热电离离子源电离行为、同位素比值测定和多原子离子信号监测等方面具有广泛的应用前景。     

MAT261质谱计HP9845微机离子计数法测量控制程序

本文介绍了HP9845微机对MAT261质谱计使用离子计数法直接输入内存进行实时测量控制软件方面的工作。在已修改的控制程序(NINT10)的基础上建立了计数通道。编制了离子计数法程序NINT21。采取直接取脉冲计数的方式,这样提高了灵敏度。本文介绍了NINT21程序的特点、结构、参数、变量、数组的应用,也介绍了主要程序的设计、数据的获取及处理、程序的使用以及标准铀样品实测数据与标准值的比较。     

活性炭纤维对汽车零部件半挥发性有机物的吸附性能研究

为了考察活性炭纤维(ACF)对半挥发性有机物(SVOCs)的吸附能力,建立一种吸附评价方法,即通过对雾化试验装置中放置ACF前后雾化值的比较计算得到ACF对SVOCs的吸附效率。选择雾化值在0.21～71.98mg范围内的14个汽车零部件/材料作为研究对象。结果表明,ACF对SVOCs的最大吸附率超过95%,最大吸附量高达32.11mg,达到了较好的吸附效果。     

用大气压离子质谱测定高纯氮中的痕量N_2O和NO

本文介绍了用大气压离子质谱 (API -MS)分析气体中痕量组分的方法 ,并用API-MS测定了高纯氮中的痕量组分N2 O和NO ,不确定度分别为 1 5%和1 7%。探讨了API-MS分析条件和影响因素。     

高分辨SPI/TOFMS的研制及VOCs分子式确定

单光子能量10.6eV的真空紫外灯可电离大部分的挥发性有机物,生成分子离子,几乎无碎片,谱图简单。本文介绍了实验室自制的真空紫外灯单光子电离反射式飞行时间质谱仪的原理、仪器结构及初步结果。测试仪器分辨率超过4000(FWHM),质量精度优于6ppm。苯的检出限可至52ppbv。将仪器用于香烟烟气和聚氯乙烯(PVC)热解产物的检测。结果表明,单光子软电离源与高分辨质谱的结合,可直接用于复杂挥发性有机物(VOCs)分子式的确定。     

小型高性能质子转移反应飞行时间质谱仪的研制及其在呼吸气成分分析中的应用

研制可快速、在线分析挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的质谱仪器是现代气态有机质谱的重要发展方向.本研究自行研制了小型高性能质子转移反应飞行时间质谱仪(proton transfer reaction time of flight mass spectrometry,PTR-...     

在线测量气溶胶大小和化学组分的质谱技术与应用

介绍了在线连续监测大气单粒子气溶胶的粒径和化学组分的飞行时间质谱仪。本装置采用喷嘴加两个skimmer构成的差分真空进样,双光束空气动力学测量技术,激光解吸附电离和双极飞行时间质谱技术。利用这套装置对室内外的空气进行了实际的测量,该技术可以在线测量气溶胶的粒径分布,并同时对气溶胶的化学组分进行实时监测。