对硝基苯甲酸乙酯合成研究

为优化对硝基苯甲酸乙酯的合成工艺,考察了5种不同类型的催化剂对其收率及其纯度的影响,发现以硫酸氢钾为催化剂时收率最高,并对影响产率的诸因素进行了考察,得出最佳反应条件为:对硝基苯甲酸0.015mol,催化剂用量0.40 g,醇酸摩尔比4:1,反应温度84～85℃,反应时间2.5 h,酯化反应产率高达99.53%.     

有机磷酰化物催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以氯磷酸二乙酯为催化剂，合成了对硝基苯甲酸乙酯。酸醇摩尔比为１：４，回流反应１．５ｈ，产率接近理论值，产物含量达９９．７７％，反应后处理简单。对产品进行了元素分析、热行为分析及红外光谱、质谱、核磁共振和高效液相色谱测定。     

高压微波催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以一水合硫酸氢钠为催化剂，利用高压微波技术，快速合成了对硝基苯甲酸乙酯。用正交试验研究了各反应因素对产品收率的影响，确定最佳反应条件为：以2．0g对硝基苯甲酸为准，醇酸物质的量比为4：1，催化剂用量为1．0g，微波时间为9min，微波功率为522w，产率达97．8％。     

杂多酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以钨锗杂多酸Ｈ４ＧｅＷ１２Ｏ４０为催化剂,研究了对硝基苯甲酸与乙醇的液相酯化反应。考察了催化剂用量,反应时间,醇酸比等对合成产物的影响,给出了适宜的酯化工艺条件,此时对硝基苯甲酸乙酯的产率达到７８．８％。     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以对甲苯磺酸为催化剂,利用微波辐射技术,在常压下直接合成对硝基苯甲酸乙酯。采用均匀设计安排实验,实验结果经过优化组合,得出最佳反应条件为:醇酸物质的量比3∶1,催化剂用量为醇酸总量11%,辐射时间11 min,微波功率272 W,产率达96.5%。     

对硝基苯甲酸乙酯的合成

对硝基苯甲酸乙酯的合成李光熙，夏定国（江苏省农药研究所，南京２１００３６）（南京电化厂研究所，南京２１００３６）对硝基苯甲酸乙酯是制造染料、医药品等的中间体对氨基苯甲酸乙酯的主要原料。制备对硝基苯甲酸乙酯的方法不少，但存在缺陷。例如，直接酯化法＇＂有...     

对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯的研究

以对甲苯磺酸为催化剂,合成了对硝基苯甲酸乙酯。对影响产率的诸因素进行了考察,其最佳反应条件为:醇酸摩尔比4∶1,催化剂用量为醇酸总量9%,反应时间2.5h,反应温度81℃～85℃,酯化反应产率高达95.8%。     

SiO2负载全氟磺酸树脂催化合成对硝基苯甲酸乙酯

将回收的全氟磺酸离子交换膜制成全氟磺酸树脂溶液,利用溶胶-凝胶法得到全氟磺酸树脂/二氧化硅复合催化剂,并用FT IR,DSC-TG,BET等对其进行表征。将该催化剂用于合成对硝基苯甲酸乙酯,当物料比为n(对硝基苯甲酸)∶n(乙醇)=1∶6,催化剂用量为反应物料的10%(质量分数),反应温度为78~82°C,反应时间2.5 h时,对硝基苯甲酸乙酯收率可达85.2%。     

对硝基苯甲酸乙酯的制备

介绍了用甲磺酸作催化剂制备对硝基苯甲酸乙酯的实验方法及实验结果,探讨了对硝基苯甲酸乙酯的后处理方法及对硝基苯甲酸乙酯生产的工艺条件。     

硫酸氢钾催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以硫酸氢钾为催化荆,合成对硝基苯甲酸乙酯,并对影响产率的诸因素进行了考察.其最佳反应条件为:对硝基苯甲酸0.015 mol、醇/酸物质的量比4:1、催化剂用量0.4 g、反应时间2.5 h、反应温度78～80℃,酯化反应产率高达99.49%.     

十二烷基苯磺酸催化没食子酸酯类合成的研究

以工业用十二烷基苯磺酸为催化剂制备了一系列没食子酸酯,讨论了影响酯化反应的各种因素。并与浓硫酸、对羟基苯磺酸、杂多酸做催化剂进行了比较。     

氨磺酸催化合成水杨酸异戊酯的研究

研究了用氨基磺酸作催化剂 ,在不同条件下合成水杨酸异戊酯。当n(异戊醇 )∶n(水杨酸 ) =1.0∶1.3,在 145～ 150℃下回流 4～ 5h ,产率可达 92 .0 %以上。     

活性炭固载对甲苯磺酸催化合成水杨酸乙酯

实验以活性炭负载对甲苯磺酸为催化剂,水杨酸和无水乙醇为原料合成水杨酸乙酯。考察了反应时间、醇酸摩尔比、催化剂的用量对水杨酸乙酯收率的影响。结果表明最佳工艺条件为：在回流温度90．-95~CT,反应时间为4h,醇酸摩尔比为4,催化剂的用量为反应物总质量的8％,水杨酸乙酯的收率可达34,9％,且催化剂可重复利用。     

对硝基苯甲酸的合成

以对甲苯磺酸为催化剂，合成了对硝基苯甲酸乙酯。应用该方法，酯化反应产率高达96．9％，同时对影响产率的诸因素进行了考察，其最佳反应条件为：醇酸摩尔比4：1，催化剂用量9％，反应时间3．5h，反应温度81—85℃。     

用十二烷基苯磺酸催化合成没食子酸正辛酯

以十二烷基苯磺酸为催化剂 ,酸醇直接酯化合成没食子酸正辛酯。对醇酸摩尔比 ,催化剂用量和反应时间进行了正交试验 ,得出了最佳工艺条件 ,还对产品进行了熔点测定、元素分析和红外光谱分析。     

烷基苯磺酸生产装置的节能技改

对气体SO3作为磺化剂生产烷基苯磺酸的生产装置进行节能改造。工艺上全流程采用低压降优化设计,降低系统压力,降低干燥空气露点,改变SO3转化系统的升温方式和磺化反应器的布膜方式,缩短转化器升温时间并有效提高SO2气体的转化率和烷基苯磺化率,达到降低原料消耗、提高产品活性物含量和大幅度降低单位产品电耗的节能改造目的。     

对甲苯磺酸催化合成硬脂酸甲酯

以对甲苯磺酸催化硬脂酸和甲醇的酯化反应,合成了硬脂酸甲酯,研究结果表明,对甲苯磺酸对酯化反应具有较高的催化活性。考察了反应时间、酸醇摩尔比、催化剂用量对酯化反应的影响。当硬脂酸与甲醇的摩尔比为1∶3.5,对甲苯磺酸用量为硬脂酸质量的1.2%,于回流温度反应4 h,硬脂酸的转化率大于98.5%,产品酸值小于3.0 mg KOH/g。     

苯磺酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

以苯磺酸作催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann缩合反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了原料配比、催化剂用量和反应温度对产品收率的影响,得到较适宜的合成条件为：在110℃下,催化剂用量为0．5％（以间苯二酚计,n/n）,n（乙酰乙酸乙酯）：n（间苯二酚）=1．3：1时,反应21min,平行实验的平均收率为85．0％。产品结构用IR表征。     

CO_2对合成高碱值烷基苯磺酸钙极压剂的影响

考察了二氧化碳的通入量和通入速率对高碱值烷基苯磺酸钙极压剂合成的影响,并对此作了机理分析,确定最佳二氧化碳通入速率为300 mL/min,通入量为12 L。