电感耦合等离子发射光谱法测定钆铁合金中稀土杂质量

采用ICP—AES法直接测定钆铁合金中14种稀土杂质元素,实验对测定元素波长、标准系列配置方式以及进样浓度进行了选择,以基体匹配法校正基体对测定的影响,所测元素的标加回收率为96％-108％,所测元素的相对标准偏差小于3％,可满足生产和检测的需要．     

氯化分离——ICP—MS法测定高纯锡中的杂质元素Pb

文章研究了高纯锡分离基体富集杂质元素的方法,及采用ICP—MS测定杂质元素Pb的方法探索。通过氯化分离基体锡和以T1为内标,有效地克服了基体效应干扰。方法的检测限为0．05ng／mL;精密度为0．8％～1．1％;回收率在96％～104％范围之间。本法可满足99．999％以上高纯锡中杂质元素Pb测定的要求。     

ICP-OES法测定磷酸镧铈铽中16种元素的含量

迄今尚未发现测定磷酸镧铈铽中稀土杂质的报道,本文利用高分辨率电感耦合等离子体发射光谱仪,采用基体匹配法同时测定磷酸镧铈铽中的12种稀土杂质和A1、Cu、Ni、Zn4种非稀土杂质.本方法使用微波消解仪消解样品后直接测定,选择了合适的仪器工作参数及分析谱线,研究了酸度、基体组分等对测试结果的影响,各稀土杂质元素检出限均小于0.0010％,加标回收率在86％-113％,非稀土杂质元素检出限均小于0.0020％,加标回收率在91％-111％,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果一致,操作简便快捷,方法实用可行.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定La、Ce、Yb基体中痕量稀土杂质的多元光谱拟合校正限度

考察了La、Ce和Yb等基体元素对稀土杂质元素测定的光谱干扰。在杂质元素谱线窗口内,La、Ce和Yb所产生的干扰线总数量比文献报导的少,且当基体元素浓度增大时,在杂质元素谱线窗口内出现一些未曾报道过的谱线。经多元光谱拟合（MSF）法校正,基体元素的光谱干扰得到有效消除,杂质元素的检出限明显降低,但仍达不到没有La、Ce和Yb时的水平。当测定质量浓度为0100 μg/mL杂质元素时允许质量浓度为1 000～2 000 μg/mL基体元素存在,当被测的杂质浓度进一步降低时允许基体元素的最高浓度也随之降低。建立MSF模型时,应使建模溶液中杂质元素浓度是这些元素检出限的100倍,基体元素浓度接近实际样品中基体的存在量,MSF建模数据与样品测定数据还须在同一实验条件下完成。     

电感耦合等离子体质谱法测定精铟中的杂质元素

研究建立了不分离基体元素,直接采用电感耦合等离子体质谱法测定精铟中的杂质元素的方法。通过采用标准加入法,有效地校正了基体效应干扰。方法的检测限为0．005—0．015ng／mL;精密度为3．1％～7．1％;回收率为91％～109％。本法可满足99．995％精钢中杂质元素测定的要求,方法快速,结果准确。     

ICP—AES法测定高纯氧化镧中的14个稀土杂质元素

本文研究了ICP-AES法对高纯氧化铜中14个稀土杂质元素的测定。应用仪器扫描选择了合适的析线,采用正交设计法对功率、护套气流量、观测高度以及进样速度等条件进行了最佳选择,用基体匹配的方法消除基体元素的影响,并且指出了合适的酸度范围。在最佳实验条件下,本方法测定稀土元素的检出限在1.11×10~2～6.38×10~4ug/ml之间,相对标准偏差为2.44％～12.84％,高低两种杂质含量的回收率分别为:高含量在89.90％～101.15％,低含量在88.00％～114.53％。     

ICP－AES法测定铅锡焊料中锑、砷等9种杂质元素的研究

采用ＩＣＰ－ＡＥＳ法研究了基体铅、锡对分析元素的干扰情况,使用了直接背景校正法和干扰因子校正法。测定了焊料中９种杂质元素,并与基体匹配法、化学法进行了对比。     

ICP-OES同时测定钒电池级硫酸氧钒中杂质铁铬镍钾钠钙硅铝

建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定钒电池级固体硫酸氧钒中8种关键杂质含量的分析方法,检测范围包括0.001%~0.100%铁铬镍和0.005%~0.100%钾钠钙硅铝。试验考察了样品中高钒基体和硫酸根离子共存体系下基体效应、光谱干扰以及连续背景叠加等影响因素对痕量杂质测定的干扰。研究得到:硫酸根离子对测定无影响,高浓度钒离子的基体效应或连续背景叠加对钾钠产生负干扰,对砷钴铁镍等其余杂质元素产生正干扰的试验结论,并且方法采用基体匹配法和同步背景校正法相结合方式消除高钒基体对杂质测定的影响。通过光谱干扰试验分类归纳总结了钒基体对杂质元素的光谱干扰情况,并且优选了元素分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件。分析方法的技术性能达到:背景等效浓度-0.000 3%~0.000 3%,元素检出限0.000 1%~0.000 3%,含量在0.001%~0.007%范围内RSD10%,回收率91.0%~110.0%。     

金属镝、钬、铒蒸馏提纯效果的研究

本文研究了金属镝、钬、铒的真空蒸馏提纯效果。实验结果表明,通过真空蒸馏,金属镝、钬、铒中的气体杂质及蒸气压与基体相差较大的杂质可有效去除,去除率分别为：镝９１．４％ ,钬９４．２％ ,铒９２．９％ ;对蒸气压与基体相近的杂质元素基本无去除效果。     

超纯氧化铁制备及其在电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铁化合物中杂质元素的应用研究

用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)准确测定高纯铁化合物中的痕量杂质元素,需要更高纯度的铁作为基体,以研究它对测定杂质元素的干扰。为此,以分析纯硫酸亚铁为原料制备了高纯氧化铁,制得的高纯氧化铁中杂质元素Al、Cd、Co、Cr、Cu、Mg、Mn、Ni和Zn等的含量低于方法检出限。用制备的高纯氧化铁作为标准系列溶液的基体,得到了基体匹配的标准系列溶液,用此标准系列溶液绘制的校准曲线测定了GBW01402d高纯铁标准物质中杂质元素的含量,其测定值与认定值一致。研究了用无基体匹配标准溶液测定高纯铁及铁化合物中Al、Cd、Co、Cr、Cu、Mg、Mn、Ni和Zn等杂质时的干扰校正方法,结果表明:Al、Co、Cr、Cu、Mg和Zn受到的光谱干扰仅需采用离峰法校正即可,而Cd、Mn和Ni受到的光谱干扰则必需采用多元光谱拟合法校正。用拟定的校正方法测定高纯铁化合物中的痕量杂质元素,准确度高的元素有Al、Cd、Cr和Cu,准确度稍差的元素有Co、Mg、Mn、Ni和Zn。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫酸氧钒中钙镁镍铜铝铁

采用盐酸溶解样品,使用基体匹配法配制校准曲线消除基体效应的影响,选择Ca 317.933 nm、Mg 285.213 nm、Ni 211.647 nm、Cu 324.754 nm、Al 396.152 nm、Fe 238.204 nm作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫酸氧钒中钙、镁、镍、铜、铝、铁。进行了1.6 mg/mL钒离子和3.0 mg/mL硫酸根共存体系中基体效应、光谱干扰和连续背景叠加对待测元素测定的影响试验。结果表明,该质量浓度的硫酸根离子对测定不产生影响,而钒对部分待测元素谱线产生光谱干扰,钒基体效应对待测元素均产生正干扰。采用钒基体匹配和同步背景校正相结合的方式消除钒基体的影响,并且优选出未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域,根据试验结果确定了ICP-AES工作条件。钙、镁、镍、铜、铝、铁的质量分数在0.000 1%～0.10%范围内与发射强度成线性,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999,背景等效浓度为-0.000 3%～0.000 4%,方法中各元素的检出限为0.000 1%～0.000 3%(质量分数)。按照实验方法测定硫酸氧钒中钙、镁、镍、铜、铝、铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.6%～14%。实验方法用于测定2个硫酸氧钒样品中钙、镁、镍、铜、铝、铁,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果相吻合。     

超声雾化-ICP-AES测定高纯金属铜中痕量杂质元素

研究了超声雾化 -ICP AES测定高纯金属铜中 10种痕量杂质元素的方法。采用离峰扣背景与基体匹配相结合的方法消除基体干扰 ,对实验条件进行了优化。试验结果表明 :回收率为 95 %～ 10 5 % ,RSD均小于 3 %。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定锰铁中磷镍铜钛钒

锰铁样品经微波消解后,选择327.395、231.604、177.434、334.941、309.310 nm波长的光谱线分别作为铜、镍、磷、钛、钒的分析线,用电感耦合等离子体发射光谱法测定了锰铁样品中铜、镍、磷、钛、钒含量。基体锰产生的基体效应可以通过基体匹配的方法消除,基体铁对测定没有影响。方法用于测定锰铁标样,测定值与认定值一致;用于测定锰铁试样,测定结果的相对标准偏差在0.2%~3.6%之间,加标回收率为97％～103％。方法可以用于中、高、低碳锰铁中铜、镍、磷、钛、钒的测定。     

X射线荧光光谱法测定阳极铜各成分

研究了X射线荧光光谱法测定阳极铜时样品表面处理的方法,程序设计过程中基体、谱线干扰,分析低含量元素时谱线背景的扣除等问题;对基体铜的测定采用了标准归一法;测定了阳极铜标样中20种元素,测定结果与推荐值一致,RSD为0.1%～6.0%;实测了阳极铜熔炼过程中不同阶段的5个样品,结果满意。     

基体匹配法和内标法-电感耦合等离子体原子发射光谱测定铸造锌合金中高含量铝和铜光谱干扰校正的比较

从铸造锌合金中铝和铜含量的测定准确度、精密度和回收率方面, 比较了用基体匹配法和内标法校正电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铸造锌合金中高含量铝和铜的光谱干扰效果。结果表明:基体匹配法在测定铸造锌合金中铝的相对误差小于0.4%, 较内标法低, 回收率稳定在105%～108%之间;内标法测定铝和铜时的相对标准偏差在0.2%~0.5%之间, 明显低于基体匹配法, 其中以钪(Sc)作为内标元素测定铜的准确度、精密度和回收率均较高, 而以Y作为内标元素测定铝的效果较好。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定粗铜中金和银

粗铜样品用盐酸和硝酸混合酸溶解,选择242.794 nm和328.068 nm的光谱线分别作为金和银的分析线,直接用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）同时测定了粗铜中金和银含量。考察了基体效应和共存离子等因素对测定的影响。实验表明,铜存在基体效应对测定有影响,但可以采用基体匹配的方法消除,粗铜中的其他杂质元素对测定没有影响。用本法测定了粗铜中的金和银含量,测定值与行业标准方法（YS/T521.2-2009）的测定值相符,金、银测定结果的相对标准偏差分别小于1.9%和1.1%（n=12）,加标回收率在95%~105%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、硅含量

采用过氧化钠-氢氧化钠在银坩埚中熔融试样,在体积分数为5%的盐酸介质中,用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、硅含量。对元素分析线、熔样方法、测定溶液介质、基体干扰进行了讨论。结果表明,在最佳实验条件下,铜、砷、硅的检出限分别为0.03、0.05、0.03 μg/mL;使用该法分析实际样品,分析结果与其它常规方法测定值一致,相对标准偏差小于3%,回收率在94%~106%之间。该方法适用于大宗铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、硅含量的快速测定。     

波长色散X射线荧光光谱法测定钼原矿中多元素

本文采用粉末压片法制样,建立了测定钼原矿中钼、铅、铜、铁、硫元素的波长色散X射线荧光光谱法。讨论了制样条件,运用基本参数法和基体校正法相结合,用以校正共存元素间的吸收—增强效应和谱线重叠影响。精密度试验和比对试验表明,该法分析结果能够满足生产需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯铜中微量元素

以硝酸溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定纯铜中As、Bi、Zn、Sb、Pb、Fe、Sn、Ni等八种微量杂质元素的含量。通过试验选择各元素最佳分析谱线,并对基体干扰及共存元素之间的干扰进行探讨。在选定的实验条件下,方法的检出限为2.0~14.4ng/L,样品加标试验回收率在96%~102%之间。结果表明,用本法测定标准样品中8种元素的含量,测定值与认定值相符,相对标准偏差(RSD)均小于6%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锌电解液中铜镉钴

研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）直接同时测定锌电解液中的铜、镉、钴含量的方法。试样不经预处理,在3%（V/V）的HNO₃介质中,以327.393 nm、226.502 nm、228.616 nm波长的谱线分别作为铜、镉、钴的分析线,通过选择分析线和调扣背景点来消除或减少背景干扰和重叠干扰,采用基体匹配方法克服基体效应,用ICP-AES测定了冶炼厂锌电解液中的铜、镉、钴含量。该法操作简单,分析快速、可靠,样品的测定值与极谱法的测定值相符,相对标准偏差在0.7%～1.3%之间,可用于锌电解液中杂质元素含量的控制分析。