对羟基苯甲酸丁酯的合成及催化剂的选择

对以正丁醇和对羟基苯甲酸为原料合成对羟基苯甲酸丁酯的催化剂及反应条件进行了研究。硫酸氢钠是合成对羟基苯甲酸丁酯的一个新型、良好的催化剂。最佳反应条件为:醇酸摩尔比为4:1,催化剂用量为对羟基苯甲酸质量的5％,反应时间为4h。上述条件下对羟基苯甲酸丁酯的收率为91％。     

对羟基苯甲酸丁酯的微波辐射合成法研究

对羟基苯甲酸与正丁醇在对甲苯磺酸催化下,微波辐射法合成对羟基苯甲酸丁酯。考察了酯化反应的各种影响因素,优化的反应条件为:n(对羟基苯甲酸)∶n(正丁醇)=1∶2,微波辐射功率500 W,微波辐射时间30 m in,对羟基苯甲酸丁酯产率为97%。     

磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯的研究

在催化剂磷钨酸的存在下,研究了对羟基苯甲酸丁酯的合成反应,考察了反应物用量、反应温度、反应时间、催化剂用量对酯化反应的影响。最佳工艺条件为:催化剂用量为对羟基苯甲酸重量的8%,对羟基苯甲酸和正丁醇的摩尔比为1∶5,反应时间为3.5h,反应温度为120℃,收率达52.4%。     

甲苯-4-磺酸催化高效合成尼泊金正丁酯防腐剂

以对羟基苯甲酸和正丁醇为主要原料,甲苯-4-磺酸为催化剂,正丁醇为带水剂,催化合成尼泊金正丁酯。考察了原料对羟基苯甲酸和正丁醇的摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间等对反应的影响。结果表明,适宜的反应条件:以0.02 mol对羟基苯甲酸计,n(正丁醇)∶n(对羟基苯甲酸)=4∶1,m(甲苯-4-磺酸)∶m(对羟基苯甲酸)=0.12∶1,反应温度140℃,反应时间3 h。该条件下,重复实验3次,尼泊金正丁酯收率均达99%以上。     

固体超强酸La3+-SO42-/TiO2-Fe2O3催化合成对羟基苯甲酸丁酯

以固体超强酸La3+-SO42-/TiO2-Fe2O3为催化剂合成了对羟基苯甲酸丁酯,考察了原料配比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对产品收率的影响。试验结果表明:La3+-SO42-/TiO2-Fe2O3是合成对羟基苯甲酸丁酯的良好催化剂,当n(丁醇)/n(对羟基苯甲酸)=4.0,催化剂用量为对羟基苯甲酸质量的6%,反应温度120℃,反应时间4.0 h,对羟基苯甲酸丁酯的收率达到89.27%。     

GC-MS/MS法测定葡萄酒中的苯类添加剂

利用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法测定葡萄酒中苯类添加剂:苯甲酸、叔丁基对苯二酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、对羟基苯甲酸正丁酯.试样经乙酸乙酯超声波提取葡萄酒中的上述几种苯类添加剂,经过对苯甲酸、叔丁基对苯二酚等多反应监测(MRM)扫描离子对的选择,并对串联质谱的各参数进行优化.方法检测限为:苯甲酸0.0...     

醋和酱油中对羟基苯甲酸酯的检测

实验采用气相色谱法对食醋和酱油中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯进行分析,对GB 5009.31-2016食品中对羟基苯甲酸酯类的测定的前处理进行改进,用乙酸乙酯对食醋和酱油中对羟基苯甲酸酯进行萃取,离心后直接供气相色谱测定。线性相关系数均不小于0.99,回收率在90%以上。改进后的方法相比国标方法中食醋和酱油的检测更加简单易操作,且满足检测要求。     

偶氮聚碳酸酯的制备与性能研究

以对氨基苯甲酸、亚硝酸钠和苯酚为原料,通过重氮偶合反应合成了对羟基偶氮苯甲酸,并用红外光谱和核磁共振对所合成的对羟基偶氮苯甲酸的结构进行了表征。将羟基偶氮苯甲酸与聚碳酸酯进行熔融混合并进行酯交换反应,制备了偶氮聚碳酸酯。通过光学性能和力学性能研究发现,所制备的偶氮聚碳酸酯具有优异的光致变色性能和透明性,力学性能与聚碳酸酯相当。     

催化合成对羟基苯甲酸丁酯的研究

研究了FeCl3·6H2O为催化剂催化合成对羟基苯甲酸丁酯。讨论了催化酯化的各种影响因素,优化的反应条件为:对羟基苯甲酸与丁醇摩尔比为1∶3,催化剂与对羟基苯甲酸的摩尔比为0.04∶1,反应时间2.0h,对羟基苯甲酸丁酯产率为98.9%。     

H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成对羟基苯甲酸丁酯的研究

采用溶胶-液相法制备了H3PW12O40/TiO2复合催化剂,用FT-IR分析方法对催化剂进行了结构表征。以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料合成了对羟基苯甲酸丁酯,考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性能对产品收率的影响。实验结果表明,合成对羟基苯甲酸丁酯的较优反应条件为:对羟基苯甲酸0.1 mol,n(对羟基苯甲酸)∶n(正丁醇)=1.0∶5.0(摩尔比),催化剂的用量为1.2 g,反应时间4.0 h。上述条件下,对羟基苯甲酸丁酯的收率可达85.0%以上。     

美罗培南加氢反应体系的热力学计算和分析

美罗培南是一种广谱、高效、安全的抗生素,也是治疗新冠肺炎的临床药物之一。研究美罗培南加氢反应的一锅法和两步法工艺过程,利用基团贡献法估算反应体系中各组分的物性,包括临界参数、标准摩尔生成焓、标准摩尔熵、比热容等。利用热力学基本原理,计算美罗培南加氢反应的标准摩尔反应焓、标准摩尔反应熵、标准摩尔反应Gibbs自由能和平衡常数。结果表明,美罗培南加氢反应是放热反应,且放热量较大,降低操作温度有利于反应向热力学有利的方向进行;加氢反应是较容易进行的,缩合反应的平衡常数远小于加氢反应;可着重考虑采用降低操作温度,及时移出反应产物等方式推动缩合反应向正反应方向进行。热力学理论计算与实际情况吻合较好。一锅法在热力学上优于两步法,但需要解决催化剂易中毒问题。将抗中毒的包围型催化剂与微界面反应强化技术结合优化一锅法加氢过程是对美罗培南加氢反应技术升级一个值得探索的方向。     

Pro-oxidative effects of spray drying orange oil in a bench top dryer

The influence of potential heat exposure during spray drying on the oxidative stability of spray dried orange oil was studied. The design of some of the table top spray driers expose dried product to dryer exit air temperatures in the powder collection chamber or on the walls of the dryer if there is an accumulation of material on the drying chamber walls. This heat exposure may accelerate oxidation of the product in subsequent storage. To determine the potential for heat damage to affect oxidation of the powders produced, an orange oil infeed emulsion (carrier material - modified starch) was prepared and spray dried using the sample collection chamber supplied by the manufacturer as standard equipment. The spray dryer was then modified to extend the collection chamber inlet such that the product remained cooler than in the standard collection chamber. In this study, the spray dryer was operated for 1?h (inlet air temperature; 180°C and an exit air temperature; 100°C). Thus, the spray dry product could have been exposed to as much as 1?h of heating in the collection chamber (potentially at temperatures as high as the exit air temperature). In the case of spray drying with a collection chamber extension, the collected product was maintained at ca. room temperature. This would approximately mimic the heat exposure powders receive in an industrial spray dryer. Powders produced using both equipment designs were taken from both the collection and drying chambers, adjusted in water activity (0.33) under a nitrogen environment, and then put into storage in an incubator maintained at 35°C for 4 weeks (exposed to air). The ratio of limonene oxide to limonene was used to monitor oxidation using gas chromatography. This study showed a substantial increase in rate of oxidation of the spray dried powder from the table top spray dryer with the standard commercial collection chamber and much less in case of an extended collection chamber. The powder from the respective drying chamber also showed a higher rate of oxidation in comparison to its collection chamber. Thus, we urge researchers studying heat damage (e.g., oxidation) of powders produced on the table top dryers to be conscious of overestimating heat damage during drying.     

双阳离子型离子液体[C3(MIM)2][PF6]2的热容测定及估算

利用差示扫描热量计(DSC)测定了双阳离子型离子液体1,1′-(丙烷-1,3-二基)-双(3-甲基-1H-咪唑鎓-1-基)双六氟磷酸盐([C3(MIM)2][PF6]2)在293.15-543.15 K温区内的摩尔热容.实验结果表明:在293.15-403.15 K和433.15-543.15 K温区内,该化合物无相变...     

换热器管箱法兰与管板密封问题研究

换热器是一种实现物料之间热量交换的节能设备,它广泛应用于工业各个领域,特别在化工、石油、能源等领域占有主导地位。文中结合我厂一组换热器管箱法兰和管板密封面的泄漏情况,从换热器的设计、制造和安装使用等方面进行泄漏原因的分析,并结合设备日常管理的实际情况,探讨了提高同种换热设备密封性能和解决换热器管箱法兰和管板密封面泄漏的一些方法。     

快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留

建立了快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDT、p,p′-DDT等8种有机氯农药残留的方法。8种有机氯农药标准曲线方程的相关系数均在0.9990以上;检出限为0.094-0.102μg·kg^-1;基质加标实验的回收率为84%-120%,相对标准偏差为3.06%-5.27%。该方法快速、定性和定量准确可靠,适合土壤中六六六和滴滴涕残留的分析测定。     

电伴热预养护条件对混凝土受冻临界强度的影响

电伴热预养护是一种保证预拌混凝土冬期施工养护温度和强度增长的简单高效的方法。本文采用7 d恒负温(-5 ℃、-10 ℃、-15 ℃)一次冻结转标准养护的试验,研究电伴热预养护不同温度和时间对一种高坍落度C30普通混凝土抗压强度的影响。依据混凝土受冻临界强度的定义,确定基于电伴热预养护条件下的混凝土受冻临界强度值及其合理的预养护时间。结果表明:与标准养护相比,经电伴热高温预养护的混凝土抗压强度均得到了提高,但电伴热预养护温度宜控制在30 ℃,较高的预养护温度下强度发展速率和R_-7+28(负温养护7 d再转标养28 d的抗压强度)值反而降低;当预养护温度为30 ℃,硬化温度不低于-15 ℃时,合理的预养护时间在36～48 h之间;恒负温(-5 ℃、-10 ℃、-15 ℃)硬化条件下,采用电伴热预养护的混凝土受冻临界强度的范围是6.6～17.8 MPa,为混凝土立方体抗压强度标准值的22.0%～59.3%。研究旨在比较电伴热预养护制度对普通混凝土力学性能的影响,进而指导相关工程应用。     

1,2-环己二醇标准摩尔燃烧焓和定压热容测定

采用GR-3500型氧弹量热计实验测定了顺式-1,2-环己二醇和反式-1,2-环己二醇的标准燃烧焓,分别为-3507.043kJ/mol和-3497.8kJ/mol,并用萘作标准物验证测试仪器,其实验测定值与文献值相对误差为0.053%,同时推算出环己二醇的标准摩尔生成热,分别为568.997kJ/mol(顺式)和578.240kJ/mol(反式)。用NETZSCHDSC204型差示扫描量热仪测定了1,2-环己二醇的定压热容,拟合出环己二醇摩尔定压热容与温度之间的函数关系;同时还测定了1,2-环己二醇的熔点和熔化热,为该产品的新工艺开发、工程设计和工业化生产提供了基础数据。     

Synthesis of Fe-TiC-Al2O3 hybrid nanocomposite via carbothermal reduction enhanced by mechanical activation

In this study, the feasibility of the synthesis of Fe-TiC-Al₂O₃ hybrid nanocomposite via mechanical activation followed by carbothermal reduction was investigated. The raw materials including ilmenite, carbon black and aluminum powder were milled in a high energy planetary ball mill. At different time intervals, samples were taken for characterization. After phase evaluation with XRD, some samples were heat treated in an atmosphere controlled tube furnace. Studies proved that increasing the milling time of the raw materials resulted in the formation of more amorphous phase and more active materials. Furthermore, investigations showed that after carbothermal reduction, the synthesized TiC crystallites were in the scale of nanometers and the lattice parameter had some deviation from the standard value. At higher heat treatment temperatures, the crystallite sizes increased, while the deviation from the standard lattice parameter decreased.     

关于煤炭发热量表达形式的探讨

针对用户对煤炭发热量理解方面存在的问题 ,为了更科学地评价煤炭发热量 ,提出了标准态和生产态的概念 ,即标准收到基低位发热量、标准空气干燥基高位发热量、标准空气干燥基低位发热量和生产态收到基低位发热量 ,认为用标准收到基低位发热量Q0net,ar和生产态收到基低位发热量Q net,ar来评价煤炭质量比较合理。     

固定管板式换热器管板的有限元分析

应用ANSYS软件对固定管板式换热器管板进行应力分析,得到管程压力,壳程压力和热载荷三个不同工况组合下管板的应力,并根据JB4732-95《钢制压力容器-分析设计标准》对危险截面进行应力强度评定。分析结果表明,管板的强度满足要求,此文的研究方法为同类型换热器安全评估提供了参考。