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以磺酰基叠氮、丙炔酸酯为原料,在Cu(OAc)2·H2O/Dppp催化下合成了标题化合物。产物结构经IR、1HNMR、13CNMR及元素分析证实。优化反应条件为:投料物质的量比n(磺酰基叠氮)∶n(丙炔酸酯)=1∶1.2,THF为溶剂,室温下反应10 min,总收率78%~90%,同时给出了可能的反应机理。该法具有反应时间短、收率高、操作简单、后处理方便的优点。 相似文献
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以叠氮乙酸乙酯与芳香醛为原料,通过醛酯缩合反应、皂化反应及苄酯化反应,合成了10个2-叠氮肉桂酸苄酯类化合物。通过对2-叠氮肉桂酸苄酯的加氢反应进行考察,筛选出最优反应条件为:Pd/C(Pd质量分数10%)用量为底物质量的30%、甲醇为溶剂、加氢压力为3 MPa。通过上述反应条件,可以一步实现底物中3个位点(叠氮基团、碳碳双键以及苄基酯)的加氢反应,以76%~89%的收率合成了一系列α-氨基酸。核磁监控体系表明:该转化的反应历程虽较为复杂,但最终产物单一。反应后处理简单,只需过滤去除Pd/C,即可得到纯净的α-氨基酸产物。 相似文献
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端叠氮基聚叠氮缩水甘油醚的合成与热性能 总被引:2,自引:0,他引:2
以不同多元醇为起始剂,环氧氯丙烷经阳离子开环聚合得到不同结构的端羟基聚环氧氯丙烷(PECH-OH),将其端羟基进行磺酰化改性得到端磺酸酯基聚环氧氯丙烷(PECH-OTS),随后的叠氮化反应中叠氮基同时取代PECH-OTS的端磺酸酯基和侧基中的氯得到目标产物。用IR、GPC、TG和DSC对不同结构的GAPA进行了表征。结果表明,GAPA-2、GAPA-3和GAPA-4的数均相对分子质量分别为810、830和1190,玻璃化转变温度分别为-67.5、-63.8和-58.6℃,端叠氮基聚叠氮缩水甘油醚(GAPA)的热分解可分为相对独立的叠氮基热分解(250℃)和聚醚主链热分解。 相似文献
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以四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷(TADBlw)为原料,通过钯催化氢解、乙酰基六氮杂异伍兹烷α-氯丙酰氯酰化、硝硫混酸硝解等步骤得到含TNDCPIW的混合物,将叠氮化反应产物经柱色谱分离得到目标产物四硝基二(α-叠氮丙酰基)六氮杂异伍兹烷(TNDAPIW)。用红外光谱、核磁共振及元素分析表征中间体及目标产物的结构。对TAIW的酰化机理以及N-酰化衍生物的硝解、叠氮化反应机理进行了讨论。结果表明,由于TAIW的笼形结构和酰基的拉电子效应,需要较强的酰化剂(如氯丙酰氯)进行酰化反应;在硝化反应中,若硝化剂的硝解能力太强,就会把TADCPIW硝解成HNIW,因此需选择合适的硝化剂;由于TNDCPIW叠氮化反应是SN2反应,采用非质子偶极溶剂(如DMF和DMSO)有利于反应的进行。 相似文献
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本文着重介绍了研制交联聚丙烯的方法。交联法主要有过氧化物法、辐射法、叠氮法和离子法,其中过氧化物法和辐射法最为切实可行,同时还对交联聚丙烯的表征方法作了简要介绍。 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2014,(7)
正本发明提供的一种5-氨甲基吡啶衍生物的制备方法,包括以下步骤:3位取代的5-羟甲基吡啶、叠氮试剂、催化试剂反应,得3位取代的5-叠氮甲基吡啶;3位取代的5-叠氮甲基吡啶与还原剂反应,即得。该制备方法,工艺简单、条件温和、操作安全、收率高。公开号:CN103497149A 相似文献
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研究了3,3-双(叠氮甲基)环氧丁烷(BAMO)废水中叠氮根含量的测定方法。考察了入射波长、酸度、显色剂用量、反应温度和时间等对测定体系的影响。加入3ml pH为6的NaOH-KH2PO4缓冲液,再加入2ml体积分数1%CS2.乙醇溶液和2ml质量分数0.3%CPC溶液,控制水浴温度20~30℃下反应1h,318nm处测定吸光度,能够得到较满意的分析结果。标准曲线为Y=0.0061x+0.009,线性相关系数R^2=0.9998。方法的适用范围为0~7mg/L。 相似文献
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《化学推进剂与高分子材料》2017,(5):63-66
采用Gaussian09的密度泛函方法 B3LYP,联合6–31G(d)基组对N,N–二甲基–2–叠氮乙胺(DMAZ)、N,N–双叠氮乙基甲胺(BAZ)、三叠氮乙胺(TAEA)进行了分子结构优化、振动分析以及单点能计算,并基于原子化反应的方法计算了3种叠氮胺类化合物的标准摩尔生成焓。计算结果分别为–333.99、–603.68、–914.19 k J/mol,与实验值相比较,误差分别为+15.03、+17.79、+26.79 k J/mol。计算结果验证了DMAZ、BAZ、TAEA均具有较高的生成焓,同时证明了B3LYP/6–31G(d)是较为可行的生成焓计算方法,可应用于其他叠氮胺类化合物的生成焓计算。 相似文献
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以氯化苄和叠氮化钠为原料,通过叠氮化反应,制得叠氮苄,反应收率达到95.2%。苯乙炔和叠氮苄,通过1,3-偶极环加成反应制得1-苄基-5-苯基-1,2,3-三氮唑,收率26%。该反应是原子经济的绿色化学反应。 相似文献
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