基质固相分散-高效液相色谱法同时测定烟草中的有机酸

研究了用基质固相分散-高效液相色谱法测定烟草中有机酸的方法。将烟草样品与石墨化碳黑球(W/W,1:4)充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的有机酸用高效液相色谱测定。以ZORBAX Stable Bound(4.6×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,0.01mol/LNaH₂PO₄(pH2.98)和乙腈(体积比为98:2)为流动相,流速为2.0mL/min,柱温25℃,检测波长210nm。方法回收率为94%~98%;相对标准偏差为2.1%~3.0%;检出限为80~200μg/L。色谱分离时间不超过3.0min。用于实际样品分析,结果令人满意。      

EMR固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾肉中性激素残留的方法建立

本研究建立EMR固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱测定虾肉中15种性激素残留的分析方法。样品采用0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液-乙腈溶液提取,经Captiva EMR固相萃取SPE小柱净化,CAPCELLPAK C₁₈ BB-H（3 μm,2.1 mm×150 mm）色谱柱分离,电喷雾离子源正负离子分开扫描;多反应监测模式的超高效液相色谱-串联质联质谱法进行检测,以空白基质匹配外标法定量。正离子流动相为甲醇和0.1%甲酸,检测雄激素与孕激素;负离子流动相为乙腈和0.01%氨水溶液,检测雌激素。结果表明,经EMR固相萃取净化的虾肉样品中的15种性激素残留在1～50 μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.99,方法检出限为0.0015～0.436 μg/kg,定量限为0.0051～1.453 μg/kg,平均回收率在85.31%~119.84%,相对标准偏差为2.11%~9.86%（n=6）。本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于虾肉中15种性激素残留的检测。     

HPLC法同时测定烟草和料液中的糖和保润剂

建立了高效液相色谱法同时测定烟草及料液样品中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、甘油、丙二醇和山梨醇的方法,即先用超纯水萃取烟草样品或溶解料液,而后用Waters Sep-Park-C18固相萃取小柱对样品提取液进行预分离,0.22μm微膜过滤,以Phenomenex Rezex钙型阳离子交换柱作色谱柱,超纯水为流动相,示差折光仪为检测器测定烟草及料液中的糖、甘油、丙二醇和山梨醇。方法的线性范围为0.05~5g/L,检测限在1.5~3.0mg/L之间,相对标准偏差为0.91%~1.54%、回收率92%~106%。并采用该法测定了部分烟草和料液中这几种成分的含量。     

HPLC法测定烟草及烟草制品中马来酰肼残留

建立了萃取溶剂、固相萃取小柱净化、高效液相色谱( HPLC)法检测烟草及烟草制品中马来酰肼(MH)残留量的方法,并采用该方法检测了23个烟草样品中的马来酰肼残留.结果表明:①用4 mol/L盐酸加热回流萃取1h效果较好;②用Varian Microsorb- MV 100-5 C18色谱柱,以0.1 mol/L醋酸水溶液为流动相,等梯度洗脱,流速0.7 mL/min,检测波长313 nm,20 min内MH色谱峰和杂质色谱峰可以有效分离;③该法的回收率为97.11％,相对标准偏差为7.13％.该方法适合烟草及烟草制品中马来酰肼的测定.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法检测辣椒及其制品和肉酱中的罗丹明B含量

建立了辣椒及其制品和肉酱中罗丹明B含量的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用(SPELC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取后,经中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测。本方法定量限为0.1μg/kg,线性范围为0.2~50ng/mL;在罗丹明B添加水平为0.1~10μg/kg时,辣椒片样品中的回收率为76%~92%,辣椒制品中的回收率为74%~93%,肉酱样品中的回收率为70%~90%。     

固相萃取-高效液相色谱荧光法测定水果中1-萘乙酸残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱荧光法测定水果中1-萘乙酸(NAA)残留量的方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,用高效液相色谱荧光检测器测定。经过验证,方法定量限为0.002 mg/kg,当水果中添加NAA水平为0.004、0.04、0.4 mg/kg时,回收率为82.1%~114.1%之间,相对标准偏差(RSD)为0.6%~10.5%。该方法准确度好、灵敏度高,适合水果中NAA残留量的测定。     

UPLC-MS-MS快速测定烟草中131种农药残留量

采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法建立了烟草中131种农药残留的同时测定方法,样品用1%乙酸-乙腈萃取,氯化钠和无水硫酸镁盐析,经PSA固相分散吸附剂净化,采用正负离子多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。结果表明,131种农药在1~200 μg/L范围内线性关系良好,决定系数（r²）均大于0.99,方法的检出限为0.05~24.50 μg/kg,131种目标物的平均回收率为65.3%~112.4%,RSD为3.2%~7.3%。该方法简便、快速、灵敏、可靠,适用于烟草中131种农药残留的快速测定。     

分散固相萃取与GC-MS联用检测咖啡豆及速溶咖啡中糠醛类化合物

目的：建立分散固相萃取与气相色谱-质谱法(GC-MS)联用检测咖啡豆及速溶咖啡中糠醛类化合物的分析方法。方法：样品先经含有Na₂CO₃的50%乙醇-水溶液超声溶解提取，再经乙腈提取后加入MgSO₄、C₁₈及GCB分散固相萃取净化，最后经PTFE针式过滤器过滤后进GC-MS分析。结果：在优化了样品提取、分散萃取及基质效应等实验条件下，3种糠醛类化合物在质量浓度0.1～20.0μg/mL范围内相关系数均大于0.9935,RSD在2.11%～3.84%之间，加标回收率在89.7%～103.5%之间。结论：该方法简便、准确、灵敏、有机溶剂消耗少，能降低基质影响，完全满足咖啡豆和速溶咖啡中糠醛类化合物的同时定性和定量分析。     

固相萃取-HPLC法同时测定肉制品中苋菜红、胭脂红、日落黄和诱惑红含量

建立了利用固相萃取-高效液相色谱法同时测定肉制品中4种合成色素的检测方法。样品经乙醇+氨水+水(7+2+1,v/v/v)提取后,固相萃取净化,经C18柱分离,用紫外检测器检测。4种合成色素分离良好,加标平均回收率为66.7%~99.7%,相对标准偏差1.9%~3.6%。该方法准确度和精密度较高,可应用于测定肉制品中的合成色素,结果令人满意。     

UPLC-MS/MS法同时测定烟叶中的TSNAs

为快速准确测定烟叶中的烟草特有亚硝胺(TSNAs),优化改进了LC-MS/MS法中样品的前处理条件,建立了测定烟叶中TSNAs的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。结果表明:1用乙酸乙酯萃取代替固相萃取对TSNAs进行纯化,操作快速准确,更适合大批量样品的分析;2N-亚硝基降烟碱(NNN)、4-(N-甲基-N-亚硝基氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)、N-亚硝基假木贼碱(NAB)的定量限分别为4.22、2.38、1.29和0.72 ng/g,加标回收率在87.7%~107.0%之间。     

钠盐与AT毒素对烟苗根生长的影响

为确定不同钠盐对烟草赤星病菌AT毒素毒性的影响,作者采用摩擦接种处理、浇根处理、种子根处理3种生物测定方法确定了以烟草种子根处理法作为烟草赤星病菌的毒性测定方法。用10种化合物分别以5种不同浓度与AT毒素混合接种烟苗,分别以单独接种毒素稀释液与无菌水作对照。根长测定数据经DPS软件统计分析,结果表明单独施用AT毒素明显抑制烟苗根的生长,差异极显著;氢氧化钠、硝酸钠、苯甲酸钠、酒石酸钠均不能改变毒素对根长的影响,碳酸钠(200mg/mL)、酒石酸钾钠(200mg/mL)、四硼酸钠(0.02~0.2mg/mL)、氟化钠(0.2~2mg/mL)、柠檬酸钠(0.2mg/mL-200mg/mL)、钼酸钠(0.02~2mg/mL)对烟草赤星病菌毒素有明显钝化作用,以钼酸钠0.02mg/mL浓度处理效果最好,其次为柠檬酸钠0.2mg/mL处理;钼酸钠20~200mg/mL处理可增加AT毒素的毒性,浓度越大效果越显著。      

氮素形态对白肋烟特有亚硝胺的积累、烟叶品质、产质量等影响的研究

试验表明,施N量中以50% NO₃--N的处理,白肋烟特有亚硝胺(TSNA)含量最低,烟叶品质最好;施75% NO₃--N次之;施0%、25%、100% NO₃--N时,TSNA含量远远高于50%和75% NO₃--N的处理,且以0% NO₃--N时烟叶品质最差。不同N形态对干物质积累影响较大,且作用顺序为60~80 d > 80~96 d > 40 d前;单产随NO₃--N比例的增加呈下降趋势,而产值、均价、上中等烟则随NO₃--N比例的增加呈上升趋势,当NO₃--N比例增至100%时,各指标都低于其它处理,而且后期易脱肥,晾制后叶薄色淡,品质下降;施100% NH₄+-N,中上部叶片成熟推迟,晾制后叶厚色深,产量增加而品质低劣。在当地施肥管理水平下,以施50%~75%的NO₃--N为宜。      

液相色谱串联质谱法同时测定调味酱中85种酸性合成色素

建立了测定调味酱中85种酸性合成色素的液相色谱串联质谱高通量筛查方法.样品经甲醇提取,C18净化后,用水进行稀释,液相色谱串联质谱多反应监测模式测定,外标法定量.结果表明,85种酸性合成色素在10～1000 ng/mL的浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,方法检出限为8.08～885.2μg/kg,定...     

烤烟几个重要植物学性状的遗传分析

利用“主基因+多基因”混合遗传模型的6个世代联合分离分析方法, 分析烤烟组合丸叶×Coker319几个重要植物学性状的遗传效应。结果表明, 烤烟的株高、叶数、叶面积和鲜叶重受2对加性-显性-上位性主基因+加性-显性-上位性多基因控制, 株高与叶数遗传以加性效应及显性×显性上位性效应为主, 叶面积和鲜叶重各遗传效应相差不多, 其上位性效应>加性效应>显性效应, F₂世代的主基因遗传率分别为57.53%、42.63%、30.32%和44.26%。移栽至中心花开放天数受2对加性-显性-上位性主基因+加性-显性多基因控制, 以加性×加性上位性效应、加性效应及显性×显性上位性效应为主, 主基因遗传率为64.79%。茎围和比叶重均受1对完全显性主基因+加性-显性多基因控制, 茎围遗传以多基因为主, 其多基因加性效应和显性效应大小相当, 比叶重遗传主基因、多基因的加性效应和显性效应大致相当, 主基因遗传率分别为2.48%和38.71%。叶形指数受1对加性-显性主基因+加性-显性-上位性多基因控制, 主基因加性效应与显性效应基本相当, 主基因遗传率为49.64%。叶长、叶宽、节距和蒴果重受加性-显性-上位性多基因控制, 多基因遗传率分别为60.75%、62.14%、75.08%和82.34%。     

基于三维点云的烤烟三维模型构建及株型分析

  目的  为了构建烟株的三维模型、提取烤烟株型信息。  方法  采用结构光扫描仪获取烤烟的三维点云数据,经过点云配准、点云去噪以及孔洞修补等步骤后构建了烤烟的三维模型,并对烤烟株型参数进行了误差估计。  结果  利用该方法构建的烤烟三维模型能够精确还原烤烟的形态结构,叶长、叶宽和株高的机器测量值和人工测量值拟合方程的R2均达0.8以上。  结论  基于三维点云构建的烤烟三维模型精度高,为烟草科研和烟叶生产提供了一种高精度的烤烟株型判别方法。      

硝态铵态氮比例对不同氮效率烟草苗期氮素吸收及利用的影响

【目的】为明确最有利于烤烟和白肋烟氮素利用的氮素形态配比。【方法】采用盆栽的方法,以烤烟品种中烟100和白肋烟品种TN90为材料,设置5个硝态铵态氮比例(T1:NO₃^-:NH₄⁺=100:0;T2:NO₃^-:NH₄⁺=75:25;T3:NO₃^-:NH₄⁺=50:50;T4:NO₃^-:NH₄⁺=25:75;T5:NO₃^-:NH₄⁺=0:100),测定各处理的生物量、色素含量、硝酸还原酶(nitrate reductase,NR)和谷氨酰胺合成酶(glutamine synthetase,GS)活性、NH₄⁺-N含...     

多元肥料互作对烤烟产质量影响的效应分析及施肥决策

通过田间试验,就氮与磷的交互作用对烤烟产质量的影响进行了主效应、通径分析及施肥决策的研究。结果表明,在该土壤环境下以施N:P₂O₅为1:0.6~1.7(N为10 12.5 kg/hm2)时,氮与磷的交互作用显著,肥料效应高。此时所获得的烟叶中含钾量较高,糖/碱比值在可接受的范围,烟叶品质好,并相对提高了烟叶产量。其结果对多年连作的烟区(土壤速效磷含量相对较高),烤烟生产施肥时有着重要的参考价值。试验进一步表明在不同的烟区可根据肥料试验,首先确定目标产量,多元肥料施用量有不同的配比组合,因此可以根据对烟叶中化学成分如糖、烟碱或糖/碱的实际要求,进行烟草生产施肥决策。      

干旱胁迫后复水对烤烟生长及其生理特性的影响

  目的  为明确干旱胁迫后复水对烤烟生长及其生理基础的影响。  方法  采用盆栽试验方法,以耐旱型烤烟品种“豫烟6号”和水分敏感型“豫烟10号”为试验材料,设置正常供水、轻度干旱、中度干旱、轻度干旱后复水和中度干旱后复水5个处理,比较分析干旱胁迫后复水对烤烟生长及其生理特性的影响。  结果  （1）随着干旱的加剧,两个烤烟品种生长受到抑制,生理性能下降,株高、茎围、最大叶长、最大叶宽、最大叶面积、有效叶片数、根系干重和单株干重均降低或显著降低,叶绿素含量、净光合速率（P_n）、气孔导度（G_s）、蒸腾速率（T_r）、PSII最大光能转化效率（F_v/F_m）、PSⅡ实际光化学效率（Φ_PSⅡ）和光化学淬灭系数（qP）均显著降低,而非光化学猝灭系数（NPQ）、胞间二氧化碳浓度（C_i）、丙二醛（MDA）含量、超氧化物歧化酶（SOD）、过氧化物酶（POD）和过氧化氢酶（CAT）活性均显著增加;与正常供水相比,豫烟10号在干旱胁迫下各指标变化幅度大于豫烟6号,对干旱较敏感。（2）干旱胁迫后复水,与干旱处理结束时相比,两个烤烟品种生长得到明显恢复,光合作用增强,抗氧化系统平衡得到明显改善。豫烟10号在干旱胁迫后复水各指标变化幅度均大于豫烟6号,干旱胁迫后复水恢复较好。  结论  在干旱胁迫下,两个烤烟品种的生长和生理性能均受到不同程度的抑制,且均与正常供水处理间差异显著;复水后,两个烤烟品种的生长及其生理性能均得到不同程度的恢复,其多数指标均以中度干旱胁迫后复水处理恢复较好,且与正常供水处理无显著差异。      

烤烟中砷的检测及砷在烤烟不同部位中的含量

采用硝酸-高氯酸混合酸消解烟样,氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)法检测砷(As),并优化了试验条件,方法的线性范围是0~60.0μg·L-1,平均回收率为100.2%。检测了云南省部分主产烟区旺长期烤烟的茎、叶和叶脉中As的含量,并对10组样品数据进行统计分析,结果表明:As在旺长期烤烟不同部位的含量差异较大;其含量平均值大小顺序为:下部叶片 > 下部叶脉、中部叶片 > 上部叶片 > 中部叶脉 > 上部叶脉 > 茎。      

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种喹诺酮类药物

本文建立了豆芽中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、培氟沙星6种喹诺酮类药物残留的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的快速测定方法。豆芽样品中6种喹诺酮药物采用1%甲酸乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C₁₈)、无水硫酸镁(MgSO₄)、石墨化碳(GCB)4种填料净化,净化液过滤膜后经ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱,甲醇-0.1%甲酸水流动相梯度分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式进行测定,同位素内标法定量。结果显示:6种喹诺酮类药物在1.0~100.0 μg/L浓度范围内线性关系良好(r≥0.9982),检出限为0.1~0.3 μg/kg,定量限为0.3~1.0 μg/kg,在2、4、20 μg/kg三个浓度添加水平的回收率为96.53%~106.94%,相对标准偏差为2.73%~7.60%。该方法快速简便、灵敏度高、准确度高、重现性好,适用于豆芽样品中6种喹诺酮类药物的同时检测。