滤嘴通风对卷烟主流烟气主要氮杂环类碱性香味成分释放量的影响

为明确滤嘴通风对卷烟主流烟气主要含氮杂环类碱性香味成分释放量的影响规律及合理调节烟气平衡,采用GC-MS法分析了不同滤嘴通风度卷烟烟气氮杂环类碱性香味成分(简称碱性香味成分)的释放量。结果表明:①卷烟烟气碱性香味成分主要为吡啶类和吲哚类,两者约占烟气总释放量的90%,其中吡啶类主要为2,3'-联吡啶、吡啶、3-乙烯基吡啶和3-甲基吡啶,吲哚类主要为2-甲基吲哚;②随卷烟滤嘴通风度的增加,烟气中16种主要碱性香味成分释放量及碱性香味成分释放总量呈逐渐降低的趋势,但降低程度差异较大;③随卷烟滤嘴通风度的增加,16种主要碱性香味成分的释放量对烟气碱性香味成分释放总量的贡献差异较大,2,3'-联吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶、2-乙基吡啶和2,6-二甲基吡嗪等成分占烟气碱性香味成分释放总量的比例呈升高趋势(正贡献),吡啶、3-乙烯基吡啶、2-甲基吡啶、喹啉和异喹啉等成分是负贡献,2-乙酰基吡咯、2-甲基吲哚和2,4-二甲基吡啶等组分几乎无变化。     

卷烟烟气重要中性香气成分的活性阈值

为探索卷烟烟气中彰显香气风格的关键中性香气成分,采用烟用香料作用阈值感官评价方法,评定了32种重要中性香气成分(中性成分)的作用阈值,同时以GC-MS技术测定了其在卷烟烟气中的释放量,获得活性阈值并进行数据分析。结果表明:(1)32种中性成分的作用阈值介于7.04×10~(-14)和6.76×10~(-7)μg/支之间,戊酸乙酯和β-二氢大马酮的作用阈值最小,糠酸甲酯等6种中性成分的作用阈值较大,作用阈值最高相差约7个数量级。(2)主流烟气中32种中性成分的总质量分数为11.320μg/支;其中,5-甲基糠醛的质量分数最高(5.881μg/支),占总量的52.0%;β-大马酮和苯乙醇的质量分数较高,其值之和占总量的14.5%。(3)32种中性成分的活性阈值范围为2.45×10~4~2.77×10~(12),总活性阈值为6.38×10~(12);戊酸乙酯等7种中性成分活性阈值之和占总活性阈值的96.5%,表明在彰显卷烟香气风格时此7种成分作为关键香气成分起着决定性作用。     

面茶中关键香气成分的鉴定

为了确定面茶中的关键香气成分,采用液液连续萃取结合溶剂辅助风味成分蒸发的方法提取了面茶中的挥发性成分,使用气相色谱-质谱-嗅觉检测器联用仪对所得提取物进行了分析,通过与标准品的香气特征、质谱、保留指数进行比对,鉴定出了31个香气活性成分,其中包括醛类10种、吡嗪类9种、酮类5种、含硫化合物2种、醇类2种、酚类1种、其他化合物2种,并且测定了它们的检测频次。以2-辛醇和6-十一酮为内标,对22个香气活性成分进行了定量分析;根据定量结果和它们的阈值,计算了它们的香气活性值;19种香气活性值大于等于1的化合物被确定为面茶的关键香气成分,包括2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、(E,E)-2,4-癸二烯醛、反-2-辛烯醛、香兰素、糠醇、4-乙烯基愈创木酚、庚醛、糠醛、2,3,5-三甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、乙硫醇、5-甲基糠醛、苯甲醛、2-乙基-5(6)-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、3-甲基-1,2-环戊二酮和麦芽酚;通过香气重组实验进一步验证了它们是面茶的关键香气成分。     

GC-MS-O结合OAV鉴定花生油特征香气成分

该研究利用气相色谱-质谱联用（GC-MS）、气相色谱-嗅闻（GC-O）、气味活性值（OAV）和香气重组对花生油的特征香气成分进行评价分析。得到顶空固相微萃取最优条件为DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度50℃、萃取时间60 min。在此条件上,在花生油中共检测出89种挥发性化合物,包括吡嗪、呋喃、醛、酚、吡咯、吡啶、酮、醇、酸、酯类等化合物。其中GC-O确定的香气活性化合物32种,结合OAV分析得到特征香气成分27种。热榨花生油和冷榨花生油中的特征香气成分分别有22、8种,共有成分为己醛、乙酸和苯甲醛。热榨花生油的特征香气成分主要为2,6-二甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪、2-乙基-5-甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、苯甲醛、乙酰基吡嗪、2,4-癸二烯醛、麦芽酚、甲基环戊烯醇酮、2-乙酰基吡咯、吡咯-2-甲醛、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚。冷榨花生油特征香气成分主要为己醛、D-柠檬烯等物质。结果预期对评价花生油的品质及优化其加工工艺具有重要意义。     

2,6-脱氧果糖嗪的分离提纯及其向烟气释放致香成分的研究

采用纳滤及电渗析技术从美拉德反应产物中分离、提纯2,6-脱氧果糖嗪,经HRMS,1HNMR,13CNMR,GC-MS等鉴定,证实了其结构。实验结果表明,采用纳滤及电渗析分离方法可高效、简便、环保地分离、提取2,6-脱氧果糖嗪,产率高达35%。对2,6-脱氧果糖嗪进行同步热分析研究,并将其卷烟加香,收集烟气进行GC-MS检测,结果表明:2,6-脱氧果糖嗪裂解可向烟气释放2-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪和2-乙基-6-甲基吡嗪等致香成分,证实该化合物为有效的烟用香气前体物。     

卷烟主流烟气烟熏香成分的感官导向分析

以感官导向分析方法研究了卷烟主流烟气总粒相物中的烟熏香成分。利用凝胶渗透色谱(GPC)分离卷烟主流烟气粒相物,评价了各分离流份的香气特征,并定位烟熏香特征流份;通过GC/MS法定性分析结合标准物质香气特征评价,鉴定出26种烟熏香成分;建立了主流烟气粒相物中26种烟熏香成分的GC/MS定量分析方法,测定了其在9个品牌卷烟主流烟气中的释放量及在烟气粒相物中的质量分数;利用三点选配法(3-AFC)测定了26种烟熏香成分在乙醇和三乙酸甘油酯中的嗅觉阈值,结合其在卷烟烟气粒相物中的质量分数,计算了9个品牌卷烟烟气粒相物中各烟熏香成分的香气活性值(OAV),推测了26种烟熏香成分的贡献度。结果表明:1在所考察卷烟的主流烟气中,释放量较大的烟熏香成分均为苯酚、对甲酚、4-乙烯基愈创木酚、邻甲酚、2,4-二甲基苯酚和2-(4-羟基苯基)乙醇。2愈创木酚、对甲酚和5-甲基愈创木酚对卷烟烟熏香韵的贡献最大。     

GC-MS分析自制豆豉中挥发性风味化合物的研究

采用水蒸气蒸馏法提取自制豆豉的挥发性风味化合物,并采用气相色谱-质谱法(GC-MS)鉴定其组成成分.通过GC-MS分析共鉴定出41个挥发性化合物,包括醇(6),酚(7),醛(2),酮(3),酸(8),含N,S化合物(13),烃(2)等7类.结果显示豆豉中主要挥发性风味化合物有:吲哚、四甲基吡嗪、油酸、三甲基吡嗪、二十一烷、棕桐酸、笨甲醛、亚油酸、4-乙烯基-2-甲氧基笨酚、笨甲酸、愈创木酚、苯酚、硬脂酸、2-呋喃甲醇,12-甲基十四烷酸、十五酸、4-甲基-2,6-二叔丁基笨酚,3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、笨甲醇、4-乙烯基苯酚、苯乙醇,2,5-二甲基吡嗪,4-甲基-2,6-二叔丁基-4-羟基-环己二烯-1-酮、肉豆蔻酸等24种,占挥发性化合物总量的92.9%.其中对豆豉的风味起重要作用的吡嗪类含量最高.     

不同烘焙强度对云南咖啡主要挥发香气成分的影响

以云南保山铁比卡、卡蒂姆2个品种咖啡豆为原料,使用固相微萃取-气相色质谱联用的方法,测定在不同烘焙强度下,2种咖啡豆的主要挥发香气成分,即吡啶、愈创木酚、2-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、呋喃甲醇、5-甲基糠醛及麦芽酚的质量比变化;并使用扫描电镜,观察到咖啡豆内部多孔结构孔径可随烘焙强度的增强而变大,提高了香气成分的挥发率。     

浓香型“山庄老酒”中吡嗪类物质的分析研究

应用液-液萃取(LLE)法结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)对浓香型山庄老酒中吡嗪类物质进行分析,共定性了8种吡嗪类物质,分别是2-甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪、三甲基吡嗪,2-乙基-3,5-二甲基吡嗪和四甲基吡嗪,并对其中6种吡嗪类物质进行了定量分析。结果表明,2,6-二甲基吡嗪含量最高,为504.64μg/L,三甲基吡嗪和四甲基吡嗪的含量在100μg/L以上,2-甲基吡嗪及2,3-二甲基吡嗪的含量分别为33.14μg/L、22.48μg/L。     

应用GC-MS/GC-O法鉴定阿胶关键香气化合物

采用同时蒸馏萃取法(SDE)提取3个品牌阿胶中的挥发性成分,采用气-质联用(GC-MS)共鉴定出49种挥发性化合物,主要为醛类、吡嗪类、酮类和酸类。而气相色谱-嗅闻技术(GC-O)共鉴定出14种活性香气成分,其中,香味提取物稀释分析稀释因子(FD)较高的有2-乙基-3,6-二甲基吡嗪(FD=128),2,6-二甲基吡嗪(FD=128),己醛(FD=32),2,3-二甲基吡嗪(FD=32)和二甲基二硫醚(FD=32)。     

细支与常规卷烟主流烟气常规指标及中性致香成分对比分析

为了解细支卷烟主流烟气成分的释放特征,以叶组相同的细支和常规卷烟为研究对象,从单支卷烟和单位焦油的角度考察了两种规格卷烟常规烟气指标及粒相物中中性致香成分的差异。结果表明:(1)对于单支卷烟烟气成分释放量而言,细支卷烟TPM、烟碱、焦油、CO、水分、单口烟碱、单口焦油以及各中性致香成分的分析结果均低于常规卷烟。(2)以单位焦油计,细支卷烟大多数中性致香成分的释放量与常规卷烟基本一致。细支卷烟2(5H)-呋喃酮、3-甲基-2(5H)-呋喃酮、苯乙酮、愈创木酚、5-乙酰氧基甲基-2-糠醛、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚和亚油酸甲酯的单位焦油释放量显著高于常规卷烟。细支卷烟1-戊烯-3-酮、丙酮酸甲酯、2-甲基-2-环戊烯-1-酮、柠檬烯和2,3-二甲基-2-环戊烯-1-酮的单位焦油释放量显著低于常规卷烟。(3)细支与常规卷烟多种物理指标(烟支圆周、烟丝质量、滤嘴通风率、吸阻等)和热解反应的不同协同导致了卷烟常规烟气指标及中性致香成分分析结果的差异。     

圆周及滤嘴通风对卷烟主流烟气碱性香味成分释放量的影响

为研究圆周及滤嘴通风率对卷烟主流烟气中碱性香味成分释放量的影响,采用CH2Cl2浸提、GC/MS分析的方法测定了不同圆周和滤嘴通风相互搭配的卷烟样品主流烟气中21种碱性香味成分的释放量。结果表明:(1)每克烟丝释放的各类碱性香味成分以及碱性香味成分总量,随卷烟圆周的增大均呈增加的趋势,随卷烟滤嘴通风的增大均呈降低趋势;(2)方差分析结果显示,吡啶类、吡嗪类和喹啉类香味成分释放量以及碱性香味成分释放总量在不同滤嘴通风率间的差异均达极显著水平,吡嗪类、喹啉类香味成分释放量在不同圆周间的差异均达极显著水平;(3)增加相同的滤嘴通风,吡嗪类香味成分释放量降低幅度最大,其次为吡啶类和喹啉类香味成分。     

利用顶空-GC/MS法对比新型卷烟和传统卷烟的挥发性成分

利用顶空-气相色谱/质谱法分析了不同温度下典型电加热新型卷烟烟草材料和传统卷烟烟丝的挥发性成分。结果表明:1新型卷烟烟草材料和传统卷烟在不同温度段检测到的挥发性成分的数量不同;在200℃检测到的烟气挥发性成分最多,分别为67和82种。2检测到的挥发性成分主要为甲酸、乙酸、羟基丙酮、丙二醇、吡啶、糠醛、3-甲基戊酸、2,5-二甲基吡嗪、2(5H)-呋喃酮、甘油、烟碱等。其中新型卷烟烟气中甘油、丙二醇的释放量远远高于传统卷烟,传统卷烟烟气中挥发性吡嗪和呋喃酮类的释放量相对较高。3新型卷烟烟草材料典型挥发性成分的释放量随温度的升高先增大后减小,部分成分的释放量在120℃达到最大,部分成分在150℃达到最大。      

白肋烟中一些重要碱性成分和羰基化合物的分析研究

本文对3个地区白肋烟中的一些重要碱性成分和羰基化合物进行了分析研究。采用同时蒸馏萃取的前处理方法和配备氮-磷检测器的气相色谱仪及气质联用仪对重要的碱性香味成分进行了分析鉴定,共鉴定出41种碱性化合物;并采用内标法对白肋烟中的吡啶、2-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-乙酰基吡啶等17种重要的碱性香味成分进行了定量测定。采用甲醇超声波振荡提取的前处理方法和气相色谱仪及气质联用仪对醛酮类致香物进行了分析鉴定,共鉴定出46种醛酮类致香物;定量测定了2-戊酮、2,3-戊二酮、6-甲基-5-庚烯-2-酮、6-甲基-3,5-庚二烯-2-酮、糠醛等27种香味物质。研究结果表明:从碱性香味成分总量来看,巴西白肋烟样品 > 四川白肋烟样品 > 湖北白肋烟样品;从羰基类致香成分总量来看,湖北白肋烟样品 > 四川白肋烟样品 >巴西白肋烟样品。      

醇化过程中白肋烟香味成分含量的变化

对醇化过程中白肋烟香味成分含量的变化进行了研究。结果表明 ,在醇化过程中白肋烟香味成分含量发生了明显变化。在所测定的 17种中性香味成分中 ,许多中性香味成分含量在醇化过程中呈明显增加趋势 ,增加幅度较大的成分有糠醛、糠醇、苯甲醛、苯乙醇、氧化异佛尔酮、巨豆三烯酮和金合欢基丙酮等。在所测定的 12种碱性香味成分中 ,有吡啶、2 ,3-二甲基吡嗪、2 ,5 -二甲基吡嗪、2 ,3,5 -三甲基吡嗪、四甲基吡嗪、2 -乙酰基吡啶等 6种重要碱性香气成分含量有明显增加 ,但碱性成分总含量在醇化过程中呈大幅下降趋势。     

两种工艺芝麻油中挥发性风味物质的鉴别分析

旨在从不同芝麻油成品中找出共有的挥发性成分,为芝麻油掺伪鉴别提供数据支持。采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法检测市售的压榨与水代法两种加工工艺生产的共10个品牌一级芝麻油中的挥发性风味物质,分析鉴别两种工艺芝麻油中共有的挥发性成分。结果表明：7个品牌压榨芝麻油中共检出49种风味物质,其中16种为共有成分,主要为酚类、吡嗪类、醇类、酮类、吡咯类、吡啶类等化合物;3个品牌水代法芝麻油中共检出61种风味物质,其中30种为共有成分,主要为酚类、吡嗪类、酮类、吡啶类、吡咯类、醇类、醛类等化合物;两种工艺生产的芝麻油中存在13种共有挥发性成分,分别为愈创木酚、芝麻酚、2-甲基吡嗪、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪、2-羟基-5-甲基苯乙酮、1-(5-甲基吡嗪-2-基)-乙酮、5-甲基呋喃醛、2-吡咯甲醛、3-糠醛、(1S,2S)-1,2-二(吡啶-4-基)乙烷-1,2-二醇、2-乙酰基吡咯、3-呋喃甲醇。综上,不同工艺、品牌芝麻油中存在共有挥发性成分,可作为芝麻油的特征标志物,用于芝麻油掺伪鉴别分析。     

固相微萃取-气相色谱-质谱及气相色谱-嗅闻技术分析美味牛肝菌风味活性物质

采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)提取美味牛肝菌的挥发性成分,用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)结合气相色谱-嗅觉测量法(GC-O),鉴定美味牛肝菌的挥发性成分及主要风味物质.通过实验鉴定出53种挥发性成分,其中29种成分对美味牛肝菌的风味有贡献,还有3种呈味物质气相色谱检测不到.其中己醛、甲基吡嗪、3-甲硫基丙醛、2,6-二甲基吡嗪、1-辛烯-3-醇、2-戊基呋喃、2-乙基-6-甲基吡嗪、3-辛烯-2-酮、苯乙醛等化合物是美味牛肝菌主要的风味活性物质.     

气相色谱-质谱/选择离子监测法分析烟草中的重要香味物质

采用优化的同时蒸馏萃取前处理方法,以乙酸苯乙酯为内标,对烟草中的致香物质进行了气相色谱-质谱/选择离子监测(GC-MS/SIM)分析,准确测定了卷烟中的吡啶、噻唑、吡咯等24种碱性香味成分和糠醛、糠醇、β-紫罗兰酮等34种中性香味成分。结果表明:中性香味成分的回收率为73.05%~97.35%,相对标准偏差(RSD)小于10%,其中20种成分的回收率高于80%;碱性香味成分的回收率为71.49%~98.93%,其中22种成分的RSD小于10%,2-甲基吡嗪和四甲基吡嗪的RSD分别为14.96%和11.81%。     

金针菇与茶树菇挥发性成分的研究

采用同时蒸馏萃取法分别提取金针菇和茶树菇子实体的挥发性成分,经GC-MS分析,分别鉴定出32种和31种挥发性成分;主要为酚类和醛类。金针菇主要成分有2,6-二叔丁基对甲酚、苯乙醛、5-甲基呋喃醛、2-甲基苯酚、2,5-二乙基吡嗪、吲哚;茶树菇主要成分有2,6-二叔丁基对甲酚、2-戊基-呋喃、苯乙醛、苯乙醇、2-甲基-庚烷、吲哚。     

黄牛肝菌中挥发性成分的GC-MS分析

利用顶空GC-MS技术对黄牛肝菌干品和蒸馏萃取得到的黄牛肝菌馏分中的挥发性成分进行了分析。从黄牛肝菌干品中鉴定出59种挥发性成分,占色谱流出峰总面积的相对质量分数为61.42%,主要为杂环类、酸类、酮类和酯类,主要成分有:戊酸、2,6-二甲基吡嗪、1-乙基-2-甲酰基吡咯、苯乙酮、苯甲醛、2,5-二甲基吡嗪、丙位戊内酯、2-乙基-(5或6)-甲基吡嗪和乙醇。从黄牛肝菌馏分中鉴定出46种挥发性成分,占色谱流出峰总面积的相对质量分数为55.25%,主要为酮类、醛类、酯类和醇类,主要成分有:苯乙酸甲酯、苯甲醛、1-辛烯-3-酮、1-辛烯-3-醇、苯乙酮、环辛醇和2-辛烯醛。微量芳香含硫化合物在黄牛肝菌馏分中有检出。样品在两种处理方式下鉴定得到16种相同组分,主要成分相对质量分数有显著差异。研究发现,干品分析得到的挥发性组分种类较馏分组分丰富,但蒸馏萃取对挥发性组分含量有富集作用。