络合剂对胶束三元络合物显色体系的影响1──锆(Ⅳ)-m-NPF-CTMAB 显色体系及其应用

在０．２４～０．４２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，研究了１７种络合剂对锆（Ⅳ）－ｍ－ＮＰＦ－ＣＴＭＡＢ显色反应的影响。除乳酸、甘露醇、α－羟基异丁酸、氧代戊二酸和柠檬酸外，其余络合剂都使体系的吸光度降低。有乳酸和甘露醇存在下，有色络合物的表观摩尔吸光系数为１．３０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｚｒ（Ⅳ）在０～１０μｇ／２５ｍＬ符合比尔定律。方法用于铝合金中微量锆的测定，结果满意。     

Cu(Ⅱ)与 DBH-PF 显色反应的研究及应用

Ｃｕ（Ⅱ）与ＤＢＨ－ＰＦ生成１∶３的紫色络合物，在ｐＨ５．４六次甲基四胺－ＨＣｌ缓冲介质中在表面活性剂ＣＰＢ－ＯＰ存在下，显色反应时间为１０ｍｉｎ，络合物一经反应完全至少可稳定１０ｈ吸光度不变，摩尔吸光系数为１．６５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，最大吸收波长于５３８ｎｍ处，比耳定律范围为０～９μｇ／２５ｍｌ，方法已被应用于铝合金标样和硫铁矿中铜含量的测定，获满意的结果。     

4,5-二溴苯基萤光酮-CTMAB 体系同时测定 V(Ⅳ)和 In(Ⅲ)的研究

研究了用卡尔曼滤波分光光度法，以４，５－二溴苯基萤光酮－ＣＴＭＡＢ体系同时测定Ｖ（Ⅳ）和Ｉｎ（Ⅲ）的方法。本法保持了试剂的高灵敏度，克服了二种组分间的相互干扰，简化了测定步骤，测定的相对误差小于８％。     

一些络合剂对钯（Ⅱ）与水杨基萤光酮显色反应的影响

在ｐＨ６３ＮａＨ２ＰＯ４－Ｎａ２ＨＰＯ４缓冲介质中,有溴化十六烷基三甲基铵存在下,钯（Ⅱ）与水杨基萤光酮形成１∶３的有色络合物,其最大吸收波长为５８０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１０１×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．当在体系中分别加入３０ｍｇ１１种不同络合剂时,其中酒石酸、乳酸、苯羟乙酸和二苯羟乙酸使体系吸光度升高,其余使吸光度有不同程度的降低．在有酒石酸存在下,可使Ｚｒ（Ⅳ）,Ａｕ（Ⅲ）,Ａｌ（Ⅲ）和Ｆｅ（Ⅲ）的允许量提高,方法用于碳钯催化剂中钯的测定,结果满意．     

4,5-二溴苯基萤光酮与金属离子的显色反应及混合表面活性剂的作用机理

总结了在表面活性剂（Ｓｆ）存在下，４，５－二溴苯基萤光酮（简称ｄｉＢｒ－ＰＦ）与３０个金属离子（Ｍｅ）的显色反应。它表明这些络合物中大多数的摩尔吸光系数ε在１０５级，甚至ε＝１０６，例如Ｆｅ（Ⅲ）、Ｂｅ（Ⅱ）、Ｓｎ（Ⅳ）。用分子轨道法（ＨＭＯ）首次计算了ｄｉＢｒ－ＰＦ的π电子密度，判断了ｄｉＢｒ－ＰＦ各级Ｈ＋的离解顺序及它和Ｍｅ的赘合位置；测定了它的各级酸离解常数及绘制了它的分布曲线；并研究了阳离子型（Ｃ－Ｓｆ）－非离子型（ｎ－Ｓｆ）混合Ｓｆ对显色反应的协同作用机理（文中有４个图，５个表，４０篇参考文献）。     

Cu(Ⅱ)-3,5-diCl-DMPAP-OP 显色反应及其应用研究

研究了在非离子表面活性剂ＯＰ存在下，２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯酚（３，５－ｄｉＣｌ－ＤＭＰＡＰ）与Ｃｕ（Ⅱ）的显色反应。实验表明，在ｐＨ７．５～１０．０的硼砂缓冲介质中，铜（Ⅱ）与试剂形成１∶２的稳定的红色配合物，其表观摩尔吸光系数ε５５８＝９．７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铜浓度在０～６．５μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。在柠檬酸三钠和二酮肟的存在下，可直接用于铝合金和纯铝中微量铜的测定，获得满意结果。     

镓—邻氯苯基萤光酮络合物吸附波研究及应用

本文发现在0.024mol/LHCl、0.02mol/LKCl、3.2×10~(-5)mol/L邻氯苯基萤光酮(O-ClPF)、0.00004％溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系中,镓在单扫描示波极谱上有一尖锐、清晰、稳定、灵敏的导数极谱波,峰电位为-0.78V(VS·SCE)。镓的浓度在2×10~(-9)—4×10~(-7)g/ml 范围内与导数波高成正比。试验表明,该极谱波属于络合物吸附波。本法已用于测定铝箔、铝丝和铅锌矿中微量镓,结果满意。     

4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(DBON-PF)分光光度法测定铝

研究了在阳离子表面活性剂ＴＭＡＢ存在下，铝与４，５－二溴邻硝基苯基萤光酮（ＤＢＯＮ－ＰＦ）显色反应。实验结果表明，在ｐＨ５．０～５．６的六次甲基四胺－盐酸的缓冲溶液中，铝与ＤＢＯＮ－ＰＦ形成１∶２配合物，其最大吸收波长为５７９ｎｍ，摩尔吸光系数为１．５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１，铝含量在０～４μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。当体系引入一定量的掩蔽剂时，提高了方法的选择性。方法简便，快速，灵敏度高，用于铜合金，合金钢中铝的测定，结果满意。     

DBS—偶氮胂与锆（Ⅳ）显色反应的研究

系统地研究了ＤＢＳ－偶氮胂与锆的显色反应测得配合物的组成为Ｚｒ：Ｒ＝１：２，试剂与配合物的最大吸收波长分别在５３０ｎｍ和６５０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＾６５０为５．０×１０＾４Ｌ／（ｍｏｌ．ｃｍ），在０－３５μｇ／２５ｍｌ浓度范围内服从比尔定律，结果表明，显色反应的时间短，试剂及配合物的稳定性好，灵敏度较高，选择性较好。     

锆Ⅳ的几种β—二酮配合物的合成和性质的研究

制备了锆(Ⅳ)与乙酰丙酮(HAA)、三氟乙酰丙酮(HTFA)、二苯甲酰甲烷(HDBM)等的MA_4型配合物,研究了它们的合成条件,熔点等基本性质以及它们在4000～250cm~(-1)范围内的红外光谱     

在溴化十六烷基三甲基铵存在下水杨基萤光酮光度法测定微量铝

本文提出一种用水杨基萤光酮(SF)和溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)分光光度测定微量铝的高灵敏方法。在PH6.4～7.8的KH_zPO_4-Na_2HPO_4缓冲溶液中,铝(111)同SF及CTMAB形成一种稳定的红色配合物,Al(111):SF是1:2,配合物的最大吸收在545nm,表现摩尔吸光系数为1.51×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1).铝在0～10微克/50毫升范围内符合比尔定律。加入适量掩蔽剂,许多金属离子可允许一定量存在,只有G_e、G_a和V允许少量,F~-和C_2O_4~(2-)允许毫克量.方法已用于直接测定纯铜、氧化锌中微量铝,先用小体积沉淀分离铁后,测定工业纯铁中微量铝。测定0.014％铝时,相对标准偏差为3.4×10~(-4)。     

锆与二溴硝基偶氮氯膦的显色反应及应用研究

研究了在Ｈ＿２ＳＯ＿４介质中，锆与二溴硝基偶氮氯膦（ＤＢＮＣＰＡ）体系光度测定微量锆的新方法。络合物的最大吸收峰在６４０ｎｍ，试剂的最大吸收峰在５４０ｎｍ，对比度Δλ＝１００ｎｍ。表观摩尔尔吸光系数ε＿（６４０）＝４．５２×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）．锆含量在０～２０μｇ／２５ｍｌ范围内遵守比尔定律。方法用于铝合金中锆的测定，结果满意。     

3,5-Br_2-PADAP分光光度计测定钢铁中微量铌

目前氯磺酚S光度法是测定钢铁及合金中铌量较好的方法,但3,5－Br2－PADAP在钢中测定微量铌的应用国内尚未见报道．研究发现3,5－Br2－PADM－铌在一定酸度条件下,生成稳定的三元络合物．其方法选择性好,精度高,己应用于生产中．     

3,5–二氨基三氟甲苯的合成与表征

以水合肼为还原剂,FeCl3.6H2O/AC（活性炭）为催化剂,采用催化氢转移还原法制备了3,5–二氨基三氟甲苯.研究了水合肼用量、催化剂用量及反应时间等因素对收率的影响,并用FTIR、1H,NMR、DSC法对3,5–二氨基三氟甲苯进行了表征.3,5–二硝基三氟甲苯为11.8,g,质量分数为80%的水合肼为20,mL,催化剂FeCl3.6H2O/AC的组成比为0.06,g/2,g,滴加时间60,min,回流时间30,min时,3,5–二氨基三氟甲苯收率可达83.1%.     

异佛尔酮制备3,5二甲基苯酚工艺研究

介绍了一种新的3，5-二甲酚的合成工艺。分别就反应器材质、反应温度、进料流速、催化剂的种类与用量、结焦抑制剂的种类和用量等对该合成反应的影响进行了研究，同时也研究了产物3，5-二甲基苯酚的分离提纯。实验结果表明较佳的合成工艺如下：反应器材质采用黄铜，采用催化剂A，其用量为质量分数1．5％，较佳的反应温度为550℃，进样流速为1．0L／h；采用结焦抑制剂201作为该合成反应的防结焦剂，其用量为质量分数0．5％，有效地减少了结焦现象；分离过程中采用金属S先除掉反应产物中的催化剂A，其用量一般为反应产物质量的0．5％左右。最后所得产品收率为89．4％，纯度达到99．5％。     

3,5-二溴-4-羟基苯甲腈的合成

利用对羟基苯甲醛与盐酸羟胺在 DMF中用“一锅法”直接合成对羟基苯甲腈。产物在乙醇 -水中用溴和过氧化氢进行溴化反应制得 3,5 -二溴 - 4-羟基苯甲腈 ,收率 97.5 0 % ,纯度 >99.0 %。该方法反应条件温和 ,收率高 ,纯度好 ,污染小 ,母液可循环利用 ,适于工业化生产。     

2,3,7-三羟基-9-（3,4-二羟基）苯基荧光酮的合成及其与金属钼（Ⅵ）的显色反应

研究显色剂2,3,7-三羟基-9-（3,4-二羟基）苯基荧光酮（3,4-DHPF）的合成方法.考察3,4-DHPF与钼（Ⅵ）的分光光度性质.在pH=5.0的NaAc-HAc缓冲介质中,钼（Ⅵ）和3,4-DHPF形成稳定的1∶2橘红色络合物,其最大吸收波长为566 nm,表观摩尔吸光系数为εMo=1.84×104 L.mol-.1cm-1,钼（Ⅵ）含量在0～1.6 mg/L范围内符合朗伯比尔定律.     

钠代草酰乙酸乙酯的合成及与苯肼的反应

以乙酸乙酯和草酸二乙酯为原料，经交叉Claisen酯缩合反应合成钠代草草酰乙酸乙酯。讨论反应时间、碱的浓度、原料配比对反应的影响。得出较佳工艺条件为：n(乙醇钠）：n（乙酸乙酯）：n(草酸二乙酯）＝1．02：1．02：1．00，乙醇钠浓度为19．5％，反应时间为4h，产率为76％。用此盐与苯肼与酸性条件下进行加成缩合反应可制得1－苯基－3－羧酸乙酯－5－吡唑啉酮。产物的结构经红外光谱分析确认。     

新试剂 HSNA8Q5S 与金属离子的光度及荧光反应研究

７－（８－羟基－３，６－二磺基萘偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸是一个新合成的试剂，本文研究了该试剂与金属离子的光度和荧光反应。     

Synthesis and luminescent properties of ternary complexes of terbium with thenoyltrifluoroacetone and reactive ligand

Three new reactive ternary terbium complexes were synthesized with the first ligand of thenoyltrifluoroacetone and the reactive secondary ligand such as maleic anhydride, undecenoic acid, oleic acid, and characterized by means of elemental analysis, ethylenediamine tetraacetic acid titrimetric method, Fourier transform infrared and ultraviolet spectroscopies. And the luminescent properties of the ternary terbium complexes were investigated.The results show that the ternary terbium complexes possess much higher luminescent intensity than the binary complex of terbium with thenoyltrifluoroacetone, and the synergy ability sequence of the three reactive ligands is as follows: undecenoic acid＞oleic acid＞maleic anhydride. Because the ternary terbium complexes contain reactive ligands that can be copolymerized with other monomers, a new way for the synthesis of the bonding-type rare earth polymer functional materials with excellent luminescent properties is provided.