缚酸剂对合成光稳定剂944中间体4,6-二氯-2-叔辛基氨基-1,3,5-三嗪的影响

以三聚氯氰和叔辛胺为主要原料合成了光稳定剂944中间体4,6-二氯-2-叔辛基氨基-1,3,5-三嗪。实验考察了氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠等无机碱和有机碱在上述合成过程中的缚酸作用,确定了较好的缚酸剂为二异丙基乙胺。与传统的氢氧化钠缚酸法相比,无水环境下使用二异丙基乙胺可杜绝三聚氯氰的水解。经实验优化,产物收率达97.0%以上,液相色谱纯度大于99.8%,以此为原料合成光稳定剂944,其收率较氢氧化钠缚酸法提高约5.0%。     

β-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇的合成

在缚酸剂存在下,以乙二醇为羟乙基化试剂对2,4-二硝基氯苯(DNCB)进行羟乙基化合成了β-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇(2,4-DNPE),并用元素分析、IR和1H NMR进行了结构表征。考察了缚酸剂类型及其用量、反应温度和时间、乙二醇与DNCB的物质的量的比对反应的影响。结果表明:NaOH是较为适宜的缚酸剂;在n(NaOH):n(DNCB)=1．25:1．0、n(乙二醇);n(DNCB)=6．0:1．0、反应温度65℃和反应时间6 h条件下,2,4-DNPE收率约95％。     

1,5-二氟-2,4-二硝基苯的醚化研究

考察了不同的醇及缚酸剂对1,5-二氟-2,4-二硝基苯醚化反应的影响,以实现对含多个卤素基团的苯类化合物醚化的控制。采用异丙醇为醚化试剂时,在较弱的缚酸剂三乙胺作用下可选择性制备出单醚化的二硝基苯,即1-氟-5-异丙氧基-2,4-二硝基苯;在NaOH强缚酸剂作用下,制备得到双醚化的1,5-二异丙氧基-2,4-二硝基苯;采用甲醇作为醚化试剂时,在较强或较弱的缚酸剂作用下均只生成双醚化的二硝基苯。因此可以通过调整缚酸剂和醚化试剂来选择性地制备单醚化或双醚化的产物。     

N-(2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-羰基)苯基)取代甲酰胺类衍生物的合成及除草活性试验

实验以2-(2-硝基苯基)乙腈为原料,经取代、氧化、还原、酰化四步反应合成系列N-(2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-羰基)苯基)取代甲酰胺类化合物,其中目标物的合成条件温和,收率64％～95％,其结构经核磁共振谱、质谱和元素分析进行确认,测定了合成化合物的除草活性.在150 g ai/hm2的剂量条件下,合成化合物无除...     

微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺

苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应,反应热为-278.96 kJ/mol,传统间歇硝化反应器存在传热、传质效率差,物料蓄积易引发爆炸事故等安全问题.针对以上不足,提出了在脉冲微通道反应器中采用连续法合成3,5-二硝基苯甲酸的新工艺.选择苯甲酸为原料,发烟硫酸为溶剂,浓硝酸为硝化剂,考察了发烟硫酸用量、物料配...     

N-(2-氨乙基)胺基-β-环糊精交联聚合物的制备及其吸附性能

β-环糊精经酯化、氨解、氨基保护、环氧氯丙烷交联及脱保护等反应,合成了N-(2-氨乙基)胺基-β-环糊精交联聚合物(PAE-β-CD)。考察了振荡时间、初始质量浓度、温度及pH等吸附条件对PAE-β-CD吸附碱性品红和苯酚吸附量(Qe)的影响。实验结果表明,PAE-β-CD对碱性品红的Qe高于对苯酚的Qe;PAE-β-CD的交联度对Qe几乎无影响,而体系pH对Qe的影响较大。吸附碱性品红时,pH=5～7较佳;吸附苯酚时,pH=6～8较佳。在室温、振荡1h、碱性品红初始质量浓度250mg/L、pH=5.34的条件下,最大Qe达17.9mg/g;在室温、振荡1h、苯酚初始浓度500mg/L、pH=6.14的条件下,最大Qe达15.3mg/g。PAE-β-CD对碱性品红和苯酚的吸附符合Freundlich吸附等温方程。     

4,6-二羟基嘧啶的合成热力学分析

采用Benson和Joback基团贡献法,对丙二酸二甲酯和甲酰胺在甲醇钠溶液中制备4,6-二羟基嘧啶的过程的反应焓变ΔrHΘ、反应熵变ΔrSΘ、反应吉布斯自由能变ΔrGΘ及其平衡常数Kp进行了热力学估算。结果表明:ΔrHΘ>0,反应为吸热反应;ΔrGΘ<0,此反应过程为自发过程;Kp随着温度的升高而增大。     

壳聚糖和粉煤灰对间甲酚的吸附处理

用壳聚糖和粉煤灰对含间甲酚的废水进行吸附处理,考察了壳聚糖的用量、振荡时间、振荡速度以及粉煤灰与壳聚糖的混合比对处理效果的影响.结果表明:在常温下,对于初始质量浓度为56 mg/L的间甲酚,当壳聚糖用量为3 g/L,以170 r/min的转速吸附振荡0.5 h,去除率可达到88%以上;在上述条件下,加入质量比4:1的粉煤灰与壳聚糖混合物5g/L时,间甲酚的去除率可达到91%.     

1,3-双(2-苯并咪唑基)-2-氧杂丙烷对N80钢的缓蚀性能

以1,3-双(2-苯并咪唑基)-2-氧杂丙烷为N80油管钢缓蚀剂,采用热重分析（TGA）方法考察其热稳定性,通过电化学工作站测定Tafel极化曲线,评价1,3-双(2-苯并咪唑基)-2-氧杂丙烷在饱和CO2环境中的投加量与缓蚀率之间的关系,并探讨其缓蚀机理。结果表明：1,3-双(2-苯并咪唑基)-2-氧杂丙烷的热稳定性良好;将其作为油管钢缓蚀剂,缓蚀率高,当缓蚀剂浓度为1 mmol/L时,缓蚀率可达87.84 %。通过Langmuir吸附等温线可以看出,该缓蚀剂通过物理化学作用在金属表面吸附成膜,从而对金属起缓蚀作用。     

二价金属离子对2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)粒度的影响

以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛水溶液为主要原料,以质子酸为催化剂,在乳化剂存在下合成了2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚),考察了二价金属离子对2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)粒度的影响。结果表明：在常见质子酸盐酸、硫酸和磷酸催化,不加钙离子时,产物粒径较小、易结块、流动性差;加入钙离子时,产物倾向于形成较大的颗粒,抽滤速率更快,生产效率得以提高,干燥后物料流动性更好,后续工序使用更为方便。     

Adsorption of Aqueous Solution of O-Xylene on Modified Halloysite Adsorbents

In this study, the adsorption of o-xylene was investigated using modified halloysite adsorbents. The modification of the halloysite adsorbents depended on thermal processing, treated sulphuric acid（Vl） and sodium hydroxide, water solution of ammonium chloride as well as hexadecylotrimethyloammonium bromide. Adsorption rate constants of the pseudo-second order models were compared for experiment carried in the batch system. Langmuir and Freundlich to fit the adsorption equilibrium experimental data. pseudo-first and models were able     

疏水缔合聚合物AP的静态吸附特征

实验研究了作为驱油剂的疏水缔合聚合物AP在45℃下的溶液吸附特征。所有吸附等温线均不符合Langmir吸附模式,而呈开口向下、复杂程度不等的双曲线形,即随聚合物平衡浓度的增大,开始阶段吸附量增大,达到最大值后又减小,出现吸附峰。在石英砂上的吸附等温线形状最简单,近似单一的吸附峰略显不对称。在高岭土、膨润土、大庆洗油油砂上的吸附等温线,吸附峰的起始侧出现明显的肩峰。最大吸附量(以μg/g计)分别为2335(膨润土)、1405(高岭土)、168(大庆油砂)、155(石英砂),大庆油砂上出现最大吸附量的聚合物平衡浓度在400-450 mg/L,低于在大庆油田的使用浓度1000 mg/L。高聚合物浓度区吸附量减小的原因,是疏水缔合聚合物在岩石或矿物表面的吸附是多分子层吸附,吸附层内的聚合物分子间发生了疏水缔合,当溶液中聚合物浓度达到并超过临界缔合浓度时,部分聚合物分子脱附进入溶液。肩峰的产生可能与分子内缔合有关。图4表2参5。     

水中苯酚和邻苯二酚在磁性氧化石墨烯表面的吸附

使用制备的磁性氧化石墨烯纳米复合材料研究其对水中苯酚和邻苯二酚的吸附行为。系统考察接触时间、溶液酸碱条件、离子强度等因素对磁性氧化石墨烯吸附苯酚和邻苯二酚的影响。利用吸附等温线和吸附动力学探讨吸附机理和可能的吸附控速步骤。结果表明,磁性氧化石墨烯对苯酚和邻苯二酚的吸附量随时间变化不断增加,60 min为适宜的吸附时间。过大的无机盐离子强度会降低磁性氧化石墨烯对苯酚和邻苯二酚的吸附。磁性氧化石墨烯适合在弱酸性条件下对苯酚和邻苯二酚进行吸附。吸附等温线的结果表明,苯酚和邻苯二酚在磁性氧化石墨烯上的吸附行为可用Langmuir型等温方程描述。磁性氧化石墨烯吸附苯酚符合准一级动力学模型,而磁性氧化石墨烯吸附邻苯二酚符合准二级动力学模型。     

介孔碳及其铁改性材料吸附水中对硝基苯酚

采用水热合成法以F127为模板剂制备介孔碳材料（MC）,一步合成法引入Fe(NO ₃ ) ₃ •9H₂O得到铁改性介孔碳材料（Fe/MC-x,x为合成原料中铁源与间苯二酚的摩尔比,x=0.5、1、1.5）,对改性前后的材料进行TEM、N₂吸-脱附、XRD及FI-TR表征,通过考察吸附剂量、吸附等温线、吸附动力学对其吸附水中对硝基苯酚（p-NP）进行了研究。结果表明,所得MC和Fe/MC-x的孔径分布集中于3~4 nm,比表面积分别为643.6、635.6、636.0和587.2m²/g。实验条件下,Fe/MC-x的吸附性能优于MC,其中Fe/MC-1.0有最大吸附量220.35 mg/g,对应去除率为92.33%;平衡吸附量均与初始浓度呈正相关,与吸附剂投加量呈负相关,高温不利于吸附,P-NP在MC和MC-x上的吸附行为符合Freundlich模型;改性行为加快了吸附速率,吸附过程符合准二级动力学模型,主要为化学吸附控制吸附速率。     

HKUST-1金属有机骨架材料对水溶液中稀土离子的选择性吸附

在水热条件下合成了铜基金属有机骨架材料(HKUST-1),以稀土离子为吸附对象,研究了HKUST-1吸附前后理化性质的变化规律,得到其吸附动力学方程的拟合曲线.结果表明:在25℃和pH=6条件下,HKUST-1对铈离子(Ce3+)和镧离子(La3+)的最大吸附量分别为234和203 mg/g;在金属离子混合溶液中,对稀...     

中变气脱碳-变压吸附联合提取H_2和CO_2工艺中CO_2溶解度的测定

在模拟工业上采用N-甲基二乙醇胺(MDEA)脱除CO2(简称脱碳)装置的基础上,采取一系列改进措施,建立了一套实验室脱碳装置,弥补了工业脱碳过程中分析方法的不足,所得实验数据较为准确。在中变气脱碳-变压吸附(PSA)联合提取H2和CO2工艺条件下,测定了CO2在4.28mol/LMDEA水溶液中的溶解度。实验结果表明,实验值与文献值能够很好地吻合,实验装置及分析方法准确度较高,丰富了温度为70～120℃、压力为131～422kPa范围内CO2在MDEA水溶液中的溶解度数据;实验结果为中变气脱碳-PSA联合提取H2和CO2工艺提供了可靠的理论依据和设计参数,对该工艺的具体实施具有指导意义,并验证了提高解吸压力构想的可行性。     

树脂吸附法处理2,4-D丁酯氯化含酚废水

采用国产新型大孔吸附树脂XDA对除草剂 2 ,4-D丁酯生产过程中苯酚氯化工序产生的含氯代苯酚的酸性废水进行了动态吸附处理 ,研究了影响吸附的各种因素。实验表明 ,温度 3 5～ 45℃、流率不高于每小时 6倍树脂床体积 (BV·h- 1 )的条件下 ,氯代苯酚和苯酚的除去效率在 99%以上 ;温度 65～ 80℃、质量分数为 5 %的NaOH溶液作解吸剂 ,解吸效率达到 98%。含氯代苯酚钠大约 4% (质量分数 )的碱性解吸液直接返回到氯化车间 ,苯酚钠和过量的NaOH都得到利用 ,实现了污染治理和污染物的资源化 ,具有良好的环境效益和经济效益。     

SO_2和NO在载体-γAl_2O_3上的吸附性能

利用固定床连续反应器研究了载体-γAl2O3在不同气氛、V(SO2)/V(NO)(3.5~7)、吸附温度(373~448K)下SO2和NO的吸附性能。研究认为,低温下-γAl2O3具有吸附SO2和NO的能力,SO2和NO在-γAl2O3表面上相互作用。NO促进SO2吸附,同时SO2也促进NO氧化和吸附。O2提高了-γAl2O3吸附(或同时吸附)SO2和NO的能力。原料气SO2/NO比适宜,则-γAl2O3同时吸附NO和SO2的能力最大,温度过高或过低都不利于-γAl2O3吸附SO2,温度低有利于NO吸附。     

Ni-B/SiO2非晶态催化剂用于2,4-二氯-6-硝基苯酚催化加氢

以化学还原法制备了纳米Ni-B/SiO2非晶态催化剂.以2,4-二氯-6-硝基苯酚为原料,通过液相相加氢的方法制备了2-氨基-4,6-二氯苯酚,讨论了Ni和B的负载量、催化剂用量、氢气压力、反应温度、反应时间等对加氢还原反应的影响.最佳工艺条件为:Ni负载量15%,B负载量4%,催化剂用量(Ni和B与总反应物的质量比)...     

Physicochemical Properties of Aryl Oleate Surfactants in Aqueous Solution

Sodium and potassium aryl oleates, containing different aromatic rings on the straight aliphatic chain, were synthesized. Their surface properties at 25°C, surface tensions at CMC, γ_cmc, surface excess concentration, Γ_m, the area per surfactant molecule at the air/water interface at surface saturation, A_m, efficiency in surface tension reduction, pC₂₀, effectiveness in surface tension reduction, ∏_cmc, as well as standard free energies of adsorption, Δ G_ads°, and of micellization, Δ G_mic°, were determined. The CMCs and γ_cmcs of these surfactants increased with the increase of the size of aromatic ring from phenyl to a-methylnaphthyl. Introduction of aromatic rings to the alkyl chain decreased the efficiency and effectiveness in reducing water surface tension. The results indicated that the size of lipophilic group was important in effecting the interfacial surface area occupied by the surfactant molecules.