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丁酸苯酯Fries重排制备o-羟基苯丁酮 总被引:1,自引:0,他引:1
以丁酸苯酯为原料,探讨了丁酸苯酯Fries重排选择性制备o-羟基苯丁酮的工艺条件。通过正交实验考察了催化剂用量、反应温度、反应时间3个因素对o-羟基苯丁酮收率影响的显著性,通过单因素实验进一步考察了上述因素对丁酸苯酯重排制备o-羟基苯丁酮收率的影响。反应物中o/p-羟基苯丁酮的质量分数采用高效液相色谱定量分析。实验结果表明,当n(催化剂)∶n(丁酸苯酯)=1∶(1—1.2),反应温度为120℃,反应时间为2 h,丁酸苯酯转化完全,o-羟基苯丁酮收率为36%。在Zobarx SB-C18色谱柱(4.6 mm I.D.×150 mm,5μm)上,以V(甲醇)∶V(水)=75∶25混合溶剂为流动相,o/p-羟基苯丁酮达到基线分离。 相似文献
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以自制SO42-/ZrO2固体超强酸为催化剂,进行油酸和聚乙二醇的酯化反应,合成了油酸聚乙二醇酯,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等条件对酯化反应的影响。确定了较优的合成条件:n(油酸)∶n(聚乙二醇)=1.0∶1.05,真空度2×104Pa,120℃反应6 h,催化剂用量为油酸质量的0.07%。用紫外光谱、高压液相色谱、红外光谱等手段对反应产物进行了表征,结果表明:SO24-/ZrO2固体超强酸在油酸聚乙二醇酯合成反应中有较高的催化活性和高的反应选择性,产物主要为单酯,产率达90%以上。 相似文献
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用二甲苯作溶剂,二氯磷酸苯酯与二乙烯三胺共聚合成了二氯磷酸苯酯-二乙烯三胺共聚物阻燃剂。采用正交设计方法对物料摩尔比、反应温度、溶剂用量进行了考察。结果表明:最佳n(二乙烯三胺)∶n(二氯磷酸苯酯)=1.21∶1,最佳反应温度为100~110℃,溶剂用量50 mL,反应时间9 h,最高产率72.4%。通过FTIR、1HNMR对共聚物的分子结构进行了表征,并通过TGA考察了其热稳定性。当w(聚磷酸铵)=10%,w(共聚物)=15%应用于低密度聚乙烯(LDPE),可使氧指数达到26,垂直燃烧达到UL-94 V-0级,满足了聚烯烃电线电缆及管材的阻燃要求。 相似文献
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硼酸酯催化合成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮 总被引:3,自引:1,他引:3
以2,4 二羟基二苯甲酮及硫酸二甲酯为原料,用自制的N 正辛基硼酸二乙醇胺酯为催化剂合成了2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮,研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对产品的影响。实验表明,在n(2,4 二羟基二苯甲酮)∶n(硫酸二甲酯)=1∶0 55,m(N 正辛基硼酸二乙醇胺酯)/m(2,4 二羟基二苯甲酮)=0 02,反应温度70℃,反应时间4h的条件下,w(2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮)=98 8%,w(2,4 二甲氧基二苯甲酮)<0 8%,收率达94 6%。 相似文献
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以四氯化硅、苯甲醇和环氧乙烷为原料,合成一种硅卤协同阻燃增塑剂硅酸三(氯乙基)苄酯。探讨了反应时间、反应温度以及反应物摩尔比等对产率的影响,筛选出最佳的工艺条件为:n(四氯化硅)∶n(苯甲醇)=1∶1,n(四氯化硅)∶n(环氧乙烷)=1∶3.2,反应温度40℃,反应时间2 h,在该条件下产率为98%。采用FTIR、1HNMR、极限氧指数表征了硅酸三(氯乙基)苄酯的分子结构及性能。 相似文献
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聚乙二醇支链型丙烯酸树脂复鞣剂的制备及应用性能 总被引:2,自引:1,他引:1
用聚乙二醇(PEG400~800)与丙烯酸(AA)进行酯化反应,所得产物聚乙二醇丙烯酸酯(PEGAA)再与AA及甲基丙烯磺酸钠(SMAS)进行共聚反应,制备了聚乙二醇支链型丙烯酸树脂复鞣剂。考察了影响酯化反应及共聚反应的因素,确定酯化反应的条件为:n(PEG)∶n(AA)=1∶1,反应温度110℃,反应时间3 h,酯化率为98%;共聚反应的条件为:n(PEGAA)∶n(AA)∶n(SMAS)=1∶1∶0.2,w(过硫酸铵)=2%,反应温度90℃,反应时间1 h。PEG800支链型丙烯酸树脂的应用效果最好。用FTIR及GPC分别对复鞣剂的结构和相对分子质量进行了表征,最好的复鞣剂质均相对分子质量为26 510,分布系数为6.21。应用结果表明,复鞣革具有丰满、柔软、弹性好、发泡感强、无败色现象等优点。 相似文献
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聚羧酸系混凝土减水剂的研究——大分子单体的制备与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
通过衣康酸与聚乙二醇的酯化反应,制备出了一种可用于合成聚羧酸系减水剂的大分子单体。用正交实验研究了反应条件对酯化反应的影响,确定了最佳的酯化反应条件为:n(衣康酸)∶n(聚乙二醇-1000)=1∶1.1,催化剂用量为聚乙二醇-1000质量的4%,反应温度100℃,反应时间6 h,带水剂用量为聚乙二醇-1000质量的30%,阻聚剂用量为衣康酸质量的2%,在该条件下单酯化率可达到98.3%。通过红外光谱、核磁共振氢谱对大分子单体的结构进行了表征。 相似文献
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以蓖麻油酸(RA)、聚乙二醇(600)为原料,马来酸酐为连接基,合成了一种新型的非离子双子表面活性剂MARAPEG-15,考察了催化剂用量、物料摩尔配比、反应时间及温度对酸酐与蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯酯化的影响,并测定了产物的临界胶束浓度和表面张力。马来酸酐与蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯酯化较佳的工艺条件为:催化剂用量为总质量的3%,n(酸酐)∶n(蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯)为3.1∶2,反应温度为110℃,时间为4 h;硼酸酯键水解时间为1.5 h。产物的表面张力及其临界胶束浓度为γCMC=35.73 mN/m,CMC=1.96×10-5mol/L。 相似文献
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综述了植物油改性合成聚乙二醇脂肪酸酯的催化剂研究进展。提出采用固体碱为催化剂进行脂肪酸酯类化合物与聚乙二醇酯交换反应来制备聚乙二醇脂肪酸酯基的方法。指出固体碱催化剂在此酯交换反应中的优良性能和应用前景。 相似文献
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以过硫酸铵为引发剂,以马来酸酐改性聚乙二醇得到的聚乙二醇酯(PEGMA)、乙烯基磺酸钠(SVS)、丙烯酸(AA)为单体,通过水相自由基共聚反应制备目标共聚物PEGMA-SVS-AA。考察了聚合工艺对其阻碳酸钙垢性能的影响,利用红外光谱对共聚物结构进行表征,得到最佳聚合反应条件为:n(PEGMA)∶n(SVS)∶n(AA)为1∶3∶5,过硫酸铵用量为单体总质量的6%,反应时间2.5 h,控制反应温度为80℃。在该条件下制备的聚合物PEGMA-SVS-AA在模拟工业生产循环冷却水条件下,其阻碳酸钙垢率达到89%。使用XRD和SEM对碳酸钙垢进行了表征,该水处理剂不仅改变了碳酸钙的形貌而且改变了碳酸钙的晶型。 相似文献
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以松香(RO)为主要原料,CaO/MgO为催化剂,与聚乙二醇(PEG)反应合成松香聚乙二醇酯(RPGE),RPGE的合成最佳条件为:n(RO):n(PEG)=1:1.6,反应温度270℃,反应时间2h.RPGE再与丙三酸合成一种新型表面活性剂——松香聚乙二醇丙三酸酯(RPGPE),RPGPE合成的最佳条件为:反应温度1... 相似文献
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夏鹏;倪忠斌;东为富;陈明清 《中国塑料》2012,26(1):82-86
以棕榈酸和回收的聚乙二醇为原料,采用酯化法合成了一种脂肪酸酯类抗静电剂,研究了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间和反应温度对酯化反应的影响。结果表明,在醇酸摩尔比为1.5:1,催化剂用量为0.8 %,反应时间为5 h,反应温度为140 ℃的条件下,所得产物的综合性能最好。将制备的脂肪酸酯应用于聚乙烯中作为抗静电剂,讨论了其含量、试样放置时间、环境温度对聚乙烯抗静电性能的影响,发现随着脂肪酸酯含量的增加、放置时间的延长和环境温度的升高,抗静电效果提高,当脂肪酸酯含量为3份时,抗静电效果最佳。 相似文献
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氢化松香聚乙二醇柠檬酸酯的微波辅助合成 总被引:2,自引:0,他引:2
在微波辐射下,先将氢化松香与聚乙二醇进行酯化反应,合成中间体氢化松香聚乙二醇酯,再将中间体与柠檬酸进行酯化反应,合成目标产物氢化松香聚乙二醇柠檬酸酯。探讨了中间体和目标产物的合成条件, 得出中间体合成的最佳条件为:反应时间 90 min,反应温度 240℃,氢化松香与聚乙二醇的物质的量之比为1:1.6;目标产物合成的最佳条件为:反应时间 60 min,反应温度 150℃,微波功率 500 W。微波辅助法比常现加热法节省时间。利用红外光谱对中间体和目标产物进行了结构表征,并测定了它们的主要表面性能。结果表明,中间体和目标产物均为性能优良的新型非离子表面活性剂。 相似文献
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通过衣康酸与甲氧基聚乙二醇进行直接酯化反应,生成了一种具有反应活性的新型聚羧酸盐减水剂中间大分子单体—甲氧基聚乙二醇衣康酸单酯。探讨了酸醇比、催化剂用量、阻聚剂用量、带水剂用量等实验条件对酯化反应的影响,并对酯化产物进行了红外光谱分析和凝胶色谱分析,得出了合成甲氧基聚乙二醇衣康酸单酯的最佳合成工艺。 相似文献
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聚醚酯型抗静电整理剂的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以对苯二甲酸二甲酯(DMT)、乙二醇(EG)和聚乙二醇(PEG)为原料合成涤纶用聚醚酯型抗静电 整理剂(PEE)。对影响PEE合成的主要因素,如PEG相对分子质量、原料配比、温度、时间及真空度等进行 了研究。结果表明,PEE合成工艺的最佳条件为:PEG相对分子质量为6000,原料配比PEG/DMT(摩尔比) 约为1:50,温度约为260℃,时间约为1h,真空度为100~300 Pa。合成的PEE对涤纶织物具有良好的抗静 电效果。 相似文献