乳状液膜在湿法磷酸体系中稳定性的研究

研究了以N205为表面活性剂,磺酸基络合剂为流动载体,液体石蜡为膜增强剂,磺化煤油为膜溶剂,盐酸加氯化钠为内水相的乳状液膜在湿法磷酸体系中捕获镁离子时的稳定性。结果表明,表面活性剂用量、内水相反萃剂浓度、萃取时间、萃取转速等对液膜的稳定性均有显著影响。在一定的范围内,随着表面活性剂用量的增加,液膜的稳定性增加。适宜的操作条件为:在1 000 r/min下加内水相,3 000 r/min下制乳15 min,萃取转速为200 r/min。     

微乳液体系(OP-7+OP-4)/苯甲醇/ D2EHPA/煤油/盐酸的增溶性能及其对钕的膜萃取

研究了以OP-7[壬基酚聚氧乙烯(7)醚]和OP-4[壬基酚聚氧乙烯(4)醚] 为非离子表面活性剂、苯甲醇为助表面活性剂所形成的W/O型微乳液体系(OP-7 OP-4) / 苯甲醇 / D2EHPA / 煤油 / 盐酸在不同混合表面活性剂配比、盐酸浓度、温度、NaCl浓度等条件下对盐酸的增溶性能;将微乳液作为液膜用于对稀土钕的萃取时,采用了新的膜萃取过程即微乳液/中空纤维膜接触器萃取.结果表明,微乳液对盐酸的增溶量随混合表面活性剂的亲水亲油平衡值(HLB值)以及盐酸浓度的增大而增大,随温度的升高、NaCl浓度的增大而减小.当以逆流方式萃取时,微乳液内相盐酸浓度越大,萃取率越高,但内相富集倍数减小;当微乳液流量为6 mL·min-1、料液初始浓度为200 mg·L-1、有效萃取时间为 6 min时,Nd3 的萃取率达96.3%,微乳液内相浓度富集倍数为21.2,有效萃取时间超过6 min后,萃取率基本不变,表明该非离子型微乳液对钕Nd3 具有很好的萃取和富集功能,所采用的新膜萃取过程同时具有膜萃取过程的热力学稳定性和液膜分离过程非平衡性的优点.     

乳状液膜提取青霉素及其溶胀的研究

采用W／O型乳状液膜提取模拟发酵液中的青霉素,考察膜相添加剂、表面活性剂、载体、解析剂Na2CO3浓度、搅拌速度对青霉素传质和液膜溶胀的影响。以span80为表面活性剂、三辛胺为流动载体、液体石蜡为膜相添加剂、煤油为膜溶剂组成的乳状液膜体系。结果表明：青霉素提取率随表面活性剂和载体浓度的增加而明显增加。但表面活性剂浓度增加使液膜易产生再乳化,而再乳化和搅拌是夹带溶胀产生的主要原因;水的渗透(渗透溶胀)随载体和内相NaCO3浓度升高而增加。液膜溶胀是影响液膜技术工业化应用的关键因素之一。适宜的液膜配方和操作条件,有利于控制液膜溶胀,增加青霉素的提取率。在本研究中,青霉素的提取率最高可达91．5％,液膜溶胀率为16％。     

微乳液的增溶、相态及微乳液/中空纤维膜萃取钕

通过考察非离子型微乳液体系（OP-4+OP-7）/ 苯甲醇/D2EHPA/煤油/盐酸中的混合表面活性剂OP-4［壬基酚聚氧乙烯（4）醚］和OP-7［壬基酚聚氧乙烯（7）醚］配比、盐酸浓度、温度和NaCl对盐酸增溶量的影响以及D2EHPA［二（2-乙基己基）磷酸］和盐酸浓度对体系相态的影响,制备了适合作为液膜分离介质的微乳液体系,同时提出了新的膜萃取过程：微乳液/中空纤维膜萃取,并用于稀土钕的萃取.结果表明,微乳液中盐酸的增溶量随混合表面活性剂HLB值以及盐酸浓度的增大而增大,随温度的升高、NaCl浓度的增大而减小;D2EHPA的加入有利于WinsorⅡ体系的形成;盐酸浓度小于6 mol•dm^-3时也可形成WinsorⅡ体系,而盐酸浓度为7 mol•dm^-3和8 mol•dm^-3时则分别形成WinsorⅢ体系或WinsorⅠ体系;将W/O非离子型微乳液通过中空纤维膜从浓度为300 mg•dm^-3的料液中萃取钕时,采用3个中空纤维膜器串连一次萃取即可使萃取率达95.3%,内相富集倍数18.1.该新膜萃取体系同时具有液膜与固膜萃取的优点,不需进行反萃操作.     

液膜对不同酸度磷矿浸出液中稀土的提取

用浓盐酸溶解富含镧、铈等稀土离子的织金磷矿,得到含稀土离子的磷矿浸出液,以P204为载体、Span80或T154作表面活性剂、磺化煤油作溶剂、盐酸作内水相解析剂制成的乳状液膜对酸解液中镧、铈等稀土离子进行提取,考察了流动载体浓度、表面活性剂种类及浓度对稀土提取率的影响及磷矿浸出液中不同浓度稀土离子在不同酸度下的分离提取情况. 结果表明,液膜中最佳载体浓度为12%(j),最佳表面活性剂浓度为4%(j),随外水相pH值增大,液膜对稀土离子的提取率提高,外水相稀土离子浓度为100 mg/L,pH=1时,其提取率可达79.93%.     

反胶团萃取分离地木耳中藻蓝蛋白

采用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)反胶团萃取分离地木耳中藻蓝蛋白。分别考察水相pH值、离子强度和种类、有机相中有机溶剂配比、表面活性剂浓度和助溶剂浓度对萃取行为的影响;同时采用正交试验法,考察反萃取过程中反萃液种类、浓度和pH值对萃取液中藻蓝蛋白反萃取行为的影响,最终得到适宜的萃取分离工艺条件。结果表明:0.05mol/LCTAB/正己醇-正辛烷(体积比1∶4)的反胶团体系用于萃取pH=7的地木耳细胞破碎液,藻蓝蛋白萃取率可达98.1%,分配系数达到50.7;溶液中不同离子种类和强度对萃取率影响不同,萃取率随着离子强度增大而降低;采用pH=4.0、3mol/LKBr反萃液反萃藻蓝蛋白,反萃率可达98.5%,其纯度可达16.8。     

溶剂萃取磷尾矿酸解液中的H_3PO_4

以硫酸和盐酸的混合酸分解高镁磷尾矿获得的酸解液为原料,研究不同萃取条件和反萃条件对磷酸萃取率和反萃率的影响。结果表明,对蒸发结晶除杂后的酸解液采用正丁醇进行萃取时,当萃取温度为室温、萃取原液P2O5浓度为48%、萃取相比为3︰1、萃取时间为10min时,可达到较好的萃取效果。在此条件下,P2O5的萃取率可达68%以上。从有机相中进行H3PO4反萃时,反萃剂采用水,加入量为反萃前有机相体积的30%,反萃时间为5min,常温下进行反萃,P2O5的反萃率可达90%以上。反萃后获得的溶液H3PO4浓度达到50.49%,其它杂质含量均较低,说明采用溶剂萃取法从高镁磷尾矿酸解液中萃取磷酸是可行的。     

反胶束萃取精氨酸脱亚胺酶

报道了用反胶束体系萃取精氨酸脱亚胺酶(ADI)的研究结果,为精氨酸脱亚胺酶的分离纯化提供了一种方法。在反胶束体系中采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为表面活性剂,正辛烷和丁醇作为溶剂及助溶剂。考察了水相pH、振荡时间、离子强度、表面活性剂浓度及精氨酸脱亚胺酶质量浓度等因素对精氨酸脱亚胺酶分离纯化效果的影响。实验结果表明,当c(CTAB)=0.01 mol/L,pH=7,振荡时间15 min,体系中用于反萃取的c(NaCl)=0.75 mol/L,且起始粗酶质量浓度控制在30 g/L时,通过辛烷/丁醇/CTAB反胶束体系的萃取和反萃取,ADI酶液萃取率E达到85%,比活达到1.107 U/mg,是起始酶液的4.52倍。     

支撑液膜法制备头孢氨苄的研究

建立一个三相体系,实现对头孢氨苄的合成与分离。对支撑液膜及其传质机理进行了简要介绍。实验中,以Isopar L为萃取剂,甲基三辛基氯化铵(Aliquat 336)为载体,1-癸醇为载体助溶剂。萃取部分考察了进料相头孢氨苄的浓度、进料液pH、进料相和有机相体积比对萃取率的影响。反萃部分考察了反萃液pH对反萃率的影响,对比了几种反萃液的反萃效果,最终选择pH=9.0的D-苯甘氨酸甲酯盐酸盐(PGME)溶液作为反萃液。选择进料头孢氨苄浓度为20 mmol/L,进料液pH为9.0,进料相与有机相体积比为1∶1进行实验,得到头孢氨苄的最终收率为58.43%。     

乳化液膜提取柠檬酸及其溶胀的研究

本文研究了采用Ｗ／Ｏ型乳化液膜提取水溶液中的柠檬酸，同时研究了柠檬酸提取过程中水的传质行为（乳液溶胀）。考察了表面活性剂、载体、反萃剂Ｎａ２ＣＯ３、柠檬酸浓度对柠檬酸传质和乳液溶胀的影响。实验结果表明：萃取率随载体和内相试剂浓度的增加而增加；当载体和初始柠檬酸浓度较高时，乳液更易于溶胀，由此得出了除渗透压造成的乳液溶胀外，溶质与载体形成的络合物也能促成乳液的溶胀。提出了分离浓缩柠檬酸的最佳乳液配方     

乳状液膜法去除湿法磷酸中Mg(Ⅱ)的研究

采用乳化液膜技术对湿法磷酸进行脱镁净化是一种净化湿法磷酸的新途径。以-(2-乙基己基)磷酸酯为流动载体乳状液膜体系,系统研究了油水体积比(Roi)、膜试剂、增稠剂(石蜡量)、外水相pH值等因素对Mg(Ⅱ)的迁移行为。得出了乳化液膜法去除湿法磷酸中镁离子的最佳工艺条件：表面活性剂：L113A,膜试剂：环己烷;反萃取剂：HCl3mol／L,增稠剂：石蜡量0．5mL。     

湿法磷酸除镁技术研究进展

湿法磷酸中金属离子杂质的净化一直是磷酸净化技术的难点,特别是镁离子的分离。主要介绍了反胶团溶剂萃取法、离子交换法、液膜分离法、化学沉淀法、反渗透法和浓缩法在湿法磷酸净化除镁过程中的研究进展,分析了各种方法的优缺点和工业应用上的局限,展望了湿法磷酸除镁技术研究的发展方向。着重指出了液膜分离法具有选择性强、分离效果好、传质效率高、流程简单、能耗低等特点,和其他方法的结合能有效净化湿法磷酸中的金属阳离子,在工业上有十分广阔的应用前景。     

液膜分离技术净化湿法磷酸中的镁离子

镁离子是湿法磷酸中有害杂质之一,采用正交实验的方法,对湿法磷酸中除镁的液膜物质进行筛选,通过对实验数据处理和分析,得到了除去湿法磷酸中镁离子的最佳工艺条件：表面活性剂：L113A,膜试剂：环己烷,萃取剂：P204,反萃取剂：Hcl3 mo1／L,增稠剂：石蜡量0．5mL,萃取剂量：0．5mL。     

乳状液膜法提取苯丙氨酸的研究

本文采用以Ｐ２０４为载体，Ｓｐａｎ８０为表面活性剂，煤油为溶剂，ＨＣｌ为内 解析剂，氨基酸料液为外水相的液膜体系，在适宜的酸度下，以Ｈ＾＋浓度差的推动力，对苯丙氨酸在液膜体系中的迁移行为进行了研究，讨论了其迁移机理，确定了提取苯丙氨酸的适宜条件，撮率可达８０５以上，并探讨了工业应用液膜法从氨基酸发酵液中提取氨基酸的可行性。     

聚甲基丙烯酸十二酯-丙烯酸共聚物对乳状液膜中Cu2+迁移的影响

将两亲共聚物聚甲基丙烯酸十二酯-丙烯酸[P(DM-AA)]作为膜稳定剂加到由Span-80作表面活性剂、二-(2-乙基己基)磷酸(HDEHP)作流动载体、煤油和液体石蜡作膜溶剂及硫酸稀溶液作内相而组成的W/O型乳状液膜中,研究了此体系对Cu2+的迁移作用. 结果表明,由于两亲高分子的空间稳定作用而导致乳液膜对Cu2+具有较好的迁移效果. 最优条件为：在膜相中P(DM-AA)含量 3.0%, Span-80 4.0%, HDEHP 3.0%, 石蜡6.0%(w), 膜相:料相=1:10(j), [H+]=1.0 mol/L,接触时间6 min,搅拌速率200~300 r/min. 此外,还探讨了乳状液膜的结构和Cu2+迁移的机理,认为其迁移属于异向耦合传输机理.     

尼日利亚某中品位磷矿二水法制磷酸实验研究

磷矿湿法加工制取磷酸新装置建设需要根据磷矿性质（化学组成、物相等）的不同进行独立设计,通过在实验室模拟湿法磷酸工业化流程（反应、结晶、过滤）,得到特定磷矿下的制酸工艺参数,可以减少工业化装置试验成本。根据业主委托,采用传统二水法磷矿制酸工艺对尼日利亚某中品位磷矿进行了实验室制酸模拟实验,利用单因素法研究了湿法磷酸工艺主要控制参数包括游离三氧化硫浓度、磷酸浓度、停留时间、温度和料浆液固比对磷矿制酸工艺的影响,得到最适宜的工艺条件：游离三氧化硫质量浓度为25~30 g/L,磷酸纯度（以五氧化二磷质量分数计）为22%~23%,停留时间为4 h,反应温度为75~78 ℃,料浆液固质量比为2.5∶1。在上述条件下,磷矿中五氧化二磷转化率≥93%,五氧化二磷回收率约为90%,料浆的过滤强度（以五氧化二磷计）为8.1 t/（d·m²）。后期跟踪发现,实验室制酸模拟装置得到的实验结果与后期工业化试验结果基本一致。     

液膜法提取绿原酸的实验研究

采用液膜法提取杜仲叶中绿原酸,通过正交实验对液膜制备工艺和绿原酸提取工艺进行了研究。结果表明,液膜制备的最佳工艺条件为:NaOH浓度4mol.L-1、吐温-20质量分数8%、搅拌速度350r.min-1;绿原酸提取的最佳工艺条件为:混合时间8min、乳水比1∶2、搅拌速度100r.min-1、油内比3∶1。液膜法实现了对绿原酸的提取和浓缩,为进一步开发利用绿原酸提供了依据。     

正交设计优选湿法磷酸萃取搅拌桨

为改进湿法磷酸净化中桨式搅拌器,在水/磷酸/TBP+煤油体系中,采用正交实验设计探讨了4种搅拌器的萃取效果和功率消耗。结果表明,影响磷酸萃取率的因素由主到次为:搅拌器类型、反应时间、搅拌转速、相比、桨槽比;影响单位体积功率消耗的因素由主到次为:搅拌器类型、桨槽比、搅拌转速、相比、反应时间。通过综合平衡法获得的优化方案为:大三角搅拌桨,桨槽比1∶3,搅拌转速300 r/min,相比为4∶1,反应时间为8 min。在此条件下,磷酸萃取率为41.21%,单位体积功耗为0.26 kW/m3。     

磷酸高效分解磷矿实验研究

为改进湿法磷酸生产工艺,提高副产石膏的品质,减少湿法磷酸固体副产物磷石膏堆存产生的经济和环保压力,进行了磷酸分解磷矿制磷酸的实验研究。采用贵州某磷矿为主要原料,研究了湿法磷酸预分解磷矿的反应条件。通过单因素实验确定了湿法磷酸分解磷矿最优反应条件：反应温度为75 ℃,磷酸与磷矿的质量比（液固比）为9,反应时间为3 h,磷酸质量分数为30%（以五氧化二磷计）。在此条件下,磷矿的分解率为98.62%。