高效分离、提纯钒和钼的工艺

日本专家研究出一种分离、提纯钒和钼的新工艺。该工艺 ,就是先从中性溶液中萃取五价钒和四价钼 ,随后进行选择还原洗提来分离、提纯钒和钼。钒先于钼被阴离子交换膜所萃取 ,用含有还原剂的溶液选择还原或用铂电极进行两相电解将所萃取的五价钒的阴离子还原成四价或三价钒的阳离子。采用这种工艺 ,能使钒选择性地从有机相中洗提出来 ,而钼仍然留在有机相中。选择适当的还原条件和溶液 ｐＨ可获得很高的分离效率和回收率高效分离、提纯钒和钼的工艺@李惠萍     

氧化还原滴定法测定矿石中的钼

拟订了以硫酸肼还原，钒酸盐直接滴定五价钼的分析方法。矿样以过氧化钠，碳酸钠熔融，干滤分取部分滤液，以草酸络合钼，盐酸酸化，加入适量硫酸肼和8-羟基喹啉，煮沸还原后以钒酸盐滴定。多种杂质均不干扰，干扰元素铀和钒可用8-羟基喹啉分离除去。本法简便快速，特效性高，准确度不低于钼酸铅重量法。适于含钼3％以上各种钼矿。     

大幅度减产才有助于钼价的回升

1999年下半年国际钼市场工业氧化钼价格在25美元/磅钼～27美元/磅钼范围内波动,尽管世界上年产钼最大的国家—美国(90年代年产量占西方世界51%以上)一再宣布减产以及钼产量现居第二位的中国也联合国内较大钼企业共同停产1个多月,但并未促使钼价回升,最多也只能减缓钼价下滑的步伐或阻止钼价继续下跌。按常规,在供大于求的情况下,减少钼的供应量应该能使钼价回升,可现在为什么不能呢?让我们回顾一下90年代的钼市场状况就会清楚了。从80年代初国际钼市场便进入了供大于求的买方市场,到90年代这种情况更加严重,从1990年～1999年库存量平均为601…     

铜还原钼磷杂多酸实验研究

在研究了铜还原钼酸盐的基础上,研究了铜还原钼磷杂多酸对钼还原率的影响,对还原杂多酸作了正交试验分析,并与前者进行比较分析,得出反应温度为60℃、反应时间3 h、盐酸量1.6倍和磷酸量为2.0倍时为最佳的还原条件。     

温度变化趋势对还原钼粉的影响

以两种不同费氏粒度的二氧化钼为原料,分别在不同的温度变化趋势下对其进行了氢气还原,分析讨论了温度变化趋势对二氧化钼氢还原钼粉的影响。结果表明:在二氧化钼还原钼粉的过程中,粒度具有"遗传性"。还原过程中温度变化趋势对还原钼粉的微观组织形貌及理化性能有着很大的影响,先高温后低温还原工艺所得样品的颗粒形貌和分散性要优于先低温后高温的还原工艺,粒度和氧含量也要小(低)于先低温后高温的还原工艺。     

EDTA差减滴定法测定钼精矿中的钼

采用EDTA差减滴定法测定钼精矿中的钼。用盐酸羟胺作还原剂,将钼(Ⅵ)还原到钼(V),钼(V)与其他干扰元素一起与EDTA络合,过量的EDTA用锌盐反滴定。然后在另一份相同的试样中,不加盐酸羟胺还原,使干扰元素与EDTA络合,利用二者之差计算钼的含量。试验表明,该测定方法缩短了分析周期,具有准确性和重现性均好的优点。     

碳还原三氧化钼制取金属钼

采用石墨粉和四钼酸铵为原料,对碳还原三氧化钼制备金属钼进行了实验研究,考察了C加入量、制样压力、还原温度和还原时间对还原产物中钼含量的影响。结果表明,在一定的C加入量、制样压力为7 MPa下,采用两段还原法,在氩气作保护气氛下,分别在650℃和1 100℃反应120 min的分段还原条件下反应所得还原产物的钼含量可达99%。     

钼企业应注重技术创新

我国钼资源丰富,产量高,出口量大,但近年来由于钼价低迷,许多钼矿山和企业陷入困境,经验表明,大力进行技术创新是钼企业走出困境的唯一出路.     

铜还原钼酸盐实验研究

基于钨钼的电化学性质差异,以铜为还原剂,在添加EDTA络合剂和无络合剂作用的条件下,研究了EDTA用量、pH值、还原时间、反应温度对钼还原率的影响。结果表明,添加EDTA络合剂不利于钼还原率的提高;反应可采用铜直接还原,选择pH=1.0～1.5、反应温度60℃及延长还原时间,利于钼还原率的提高。     

中国钼资源钼制品与市场动态

论述了中国钼资源和钼制品现状以及钼市场动态，阐明了中国钼资源的特点，介绍了中国钼制品产销概况，分析了１９９４年钼价上涨的原因和１９９５年钼市场动态。     

EDTA差减滴定法测定钼精矿和钼焙砂中钼含量

用盐酸羟胺还原钼(Ⅵ)至钼(Ⅴ),EDTA络合钼(Ⅴ)及共存离子,锌盐滴定过量EDTA求得合量。于等量试液中不加盐酸羟胺,EDTA络合共存离子,滴定至近终点用酒石酸钾钠掩蔽钼(Ⅵ),锌盐滴定过量EDTA求得分量。二者之差即为钼量。2%～5%钨(Ⅵ)、铬(Ⅵ)或钒(Ⅴ)等共存离子不干扰测定。测定10.00～15.00 mg钼,相对误差-0.20%～+0.20%,测定37%～57%的钼含量,相对标准偏差0.10%～0.15%,样品加标准回收率99.60%～100.80%。方法结果准确度与钼酸铅重量法的一致,但本法选择性好、分析快速。     

二(2-乙基己基)磷酸对钼(Ⅵ)的萃取

研究了25%二(2-乙基己基)磷酸(D2EHPA)的正十二烷溶液在HNO3体系中对Mo(Ⅵ)的萃取。实验结果表明,温度对Mo(Ⅵ)的萃取分配比有较大的影响,萃取过程中有明显的热效应。在HNO3浓度为3mol/L时,Mo(Ⅵ)以MoO22+形式被萃取,MoO2(NO3)2与D2EHPA形成1∶2的配合物,并给出萃取平衡方程式。     

原子荧光光谱法测定精锑中的砷

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定精锑中砷的方法。试料用王水溶解，通过加入酒石酸抑制基体锑的水解，用硫脲-抗坏血酸将As（V）还原成As（Ⅲ），从而不需通过化学分离，直接测定精锑中的砷。方法的检出限为0．210ng／mL，相对标准偏差（n=11）为2．58％。     

钨钼混配型杂多酸盐催化剂上酯化反应条件的优化研究

以Na2WO4·2H2O和 Na2MoO4·2H2O为原料,通过硝酸酸化-乙醚萃取法制备了一种钨钼混配型杂多酸盐催化剂（Na4SiMoW12O40·xH2O）.应用X射线荧光光谱对合成的催化剂的元素组成进行了分析;通过红外光谱对其的官能团结构进行了分析;借助热重分析对其的热稳定性进行了研究.并以正丁醇和乙酸为反应物,研究了所制备的钨钼混配型杂多酸盐在催化酯化反应时的活性和稳定性.通过正交试验[L9（3）4]对影响乙酸正丁酯收率的关键影响参数进行了优化,包括催化剂与反应物的质量比、反应时间和温度、以及正丁醇与乙酸的摩尔比.结果表明：当反应时间为120 min,反应温度为90℃,催化剂用量为0.4 g,醇酸摩尔比为2∶1,酯化效果最好,达到93.24 wt%.     

硫脲光度法测定粗铼酸钾中铼时钼干扰的消除

探讨了盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA络合物掩蔽钼,硫脲-铼-氯化亚锡分光光度法选择性测定含钼粗铼酸钾中铼含量的方法。对盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA掩蔽钼的体系及对硫脲-铼(Ⅱ)-氯化亚锡络合物显色的条件进行了优化。结果表明:于弱盐酸介质中,80℃水浴35min条件下,4mLEDTA溶液和3mL盐酸羟胺溶液能够掩蔽3.0mg钼,且络合掩蔽体系对显色络合物无影响：于3.0mol/L盐酸介质中,在吸收波长λ₄₄₀nm处,铼质量浓度在0～20μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为1.91×10^-8μg/mL。方法用于含钼40%～50%的粗铼酸钾样品中10%～20%的铼含量测定,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.15%～0.25%,回收率为100%。     

混合表面活性剂增敏火焰原子吸收测定地质样品中的钼

研究了在火焰原子吸收光谱法中混合表面活性剂十二烷基硫酸钠和三乙醇胺对钼的增敏作用。在60g／L三乙醇胺和15g／L十二烷基硫酸钠的条件下,可使钼的灵敏度提高70％以上,且能消除多种共存元素的干扰。可用于一般地质样品中钼元素的测定。     

有机钼的发展现状

有机钼是一些可溶于润滑油或润滑脂中的钼化合物。如二烷基二硫代磷酸钼(简称MoDTP)、二烷基二硫代氨基甲酸钼(固体,简称MoDTC)、二烷基二硫代氨基甲酸钼(液体,简称MoDTC)和钼胺络合物(简称Mo-A)等。它们是润滑油或润滑脂的减摩、抗磨、极压和抗氧化添加剂。本文主要概括了全球两大巨头公司:美国康涅狄格州的R.T.范德比尔特公司和日本东京的旭电化工株式会社关于有机钼的发展现状,详细介绍了两家公司关于有机钼的研发过程和制备方法,重点阐述了MoDTC和Mo-A的制备工艺。     

河南省汝阳南部矿集区钼矿床的分布规律及找矿方向研究

通过对河南省汝阳南部钼矿床的分布规律和找矿特征的研究分析,总结出如下规律:(1)河南省汝阳南部钼矿床属东秦岭-大别山钼成矿带的一部分;(2)在地槽活动带的边缘区,构造岩浆岩带是钼矿床产出的有利场所;(3)成矿母岩是主要控矿因素,同时也是最重要的找矿标志;(4)区域巨大的燕山期花岗岩基是成钼小岩体的母岩,而成钼小岩体又是钼矿床的成矿母岩,三者在空间分布上具有高度的一致性。     

氧化钨纳米粉的制备与表征

用盐酸酸化钨酸钠溶液得到了钨酸沉淀,然后通过水热法制备了氧化钨异形纳米粉;在制备过程中,考察了硫酸盐添加量、水热反应时间及仲钼酸铵对氧化钨异形纳米粉形态的影响。用场发射扫描电镜(FE-SEM)和X光能谱仪(EDX)等测试手段对产物进行了表征,并研究了其形成机理。     

恒电位电解流动注射化学发光分析法测定钢铁中微量钼

建立了钼的恒电位电解流动注射化学发光分析法。在0.02 mol/L的H2C2O4酸度下,使含不具发光活性钼（Ⅵ）的溶液,以1.7 mL/min的流速通过自制的流通式碳电解池时,在-0.60 V(vs∶Ag/AgCl)电位处,钼（Ⅵ）在线还原为钼（Ⅲ）,钼（Ⅲ）与鲁米诺在碱性条件下产生化学发光,且发光强度与钼的质量浓度在5.0×10-10～5.0×10-7 g/mL范围内呈线性关系,钼（Ⅵ）检出限为5×10-11 g/mL。大多数常见的阳离子和阴离子对钼的测定没有干扰,Fe3+和Fe2+的允许量较低,但试液通过测定流路中钠型离子交换柱后,Fe3+和Fe2+的允许量提高到1 000倍。方法已用于低合金钢和碳钢标准样品中微量钼的测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差在0.68 %~1.3 %之间。