烟用热熔胶中酚类抗氧化剂的测定

为快速测定烟用热熔胶中的酚类抗氧化剂,以四氢呋喃为良性溶剂提取、甲醇为不良溶剂沉淀基体物质的前处理条件,结合超高效液相色谱(UPLC)建立了烟用热熔胶中苯酚、特丁基对苯二酚(TBHQ)、丁基羟基茴香醚(BHA)、2,4-二特丁基苯酚、2,6-二特丁基苯酚、2,6-二特丁基-4-甲基苯酚(BHT)、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(Irganox 1010)和β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯(Irganox 1076)8种酚类抗氧化剂的快速测定方法,并利用该方法测定了10个烟用热熔胶样品。结果表明:(1)方法的回收率为90.9%～103.4%,相对标准偏差(RSD)≤6.7%,检测限为0.008～0.028μg·mL~(-1);(2)烟用热熔胶样品中抗氧化剂以BHT和Irganox 1010为主,未检出苯酚、TBHQ、BHA、Irganox 1076等食品及食品接触材料中常见的抗氧化剂或污染物。该方法简单、快速、准确,适用于烟用热熔胶中酚类抗氧化剂的测定。     

油橄榄叶提取物抗氧化及抑菌活性研究

目的 研究油橄榄叶提取物的成分组成和生物活性。方法 采用溶剂浸提法, 以水、50%、70%、90%乙醇(V:V)为溶剂提取油橄榄叶有效成分, 通过傅里叶变换红外光谱法(fourier transform infrared spectrometry, FTIR)、气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)等方法对所得提取物的结构特征与组成进行表征分析, 通过DPPH·清除能力、还原力以及滤纸片法分别研究了提取物的抗氧化活性和抑菌活性特征。结果 以90%乙醇为提取剂时, 提取物得率和提取物中总多酚含量最高, 提取物中酚类化合物以2,6-二叔丁基对甲酚和2,4-二叔丁基苯酚为主, 相对含量高达29.34%。提取物具有良好的抗氧化活性, 对灰葡萄孢(Botrytis cinerea)、扩展青霉(Penicillium expansum)表现出明显的抑菌活性。结论 首次发现橄榄叶提取物成分中主要酚类物质是2,6-二叔丁基对甲酚和2,4-二叔丁基苯酚, 提取物具有较强的抗氧化和抑菌活性, 为橄榄叶提取物作为抗氧化剂和抑菌剂提供了理论依据。     

QuEChERS前处理高效液相色谱法同时测定酵母产品中7种合成酚类抗氧化剂

建立了QuEChERS-HPLC同时定量测定酵母中的没食子酸(GA)、没食子酸丙酯(PG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、没食子酸异戊酯(IAG)、没食子酸辛酯(OG)、没食子酸十二酯(DG)和二丁基羟基甲苯(BHT)7种合成酚类抗氧化剂(SPAs)的分析方法。样品用乙腈提取,经PCX粉净化,以JADE-PAK C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm)分离,采用1%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)检测,结合保留时间和紫外光谱进行定性分析,定量波长280 nm。7种合成酚类抗氧化剂(SPAs)在各自的范围内相关系数(r2)均大于0.994,定量限(LOD,S/N=10)为1~10 mg/kg;3个加标水平(1、2、10倍定量限)下,活性干酵母和酵母抽提物中回收率分别在79.7%~102.4%和79.3%~107.4%,相对标准偏差(RSD)分别在2.5%~8.7%和2.7%~9.6%。该方法准确快速、灵敏度高,适用于酵母产品中7种合成酚类抗氧化剂(SPAs)的同时测定。     

聚碳酸酯水桶中5种酚类物质的残留量检测以及迁移风险评估

目的利用超高效液相色谱法研究聚碳酸酯水桶(polycarbonate, PC)中5种酚类物质(苯酚、双酚A、对叔丁基苯酚、对枯基苯酚和2,4-二叔丁基苯酚)的残留量并对迁移风险进行评估。方法利用溶解-沉淀法对30批PC水桶中的酚类物质进行提取。参考GB 31604.1-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则》和GB 5009.156-2015《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》对PC水桶进行迁移试验。利用超高效液相色谱法对提取液和迁移试液中的酚类物质进行定性和定量分析。结果在线性范围0.02～5mg/L内,线性系数均大于0.999,加标回收率在82%～109%之间,相对标准偏差范围为0.6%～5.2%(n=3)。30批饮用水桶中,各酚类物质的检出率分别为73%、93%、50%、43%和93%。食品模拟物为水的迁移实验中,只有苯酚和双酚A有检出,且数值都小于国家标准中的限量值。结论 5种酚类物质在PC水桶中的迁移风险都较小,研究可为PC产品的质量控制和酚类物质风险监测提供技术基础。     

甲醇萃取法在食用油中酚类抗氧化剂检测中的应用研究

目的对比国标方法与甲醇萃取法萃取食用油中的酚类抗氧化剂。方法分别用乙酸乙酯:环己烷(1:1,V:V)萃取凝胶渗透色谱仪(gelpermeationchromatograph,GPC)进行样品净化气相色谱检测和甲醇萃取冷冻过滤气相色谱检测。结果甲醇萃取法在检测叔丁基羟基茴香醚(butyl hydroxyl acids, BHA)、2, 6-二叔丁基-4-甲基苯酚(butylated hydroxytoluene, BHT)、叔丁基对苯二酚(tertiary butylhydroquinone, TBHQ) 3种抗氧化剂在各自的线性范围内,线性关系良好,相关系数r大于0.999,相对标准偏差(relative standard deviation RSD)为0.91%～1.75%,回收率为89%～98%。结论该方法简单、快速、准确、实验成本低,适用于食用油中酚类抗氧化剂的测定。     

GC/MS同时检测聚碳酸酯材料中酚类化合物

建立了快速检测聚碳酸酯塑料包装材料中2-叔丁基苯酚、4-叔丁基苯酚及2,4-二叔丁基苯酚等酚类化合物的气相色谱质谱联用法。样品经正己烷超声萃取离心、浓缩后进行GC/MS测定,外标法定量。结果表明,2-叔丁基苯酚、4-叔丁基苯酚及2,4-二叔丁基苯酚均分别在0.1~100 mg/L范围内线性关系良好;定量限(以信噪比≥10计)为1 mg/kg;在4个加标水平下3种酚类化合物的加标回收率为82.23%~92.31%,相对标准偏差为2.13%~4.76%(n=6)。该方法具有优异的灵敏度和稳定性,满足对聚碳酸酯塑料包装材料中2-叔丁基苯酚、4-叔丁基苯酚及2,4-二叔丁基苯酚等酚类化合物的分析检测和准确定量。     

通过式SPE-UPLC-MS/MS测定植物油中的9 种酚类抗氧化剂

建立采用通过式固相萃取柱净化，超高效液相色谱-串联质谱法同时检测植物油中9 种酚类抗氧化剂的方法。油样品中酚类抗氧化剂用酸化乙腈提取，正己烷除脂，上清液经Oasis? PRIME HLB通过式固相萃取柱净化，C18色谱柱分离，采用乙腈-水流动相进行梯度洗脱，三重四极杆质谱电喷雾多反应监测模式检测，外标法定量。结果表明：采用本实验建立的方法，没食子酸丙酯、2,4,5-三羟基苯丁酮、叔丁基对苯二酚、去甲二氢愈创木酸、叔丁基对羟基茴香醚、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚、没食子酸辛酯、2,6-二叔丁基对甲基苯酚及没食子酸十二酯9 种抗氧化剂在各自质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（R2）大于0.994。其中9 种抗氧化剂的方法检出限（RSN=3）在0.003～0.02 mg/kg范围，定量限（RSN=10）在0.01～0.05 mg/kg范围。在0.05、5.0、50.0 mg/kg三个添加水平下，9 种抗氧化剂平均加标回收率在82.2%～115.2%之间，相对标准偏差均小于9.3%。该方法简单、高效、灵敏度高，适用于植物油中抗氧化剂的快速定性、定量分析。     

UPLC测定食用油中10种抗氧化剂

建立超高效液相色谱法同时测定食用油中没食子酸丙酯(PG)、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、没食子酸异戊酯(IAG)、去甲二氢愈创木酸(NDGA)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(Lonox-100)、没食子酸辛酯(OG)、2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)、没食子酸十二酯(DG)10种抗氧化剂的方法。样品用乙腈饱和的正己烷溶解,正己烷饱和的乙腈萃取其中的抗氧化剂后,经C18柱分离,甲醇-1%乙酸溶液体系为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长280 nm处检测,外标法定量。结果表明:10种抗氧化剂在1~500mg/L的范围内线性关系良好,r为0.998 7~0.999 6,测定低限不大于1.0 mg/kg;回收率为89.31%~100.20%,RSD在1.98%~5.78%之间。该方法准确、重复性好、灵敏度高,适合食用油中多种抗氧化剂的同时快速测定。     

黄参茎叶中酚类提取物的抗氧化活性研究

为研究黄参茎叶中酚类提取物的抗氧化活性,本文以分光光度法测定黄参茎叶中酚类提取物的总还原力、亚铁离子螯合能力、对β-胡萝卜素/亚油酸自氧化体系的抑制作用、对亚硝酸盐的清除作用,及对DPPH自由基(DPPH·)、羟基自由基(·OH)、超氧阴离子(O2-·)的清除作用,并与人工合成的抗氧化剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)和天然抗氧化剂VC进行对比。结果表明:黄参茎叶多酚具有较好的体外抗氧化性能,部分指标甚至优于阳性对照;相同浓度下黄参茎叶多酚粗提物和纯化物在不同测定体系中的清除能力有显著性差异(p<0.05)。黄参茎叶中酚类提取物可作为天然抗氧化剂进一步开发和利用。     

旋涡振荡萃取- 超高效液相色谱法检测脂肪食品模拟物橄榄油中6 种抗氧化剂

为建立高效且易于操作的脂肪食品模拟物橄榄油中抗氧化剂双酚A(BPA)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、3,5- 二叔丁基-4- 羟基苯甲醇(Ionox100)、2,6- 二叔丁基对甲酚(BHT)、2,4,6- 三叔丁基苯酚(TTBP)、2,2′- 亚甲基双(4- 乙基-6 叔丁基酚)(AO425)的测定方法,采用旋涡振荡甲醇萃取- 旋转蒸发浓缩以及旋涡振荡乙酸乙酯- 环己烷(1:1,V/V)萃取- 凝胶渗透色谱(GPC)净化浓缩两种前处理方法进行处理,采用超高效液相色谱法(UPLC)检测。结果表明：本方法具有较低的检出限(LODs 分别为0.06、0.04、0.01、0.03、0.06、0.01mg/L)、较好的线性(R2 ＞0.998)、较高的回收率(两种前处理方法平均回收率分别高于83.0%、56.8%)及较高的精密度(RSD 分别小于7.5%、8.4%)。将该方法用于食用油样品的检测,结果显示,只有BHT 被检测出,且含量低于其特定迁移限量(SML)。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

关于对EV—301蒸发罐腐蚀的初步探讨

本文简述了江西盐矿ＥＶ－３０１蒸发罐腐蚀现状,分析了造成腐蚀的因素,介绍了江西盐矿为解决腐蚀采取的措施。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

Mechanism of Prevention of Aggregation of Proteins: A Case Study of Aggregation of α-Globulin in Glycerol

The precipitation of proteins due to the changes in pH has been a major limiting factor in their utility especially when the precipitation is concurrent with irreversible aggregation. In the present study, an attempt is made to see the effect of glycerol on the pH-induced aggregation of α- globulin which is the major protein fraction (11S) from Sesame (Sesamum indicum L.) seeds. A second order polynomial relation existed between the cosolvent concentration and precipitation which was prevented in presence of the cosolvent. Similarly, there was a second order polynomial relation between 8-anilino 1-naphthalene sulfonic acid (ANS) binding of the protein (as indicated by fluorescence emission at 466 nm) and the cosolvent concentration. The relative precipitation in presence of glycerol is however linearly proportional to the changes in surface hydrophobicity as seen by behavior of ANS with the protein in presence of the cosolvent. A possible role of the cosolvents in prevention of aggregation due to hydrophobicity of the protein is envisaged and the relation between the different parameters is discussed.     

纺织品甲醛含量测定的影响因素

分析和讨论了甲醛标准溶液的配置时间、配置方法等因素对其吸光度的影响规律;另外还对织物中甲醛的萃取织物质量、试样浸泡的时间、取浸泡液的量等因素做了细致的研究与分析,总结了影响纺织品中甲醛检测的各种因素,对改进甲醛检测方法的研究有一定的参考价值和实用意义.     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。