密闭微波消解法测定大豆中磷脂的含量

在食品油脂所含磷脂检测的预处理中,常规的标准分析方法耗费的试剂较多、时间较长、操作复杂。微波消解技术可以较好克服以上缺点,具有分解速度快、分解完全、试剂用量少、污染少、操作简单、便于批量测定等优点。本文介绍了测定磷脂的微波消解方法。将研碎的样品置于密闭容器内,加入一定量的硝酸和双氧水,微波消解大豆样品,采用正交试验设计确定微波消解大豆的最佳工作参数。并分析各因素对微波消解效果的影响。通过与GB5537-85中干灰化法比较．该法具有较好的重复性、精密度和准确度,结果令人满意。     

密闭微波消解法测定大豆中磷脂的含量

在食品油脂所含磷脂检测的预处理中,常规的标准分析方法耗费的试剂较多、时间较长、操作复杂。微波消解技术可以较好克服以上缺点,具有分解速度快、分解完全、试剂用量少、污染少、操作简单、便于批量测定等优点。本文介绍了测定磷脂的微波消解方法。将研碎的样品置于密闭容器内,加入一定量的硝酸和双氧水,微波消解大豆样品,采用正交试验设计确定微波消解大豆的最佳工作参数。并分析各因素对微波消解效果的影响。通过与GB5537-85中干灰化法比较．该法具有较好的重复性、精密度和准确度,结果令人满意。     

微波消化面粉的关键步骤

微波消化法是消化面粉样品的较好方法之一。本文从取样量、样品的预处理、溶剂的选择、微波加热方式及加热时间、冷却方法等几个环节对面粉样品在微波消化过程中应注意的一些问题进行了探讨，总结出微波消化面粉样品时适宜的条件和操作方法：准确称取1．0g样品于消解罐内，加1mL去离子水将样品充分润湿，然后加入10mL硝酸和2mL过氧化氢，按250W（3min）→0W（5min）→250w（5min）→400W（5min）→600W（5min）的消解程序执行样品消化，消解程序执行完毕约5min后取出消解罐，在通风橱中通风冷却25min。     

比较微波消解和湿法消解测定粉条粉丝中铝含量的优缺点

目的 比较微波消解法和湿法消解法2种前处理方法测定粉条粉丝中铝含量的优缺点。方法 以粉条粉丝中铝成分分析标准物质为样品, 通过微波消解和湿法消解分别处理样品, 后用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定标准样品中铝的含量, 对精密度和回收率, 以及2种前处理消耗时间和试剂消耗量等方面进行对比。结果 用微波消解法处理的2种标准物质回收率的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)分别为3.1%、2.7%, 回收率分别为97.8%、97.3%, 消耗试剂为5 mL, 消解完全用时4~5 h; 湿法消解法处理2种标准物质的RSD为4.7%、3.7%, 回收率分别为92.6%、92.9%; 消耗试剂为15 mL, 消解完全用时5~7 h(不包括浸泡过夜时间)。结论 2种消解方法都适合日常检验要求, 并有很好的效果, 但微波消解更准更快。     

微波加热法测定调味料中的水分

采用微波加热法测定调味料中的水分，通过正交设计实验确定了测定条件，微波加热时间4-5min，样品质量3－4g，微波输出功率720W。对同一样品平行测定7次，S＝0。37，CV＝0．036，与蒸馏法比较，无明显差异。     

微波消解-分光光度法测定肉制品中磷酸盐

为建立用微波消解技术进行样品前处理，磷钼蓝分光光度法测定肉制品中磷酸盐含量的方法；采用微波消解仪，在肉制品中加入硝酸密闭消解，消解液用磷钼蓝分光光度法在660hm波长处测定样品中磷的含量。结果是微波消解技术可将样品消解完全，采用磷钼蓝分光光度法测定体系中磷酸盐（以磷酸根计）的含量在0～150μg（25ml比色管）时，磷酸盐的含量与吸光度呈线性关系，相关系数0．9999；用本法测定了国家标准物质茶叶与小麦粉等，测定值与标准参考值基本一致，对实际样品的加标平均回收率在97．0％～105．5％之间。该法操作简单，试剂用量少、重现性好，用微波消解技术大大缩短了样品前处理时间，适于肉制品中磷酸盐含量的测定。     

婴幼儿米粉中磷含量测定方法的探讨

比较及建立检测婴幼儿米粉中磷含量的方法。参考GB 5009.87—2016"食品安全国家标准食品中磷的测定"的方法,比较湿法消解-钒钼酸铵法、干法消解-钒钼酸铵法、微波消解-钒钼酸铵法以及微波消解-ICP法对婴幼儿米粉中磷含量的测定结果。结果表明,分别采用湿法消解、干法消解和微波消解前处理样品,经钒钼酸铵法对标准物质各进行6次测定,测定均值分别为265.506,266.608和274.072 mg/100 g,三者差异不显著(p0.05),且微波消解-钒钼酸铵法测定食品中磷标准曲线线性范围为:0~25μg/m L(r=0.999 9),其样品在加标浓度1.40~4.92 mg/g范围下测得加标回收率为96.29%~109.41%,精密度为2.0%(N=6),方法检出限为1.470 mg/100 g。另外,微波消解-钒钼酸铵法较微波消解-ICP法数据准确。微波消解-钒钼酸铵法准确、快速,重复性好,并且得出该方法适合于婴幼儿米粉中磷含量测定。     

植物性食品中铝的质谱分析前处理方法和质控研究

分别选用不同的酸消解体系,同时采用微波消解法和密闭高压消解法对样品进行前处理,找到适用于电感耦合等离子体质谱法测定植物性食品中铝的消解方法。7.0 mL HNO_3+2.0 mL H_2O_2+0.2 mL HF的酸消解体系具有消解彻底、安全性高、空白值低以及仪器损害小等特点,高压消解法操作简捷,样品回收率为98.7%~105.1%,相对标准偏差为2.7%~4.2%,相应指标普遍优于微波消解法。HNO_3+H_2O_2+HF密闭高压消解体系可实现植物性食品样品中铝的充分溶解,而且准确度高、精密度好,方法检出限为2.7×10~(-3) mg/kg,更适合大批量该样品的处理。     

微波加热法测定调味料中的水分

采用微波加热法测定调味料中的水分，通过正交设计实验确定了测定条件：微波加热时间4－5min、样品质量3－4g、微波输出功率720W。对同一样品平行测定7次，S＝0．37，CV＝0．036，与蒸馏法比较，无明显差异。     

两种消解方法对ICP-MS检测小麦粉中Pb、As、Cd、Cr的影响

为比较微波消解法和湿法消解法两种前处理方法对电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS）测定小麦粉中铅（Pb）、砷（As）、镉（Cd）、铬（Cr）4种元素含量的影响,称取样品适量,分 3个浓度梯度加标,同时做6组平行试验,加标后分别用微波消解法和湿法消解法处理,消解完全后用去离子水定容,使用ICP-MS同时测定 Pb、As、Cd、Cr,以外标法定量,同时用内标元素铟（In）在线校正,以能动甄别（kinetic energy discrimination,KED）模式消除质谱干扰,最后以标准样品验证,同时分析比较两种前处理方法的消解时间和试剂消耗量。结果表明,Pb、As、Cd、Cr在 0～100 μg/L 具有良好的线性关系,相关系数均超过 0.999 5,检出限为0.010 μg/L～0.117 μg/L,加标回收率为80.3%～104.4%,精密度（n=6）为1.71%～8.65%;微波消解法消解平均用硝酸5 mL、过氧化氢2 mL,用时2.55 h;湿法消解法消解平均用硝酸20.5 mL、高氯酸2 mL,用时7.03 h。