N,N-二烷基苯胺硝化反应的研究

间硝基-N,N-二烷基苯胺是重要的染料中间体,亦可用作医药、农药及感光材料类的原料.目前工业上主要通过将间二硝基苯还原为间硝基苯胺、酰化、还原、烷基化方法制备;或将间二硝基苯用铁粉还原成间苯二胺,转化成单盐酸盐,酰化、烷基化方法制得[1].本文利用工业上制备N-烷基苯胺时产生的副产物N,N-二烷基苯胺为原料,经与浓H2SO4成盐后,用混酸硝化可得到间硝基-N,N-二烷基及对硝基-N,N-二烷基苯胺.其中对位与间位的摩尔比近似为1:1,未发现有邻位异构体生成.产品可在不同pH值下分离,间位异构体为液体,而对位为固态,N,N-二烷基苯胺的转化率可达99%以上.纠正了文献中认为-N+R2为间位定位基的说法.该合成路线为制备上述产品提供了新途径.     

N-烷基丙烯酰胺的合成

对酰氯氨解法和酰胺N-烷基化法合成N-烷基丙烯酰胺（N-正丙基丙烯酰胺NNPAM，N-异丙基丙烯酰胺NIPAM）进行了研究。并用IR、HNMR、MS、mp、n_D~(20)等手段对产物的结构进行了测定。同时还对酰氯氨解法的中间体（丙烯酰氨）的合成进行了研究，最佳摩尔配比（丙烯酸／氯化亚砜）为1．1：1。     

由抑制剂引起的高反差机理研究

本文利用吸附曲线及电化学的方法，研究了一系列抑制剂在银及溴化银上的吸附行为，将这些吸附性质与显影过程中相应的抑制剂存在的显影结果对比，实验表明：只有当抑制剂在银上为中等的吸附，而在溴化银上吸附很小时，才可能利用抑制剂达到高反差。相应的机理及抑制剂在银上的吸附性质在文中也作了讨论。     

N-烷基咔唑的合成研究

咔唑及其衍生物是合成新型光电材料的原料,已经引起人们的重视。我们用相转移催化的方法合成了三种Ｎ－烷基咔唑,所合成的化合物,经过熔点测定,元素分析和红外光谱分析确证了它们的结构。结果表明,溴代烷上烷基给电子能力大小,对合成反应产生规律性的影响     

N,N-二甲基十二烷基叔胺的合成反应研究

以十二胺、甲酸和甲醛为原料,合成了N, N-二甲基十二烷基叔胺.采用可见紫外分光光度法对合成的叔胺产物进行定量分析,考察反应物配比、反应时间等因素对叔胺产率的影响,确定最佳反应工艺条件.用红外分光光度计对合成产物进行结构表征,并分析合成反应机理.     

烷基碳链对N-烷基二甲基甜菜碱性能的影响

甜菜碱表面活性剂的烷基碳链的长度对其表面活性及其它性质有不同程度的影响。通过实验测定碳链长度对泡沫力、洗涤力等的影响情况,为不同使用目的选择合适长度碳链的烷基甜菜碱提供依据。结果表明:十四烷基甜菜碱的起泡力较强,十二烷基的次之;十四、十六烷基甜菜碱的洗涤力较强,十四烷基的洗涤力更强;相对碳链长的甜菜碱活性剂具有较好的加溶作用和钙皂分散力。     

N-烷基乙二胺的制备及表征

以乙二胺和卤代烷为原料在碱性条件下发生双分子亲核取代反应,合成N-烷基乙二胺,合成产率89.05%。用元素分析、红外光谱和核磁共振波谱对合成的AEDA分子的组成和结构等进行了检测和分析,与预期合成产物AEDA结构吻合。     

N-十二烷基天冬氨酸钠的性能

用Wilhelmy法对实验室制备的氨基酸表面活性剂N-十二烷基天冬氨酸钠(NDASPS)的表面张力进行了测定,发现25℃,pH=6~10时,其CMC为1.127~3.382 mmol/L,γCMC为32.47~39.32 mN/m,高pH对表面性能影响较大。应用性能研究表明,不同硬水中,钙皂分散性在pH=7时均为最优(钙皂分散指数为2%),渗透性随pH的增加而减小,两者均好于LAS和OAB;产品在pH=8时对油酸的乳化性优于LAS和OAB;去污性和泡沫性几乎不受水硬度的影响,当m(NDASPS)∶m(LAS)=1∶2时,其去污值达到66.09%,该质量比为1∶1时,其水溶液的表面张力达到27.08 mN/m。     

N-烷基芳胺合成的研究进展

N-烷基芳胺是非常重要的有机原料和精细化工中间体,广泛应用于染料、塑料、医药和农药等领域。介绍了芳胺与烷基化试剂如卤代烃、羰基化合物、醇等进行的取代烷基化反应合成N-烷基芳胺的反应机理及烷基化工艺;重点阐述了以芳香硝基化合物为原料一锅法合成N-烷基芳胺的生产工艺,分别讨论了以羰基化合物、腈、醇作为烷基化试剂的优劣,认为以醇为烷基化试剂的反应条件温和、不需要添加任何配体,具有较好的应用前景。指出开发适合以醇为烷基化试剂的选择性高的催化剂是以后的研究方向。     

N-十二烷基丙氨酸的合成方法

Ｎ－十二烷基丙氨酸是一种用途广泛,性能优良的两性表面活性剂,可以用多种方法进行合成,包括丙烯酸甲酯法、丙烯腈法、丙烯酸法、β－丙内酯法等,对这种合成方法进行介绍,其中主要介绍了丙烯酸甲酯法。     

用于高选择性芳烃脱烷基的催化剂及反应工艺的研究

针对目前乙苯脱烷基反应工艺选择性低的缺点,研究了碳八芳烃中乙苯脱烷基反应的机理,制备了高选择性的新型芳烃脱烷基择形催化剂,并考察优化了相应的反应工艺与条件参数.首先通过不同酸性、结构的分子筛MOR、USY、Beta、SAPO11、ZSM-5等用于乙苯脱烷基催化反应性能的比较.选择了硅铝比25～50的十元环孔道ZSM-5分子筛作为催化材料;通过采用表面硅沉积修饰的方法对ZSM-5分子筛进行了改性,有效调节了分子筛孔口的尺寸及分子筛的表面酸性,提高了分子筛的择形催化效率,改性后仅允许乙苯进入ZSM-5孔中进行脱烷基反应,抑制了乙苯烷基转移、二甲苯歧化等副反应发生,从而减少了C8芳烃的损失.并通过对不同程度表面硅改件的ZSM-5催化剂反应性能进行比较,研究了表面改性修饰与择形效率的关系,进一步研究了不同种类金属助催化剂的引入对反应活性与选择性的影响.0.10%～0.20%质量分数Pd或Pt助催化剂可以使得脱烷基反应的产物乙烯能迅速转化为乙烷,有效地防止了催化剂在反应中的结焦,提高了催化剂的稳定性,并促进了乙苯的脱烷基反应转化.催化剂在氢气压力为1.5～2.0 MPa,反应温度420℃,空速为6～12 h-1较优反应条件下,乙苯转化率在90%以上,反应选择性达到95%.     

多级孔ZSM-5分子筛催化异丙基苯酚脱烷基反应研究

以碱液脱硅的方法在HZSM-5纯微孔分子筛中引入介孔,研究了多级孔结构对HZSM-5催化对异丙基苯酚脱烷基稳定性的影响。通过X射线衍射、N2吸脱附和吡啶红外吸附等方法对催化剂进行了表征,重点考察了碱处理时间对催化剂孔结构及催化稳定性的影响。结果表明,介孔的引入增强了催化剂的稳定性,混合碱处理时间为3 h制备的DS3催化剂介孔量为330 m2/g,催化稳定性最优,反应8 h后转化率仅降低至82%,而母体催化剂转化率大幅度下降至37%。介孔引入对催化剂稳定性的提升主要源于积碳形成位置的改变,母体催化剂上形成了"碳层"结构,造成了微孔堵孔的现象,而DS3多级孔分子筛内部积碳的占比仅为14%。     

改性NiO/HMCM-56催化剂重芳烃加氢脱烷基反应

采用浸渍法制备了磷钼酸(H3PMo12O40)改性的Ni O/HMCM-56催化剂,并用NH3化学吸附、X射线衍射(XRD)表征了改性催化剂的结构,考察了改性的Ni O/HMCM-56催化剂上PMo12负载量和工艺条件对重芳烃加氢脱烷基反应的影响。结果表明,负载磷钼酸的Ni O/HMCM-56的催化剂对不同种类的酸分布有一定影响。采用1%的PMo12改性Ni O/HMCM-56催化剂,在460℃、3.0 MPa、WHSV3.6 h-1、V(H2):V(C+9)1 600的反应条件下,重芳烃加氢脱烷基C+9的转化率、BTX收率及BTX(苯、甲苯、二甲苯)选择性分别为56.6%,53.3%,93.9%。     

表面张力测定用于监测N-烷基全氟烷基磺酰胺的纯化

N-烷基全氟烷基磺酰胺(RfSO2 NHR,RfSO2,Rf,为全氟烷基,R为烷基)是一类重要的油溶性氟表面活性剂,通过全氟烷基磺酰氟和相应的胺制备.本文提供一种简单易行的纯化方法.将反应后的混合物首先经稀盐酸洗涤,除去未反应的胺,然后用去离子水洗涤.在水洗过程中,通过测定表面张力监控水洗过程:若水洗液的表面张力基本不...     

N-十六烷基吗啉的合成工艺研究

N-十六烷基吗啉是一种重要的精细化工产品,广泛应用于生产表面活性剂、矿物浮选剂、农业化学品、防腐剂、医药和树脂固化剂。其在矿物浮选方面的使用尤为重要,在氯化钾装置采用的最先进的反浮选-冷结晶法浮选工艺中,均以N-十六烷基吗啉为主的复合浮选剂,本文以十六醇和吗啉为原料,在Ni-Cu负载型催化剂的作用下,临氢连续低压合成N-十六烷基吗啉,十六醇的单程转化率为96.83%,产品收率达到93.79%,产品纯度为96%。     

复合钝感剂对梯黑铝炸药的钝感机理

为了降低梯黑铝类混合炸药的感度,采用微晶蜡、高分子预聚体、硝化纤维素等材料制成复合钝感剂,并将其加入到梯黑铝炸药中,测试了梯黑铝(THL90%/钝感剂10%)炸药的机械感度和抗过载安全性,初步探讨了复合钝感剂的钝感机理.结果表明,高分子预聚体PE、硝化纤维素对微晶蜡有较强的乳化作用,高分子预聚体、梯恩梯对硝化纤维素有熔胀与熔解作用.复合钝感剂的乳化作用是使炸药钝感的根本所在.钝感的梯黑铝炸药的摩擦感度为0,撞击感度为24%.     

硼基催化裂化钝镍剂的工业应用及其钝镍机理

使用B基无毒催化裂化钝镍剂可使汽油收率增加 1% ,氢气和焦炭产率分别下降 35 %和 10 %以上 ,该剂的整体钝镍性能不低于目前应用广泛的锑基有毒钝镍剂YXM。结合MAT ,TPR ,XRD等实验方法和量子化学计算理论研究阐明了该钝镍剂的钝镍机理 :在FCC再生条件 (约 70 0℃ ,氧化性气氛 )下 ,由于硼基钝镍剂热分解生成B2 O3 并与NiO反应生成Ni2 B2 O5,增加了Ni2 + 的LUMO能量 ,降低了Ni2 + 在FCC反应条件 (约 5 0 0℃ ,还原性气氛 )下的还原度 ,抑制了Ni0 的强催化脱氢活性 ,从而达到钝镍的目的     

烷基多糖苷对草甘膦除草剂的增效作用

研究开发环保绿色助剂是目前农药助剂的发展方向.烷基糖苷(alkylpolyglycoside,简称APG)是一种植物源性绿色表面活性剂,由其配制的助剂可以显著降低草甘膦制剂的表面张力,但研究发现制剂的表面张力对其杂草防效高低没有决定性的影响作用.室内和田间杂草防除试验表明含烷基糖苷的草甘膦制剂的杂草防除效果的作用速度、株防效和鲜重防效均相当或略高于相应的进口"农达"制剂.     

N-烷基膦酸酯的两种合成方法探讨

采用类Mannich反应合成N,N-二甲基磷酸-α-甲基苯胺,反应物最佳物质的量比为伯胺∶盐酸∶亚磷酸∶甲醛=1∶1.2∶2∶3.6,最佳温度为105℃。在碱性条件下,溴乙基膦酸脂与2-氨基-1,2-二苯基乙醇发生取代反应,得到2-[N-(乙基膦酸酯)]氨基-1,2-二苯基乙醇,60℃恒温反应效果最佳。并用1HNMR、13C NMR、31P NMR对产物结构进行了表征。