高分子络合法制备NiO薄膜及其表面形貌

采用溶胶凝胶法在不锈钢基片上沉积N iO薄膜。考察溶胶粘度对薄膜形貌的影响,并利用热重-差热分析、扫描电子显微镜、X射线衍射等对前驱体热分解行为、薄膜形貌和结构进行了表征。结果表明：直接以聚丙烯酸（PAA）为螯合剂,醋酸镍为镍源,去离子水为溶剂合成了均匀稳定的溶胶,随着溶胶粘度的降低获得的N iO薄膜表面更加光滑致密;在烧结过程中,干凝胶前驱体于450℃已经基本完全分解并逐渐形成晶体N iO;随烧结温度升高,N iO薄膜表面颗粒大小增加,结构更加完善;经500℃烧结2 h时获得了结晶度高,结构致密的N iO薄膜,有望成为高性能薄膜锂离子电池的阳极材料。     

PAA络合法制备LiMn_2O_4粉体及其电化学性能

采用络合法并结合热处理工艺制备LiMn2O4粉体,考察了热处理温度对LiMn2O4粉体结构、形貌及电化学性能的影响。结果表明:以聚丙烯酸(PAA)、硝酸锂和硝酸锰为原料,在一定温度下合成了稳定的溶胶和凝胶,在不同的煅烧温度下制得了LiMn2O4粉体。随着煅烧温度的升高,粉体颗粒逐渐增大,晶型趋于完整。700℃下煅烧10 h制得的LiMn2O4颗粒大小均匀,晶型完整且没有明显团聚现象。0.1 C倍率首次放电比容量达到118 mA·h/g,经80次循环后仍能达到112 mA·h/g,容量保持率高达95%,表现出良好的循环稳定性。     

PAA络合法制备掺Co锰酸锂纳米粉体

采用PAA络合法并结合热处理技术制备了尖晶石结构的LiCo0.1Mn1.9O4纳米粉体,并考察了前驱体的热分解行为、粉体的结构、形貌及电化学性能。结果表明:随着烧结温度的升高,LiCo0.1Mn1.9O4粉体的颗粒尺寸略有增大,尖晶石型结构越来越完整。在电流密度0.1 mA/cm2,截止电压3.5～4.4 V时,在700℃烧结8 h得到性能较好的LiCo0.1Mn1.9O4粉体,首次放电比容量达124 mAh/g,稳定放电比容量大于110 mAh/g。     

溶胶-凝胶法制备NiO薄膜

采用溶胶-凝胶技术制备了NiO薄膜,并利用热重分析法、X射线光电子光谱法、X射线衍射法对其进行分析,同时用紫外线光谱法研究了电致变色特性.实验结果表明溶胶-凝胶法是1种制备NiO薄膜的有效方法,薄膜的成分很大程度上取决于热处理的温度,450℃时电致变色的效率为最佳.     

EDTA络合法制备锂离子电池正极材料Li1-xKxCoO2

采用EDTA络合溶胶-凝胶法制备出锂离子电池正极材料Li1-xKxCoO2,对Li1-xKxCoO2的成胶条件和形成过程进行了探讨,并分别应用XRD、SEM等技术对材料的晶相、形貌等进行了结构表征.结果表明,在焙烧温度达到700℃时能够形成单一相的Li0.98K0.02CoO2,焙烧12 h制得的Li0.98K0.02CoO2粉体结晶良好,层状结构发育完善.充放电实验结果表明,在焙烧温度为800 ℃下制得的Li0.98K0.02CoO2材料具有较好的电化学性能.     

金属锑薄膜用作锂离子电池负极的研究

采用磁控溅射方法制备金属锑薄膜,并把它作为锂离子二次电池负极进行研究。研究发现,通过磁控溅射比较容易控制条件得到符合条件的锑薄膜,并且薄膜锑有较平的吸放锂平台。另外,不同厚度对锑薄膜的吸放锂性能有较显著的影响,较薄的锑薄膜有着更好的电化学吸放锂性能,经过15 个循环后其脱锂容量仍保持在400 mAh·g-1 以上。     

EDTA络合法制备锂离子电池正极材料Li1-xKxCoO2

采用EDTA络合溶胶．凝胶法制备出锂离子电池正极材料Li1-xKxCoO2，对Li1-xKxCoO2的成胶条件和形成过程进行了探讨，并分别应用XRD、SEM等技术对材料的晶相、形貌等进行了结构表征。结果表明，在焙烧温度达到700℃时能够形成单一相的Li0.98K0.02CoO2，焙烧12h制得的Li0.98K0.02CoO2粉体结晶良好，层状结构发育完善。充放电实验结果表明，在焙烧温度为800℃下制得的Li0.98K0.02CoO2材料具有较好的电化学性能。     

锶离子掺杂对NiO薄膜离子传输和电致变色性能的改善作用

电致变色材料在智能显示和军事伪装等领域具有非常重要的应用前景。为了改善NiO薄膜在碱性电解液中变色响应时间长,循环稳定性差的问题,本文采用水热法制备了锶离子掺杂纳米片状NiO电致变色薄膜,离子掺杂引起的晶格畸变与微纳结构的协同作用,使NiO薄膜展现出了优异的电致变色性能。锶离子掺杂一方面改善了NiO薄膜的电化学特性,从而缩短了电致变色响应时间(着色时间约为4.5 s,褪色时间约为2.7 s),提高了着色效率(CE, 85.2 cm₂^C_-1⁾。另一方面为NiO晶体结构提供了支撑,增强了电致变色过程中晶体结构的稳定性,从而显著提升了薄膜的循环稳定性(循环次数超过了10000次)。本文的研究结果对促进电致变色材料的工程化应用具有一定的借鉴和指导意义。     

多孔泡沫铜支撑锡薄膜阳极材料的制备及性能

以三维多孔泡沫铜为基底,采用化学镀的方法制备锂离子电池薄膜Sn负极材料.利用扫描电镜、X射线衍射分析以及恒电流充放电测试等手段研究不同厚度薄膜Sn电极的形态、结构和电化学行为.结果表明:化学镀工艺制备的Sn电极表面的大量微孔和岛状突起不仅增大电极的表面积,而且显著缓解电极在充放电过程中体积的变化;其中镀层较薄的样品C薄膜Sn电极的初始充电(脱锂)容量为660.6 mA·h/g,经100次循环后,容量保持在299.5 mA·h/g,具有较好的循环性能.     

约束弧等离子体制备NiO纳米粉体的研究

利用自行研制的约束弧等离子体纳米粉体实验装置成功制备了平均晶粒尺寸为22 nm的NiO纳米粉体.通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)和红外光谱(IR)等测试手段对样品的晶体结构、晶粒尺寸以及形貌进行了表征;并利用BET氮吸附法测定样品的比表面积.结果表明约束弧等离子体方法制备的NiO纳米粉体结晶良好、粒度均匀、分散性好,部分颗粒呈现规则菱形十二面体几何外型,比表面积为33.9 m2/g.     

MAIP镀TiN薄膜结构形貌的研究

本文用多弧离子镀膜(MAIP)技术在高速钢基片表面镀TiN后,用XRD和SEM对膜层组织结构、形貌进行了分析。结果显示,在高速钢基片表面的为TiN薄膜,该TiN膜致密,但在薄膜表面有少量白色大颗粒和黑点。能谱分析显示,白亮的大颗粒成分与普通膜面几乎相同,大黑点是直通基体的针孔,小黑点是盲孔。结论:这些大颗粒降低了薄膜表面粗糙度,对薄膜的耐磨性产生不利影响,而且针孔的存在,对膜层的耐蚀性有不利影响。     

溶胶-凝胶法制备钌系薄膜电阻

利用醋酸铅、氯化钌、正硅酸乙酯为主要原料,采用溶胶-凝胶工艺制备了以钌酸铅为主晶相的钌系薄膜电阻材料,运用DTA、XRD和IR等手段对样品的结构和晶化规律进行了研究.薄膜在热处理过程中析出钉酸铅晶相,薄膜电阻方阻值随热处理峰值温度升高先减少再增加.     

溶胶-凝胶TiO2薄膜清除乙烯气体的研究

如果空气中含有百万分之几以上的乙烯含量就可以加速果蔬的熟化程度,使其变得脆弱、易腐烂,这就给果蔬保鲜带来了困难.因此,清除乙烯将对果蔬保鲜领域产生深远的影响.以溶胶-凝胶方法,通过浸渍涂膜在玻璃管上制备了一定厚度的TiO2薄膜.通过自制反应器对一定浓度的乙烯气体进行清除实验,利用气相色谱检测乙烯气体浓度的变化并对管载TiO2薄膜表征.实验结果表明,管载TiO2薄膜对乙烯具有良好的清除作用.     

溶胶-凝胶法合成掺钴锂锰氧化物LiCo0.1Mn1.9O4

用溶胶－凝胶法合成锂离子正极材料掺钴锂锰氧化物LiC0.1Mn1.9O4，研究聚丙烯酸（PAA）量，烧结温度对其结构和性能的影响，此外，改进传统烧结方法，对烧结产物进行回火处理，结果表明，PAA与金属离子摩尔比为1．4：1时结晶性较好，烧结温度为600℃时晶化完成，回火可改善正极材料的性能。     

常压干燥法制备过程中衬底类型对二氧化硅气凝胶薄膜形貌的影响

采用常压干燥法,在Ti、SiO₂、GaN、Al和Si 5种衬底上制备二氧化硅气凝胶薄膜,研究衬底类型对二氧化硅气凝胶薄膜形貌的影响。通过XPS法检测二氧化硅气凝胶薄膜与衬底之间的界面结合。采用椭偏仪结合反射光谱拟合的方法对二氧化硅气凝胶薄膜的折射率进行测量。通过原子力显微镜和场发射扫描电镜对二氧化硅气凝胶薄膜的表面及截面形貌进行观测。结果表明,二氧化硅气凝胶薄膜的形成会导致Al衬底表面Al-O中心峰产生0.07 eV的偏离,以及Ti衬底表面Ti 2p_3/2中心峰0.43 eV的偏离。这表明Al衬底和Ti衬底与二氧化硅气凝胶薄膜之间形成了某种化学键。同时,折射指数测量显示,Ti衬底表面形成的二氧化硅气凝胶薄膜折射指数最低(1.17),平均孔隙率(63.8%)比硅衬底表面形成的二氧化硅气凝胶薄膜孔隙率(57.2%)要高。衬底类型对二氧化硅气凝胶薄膜形貌的影响与不同衬底的亲水性有关。由于Ti衬底亲水性最佳,更多的颗粒在Ti衬底表面形核和长大,导致其上制备的二氧化硅气凝胶薄膜具有更大的表面粗糙度,以及更大的颗粒和孔径。     

LiPON薄膜结构与电化学性能研究

采用355nm脉冲激光沉积(PLD)法制备了室温离子电导率为1.6×10-6Scm的LiPON电解质薄膜。用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)等方法对薄膜的结构和形貌进行表征,讨论了LiPON薄膜的电化学性能与其结构之间的关系。结果表明,该薄膜是一种无针孔、无裂缝、厚度均匀的非晶态结构。N元素插入到Li3PO4中,取代POP和PO3结构中的O使N与P成键形成PN=P或PNPP,增加了薄膜中的网状结构,从而提高了离子电导率。另外,随着N含量增大,LiPON薄膜的室温离子电导率增大。     

化学法制备掺杂CoO的NiO及其电容性能研究

采用醇．水法制备了掺杂CoO的纳米级NiO粉体,研究了在Ni（NO3）2中添加不同比例的Co（NO3）2对所得氧化镍电极电容性能的影响。对所制模拟电容器的容量测试表明,掺杂一定比例的氧化钴能显著提高比容量的值,并且有效降低了循环中比容量的衰减,增强了模拟电容器大电流充放电的稳定性。当Co（NO3）2与Ni（NO3）2的体积比为1：9时所得掺杂CoO的NiO电极的比容量最高,在放电电流密度为1mA／cm^2时,比容量稳定值可达548F／g;30mA／cm^2时可达410F／g。研究还表明,在小电流放电情况下,制备NiO前驱体所需不同的洗涤方式对制得的模拟电容器比容量的大小影响不大,但在大电流放电时,最后一遍醇洗制得的模拟电容器电容性能较好。     

溶胶-凝胶制备二氧化钒薄膜的价态研究

采用无机溶胶-凝胶法制备了VO2热致变色薄膜，利用XPS系统地研究了烘干温度、真空热处理温度以及溶胶浓度对VO2薄膜中钒价态的影响。结果表明，保持其它工艺参数不变，薄膜中V^5 被还原的程度随烘干温度和真空热处理温度升高而增大。当烘干温度、烘干时间和真空热处理时间以及真空气压相同时，随溶胶浓度减小，VO2薄膜中V^5 被还原程度存在真空热处理温度临界点，当溶胶浓度配比为1：4～1：3时，临界温度为480℃；溶胶浓度配比为1：3～1：2时，临界温度为400℃。制备高纯VO2薄膜的优化工艺参数组合为溶胶浓度配比1：3，250℃干燥2h后于450℃氢气还原3h(保持真空度为0．5Pa)。     

直流反应磁控溅射制备氧化铝薄膜

采用直流反应磁控溅射,以高纯Al为靶材,高纯O2为反应气体,在镍基合金和单晶硅基片上制备了氧化铝薄膜,并对氧化铝薄膜的沉积速率和表面形貌进行了研究.结果表明,氧化铝薄膜的沉积速率随溅射功率的增大先几乎呈线性增大而后增速趋缓;随溅射气压的增加,沉积速率先增大,在1.0Pa时达到峰值,而后随气压继续增大而减小;随Ar/O2流量比的不断增加,沉积速率也随之不断增大,但是随着负偏压的增大,沉积速率先急剧减小而后趋于平缓.用扫描电子显微镜对退火处理前后的氧化铝薄膜表面形貌进行观察,发现在500℃退火1h能够使氧化铝薄膜致密化和平整化.