合成橡胶工业

TQ330.3200604283气相色谱内标定量法分析丁二烯中二聚体和苯乙烯含量〔刊〕赵燕,郑涛(中国石油兰州石化公司合成橡胶厂)∥合成橡胶工业.-2005,28(4).-253～255以乙苯为内标物,利用HP4890D型气相色谱仪分析了原料和回收丁二烯中微量二聚体及苯乙烯含量。结果表明:在柱温130℃、汽化室温度150℃、检测器温度200℃、载气流速23mL min的条件下,色谱分离效果好。相对外标法而言,内标法准确度高,且重复性好。图2表4参2(武爱军摘)TQ330.67200604284用硫化返原率曲线表征胶料的抗硫化返原性能〔刊〕温煜明,张涛(北京橡胶工业研究设计院)∥橡胶…     

反相高效液相色谱内标法测定环己烷空气氧化产物中二酸类物质

采用反相高效液相色谱内标法对环己烷空气氧化制备己二酸生产工艺中的己二酸及主要副产物戊二酸、丁二酸、丙二酸进行了定性、定量分析。其优化后的色谱条件为色谱柱Zorbax eclipseXDB-C8柱(150mm×4.6mm,ф5μm),以庚二酸为内标物,流动相为甲醇和磷酸水溶液(pH=2.2),柱温为30℃,流量为0.6ml/min,VWD检测波长为206nm。标准样品均在0.0015～0.03mol/l范围内呈良好的线形关系(r>0.9997),平均回收率为99.32%～100.68%,RSD为0.7286%～0.8946%(n=6)。该方法样品不需预处理,分析时间较短,重现性好,准确可靠。     

气相色谱法分析2,6-二异丙基苯酚气相胺化产物

采用气相色谱法 ,HP 35色谱柱分离 ,FID检测器检测 ,以甲醇为溶剂 ,以 2 ,6 二甲基苯胺作为内标物对2 ,6 二异丙基苯酚气相胺化制备 2 ,6 二异丙基苯胺的液相产物进行了定量分析。实验结果表明 ,方法回收率为 97.7%～ 10 8.7% ,相对标准偏差为 0 .5 %～ 5 .0 %。     

聚丙烯釜内合金催化剂中内给电子体的测定

采用气相色谱法,分析聚丙烯釜内合金催化剂中内给电子体的含量。以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,正庚烷作溶剂,OV-1毛细管柱为色谱柱;氮气为载气,柱温200℃,进样口和检测器温度均为250℃;氢火焰离子化检测器（FID）,进样量0．2μL。结果表明,测定各组分达到良好分离,待测物可在10min中内出峰,方法灵敏、快速、简便,可用于聚丙烯釜内合金催化剂中内给电子体的测定。     

气相色谱法测定汽油中的甲缩醛

建立了汽油中甲缩醛的气相色谱分析方法,以乙二醇二甲醚为内标物,采用TCEP柱和DB-624色谱柱进行分离,内标法定量。实验结果表明,方法在0.1%~20%范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998,相对标准偏差0.59%~1.78%,回收率94%~115%,方法准确、可靠,易于操作。     

新型CaO-Fe_2O_3/γ-Al_2O_3脱硫剂实验研究

采用分步浸渍法制备CaO Fe2 O3 /γ Al2 O3 复合负载型SO2 脱硫剂 ,质量硫容为 7 7% ,再生率为 88%。引入Fe组分改变了脱硫剂活性物质与SO2 的反应途径 ,使得在SO2 脱除率、脱除速率、硫容等方面有了显著提高。分步浸渍法制备 ,有利于提高脱硫剂SO2 的脱硫性能。所制备的脱硫剂最佳脱除SO2 温度为 6 0 0℃ ,再生温度为 5 5 0℃ ,在CH4再生条件下 ,再生产物为S。在一定工程条件下可与燃煤锅炉及特殊化工装置配合     

N-(3’-氨基-4’-氯代)苯甲酰-2-甲基-5-氯代苯胺的合成

以 4氯甲苯为初始原料 ,经氧化、硝化、缩合、还原反应 ,制成有机颜料中间体 N (3 氨基 4 氯代 )苯甲酰 2甲基 5氯代苯胺。氧化温度为 60～ 1 0 0℃时 ,产物收率 91 .0 % ,硝化温度为 50～ 65℃时 ,一硝化物收率约 90 % ,产品总收率为 70 .1 %     

气相色谱法测定环氧乙烷中的微量杂质

采用GDX-104或Porapak P为固定相,TCD为检测器,氢气为载气,在桥流200mA,柱温90～95℃下,分析环氧乙烷中微量杂质.用峰高或峰面积内标法定量,最大相对误差为0.19%.本法的特点是在同一根色谱柱中使水分、二氧化碳、乙烯等8种组分得到完全分离和测定,适用于氯醇法和乙烯法生产的环氧乙烷的测定.     

200℃汽油中C_6—C_8芳烃气相色谱分析方法

建立了分析沸点低于或稍高于200℃汽油中C_6—C_8芳烃和苯乙烯的气相色谱方法。该法对某些裂解汽油也是适用的。采用N,N-双(α-氰乙基)甲酰胺色谱柱和有机皂土—凡士林色谱柱,附以阀切换技术,成功地排除了正十三烷以下的烷烃、烯烃对芳烃分离的干扰,从而改善了油品沸点的限制。此外,本法可将油品中的C_6—C_8芳烃各组份一一分离开,从而克服了现有方法不能把间、对二甲苯分离开的状况。定量采用内标法,选丙酮为内标物。     

高氯酸四丁基铵氧化法测定减压渣油中硫的类型和含量

采用高氯酸四丁基铵(TBAP)为氧化剂对中海油减压渣油中的硫化物进行氧化,利用FTIR和柱色谱结合的方法,测定了渣油中硫醚硫与噻吩硫的含量,并与KIO_3氧化剂进行了对比。实验结果表明,采用TBAP对硫醚硫进行氧化时,适宜的氧化温度为25℃,所需氧化反应时间比KIO_3更短。通过选择性氧化法和柱色谱法可有效分离富集试样中的硫化物。TBAP对减压渣油氧化后的总收率为98.51%,硫总收率为93.02%。中海油减压渣油中的硫约20.47%(w)为硫醚硫,约79.53%(w)为噻吩硫,噻吩硫是中海油减压渣油中含硫化合物的主要类型。     

环氧乙烷氧化反应气中微量氯化物的测定

采用DB-624色谱柱(30 m×0.25 mm×1.40μm),以氮气为载气,在载气流速为0.3 mL/min,分流比为10∶1,柱温为30℃,气化室温度为130℃,检测器温度为200℃,进样量为2.0 mL的条件下,建立了测定环氧乙烷氧化反应气中微量氯化物(一氯甲烷、一氯乙烷和一氯乙烯)体积浓度的气相色谱分析法。结果表明,该方法可准确检测出反应气中0.5μL/L以上的微量氯化物;氯化物标准曲线的线性相关系数均大于0.999 8,相对标准偏差低于3.00%。     

高温气相色谱法橡胶防护蜡碳数分布测定

采用高温气相色谱法测定橡胶防护蜡中的正构烷烃和非正构烷烃的碳数及含量。实验表明,气相色谱的最佳测定条件为柱初温:60℃,柱终温:360℃,升温速率:5～15℃/min,进样量:0.4μL,汽化室温度高于柱温3℃。在上述条件下,能使橡胶防护蜡中的各组份得到较好的分离,利用AgilentCerity工作站对测量数据进行处理,结合标样可完成橡胶防护蜡样品的定性和定量分析。     

采用复合相变换热器技术回收CFB锅炉烟气余热

采用复合相变换热器（FXH）回收CFB锅炉尾部烟气余热,代替原汽轮机2。低压加热器抽汽加热凝结水,并利用Matlab软件对烟气余热系统进行了热力仿真计算。改造后的运行结果表明,锅炉排烟温度从150～155℃降低至120℃,节省的抽汽可增加发电量175．284×10^4（kW·h）／a,供电标煤耗降低1．323g／（kW·h）,锅炉热效率提高1．85个百分点,改造静态投资回收期约为2．3a;FXH的进口烟气温度不宜超过150℃,所选燃煤的烟气露点温度在108—114℃较适宜。     

EAC-6型硫醇精脱硫剂的开发及其工业应用

介绍了对华烁科技股份有限公司研制的EAC-6型硫醇精脱硫剂的实验评价。结果表明,EAC-6精脱硫剂对硫醇有优异脱除性能。实验考察了水汽和温度对硫醇硫容的影响。在进口φ(CH3SH)为0.5%的干气中,空速1000h-1,30℃～90℃时,出口φ(CH3SH)≤0.03×10-6,工作硫容可达7%～10%。工业应用表明,EAC-6型硫醇精脱硫剂出口各种形态硫醇的体积分数均≤0.03×10-6,很好地保护了下游的甲醇合成等的高效催化剂。     

顶空气相色谱法测定生物柴油中的微量甲醇

建立了一种顶空气相色谱法测定生物柴油中微量甲醇的方法。确定了合适的顶空条件,即顶空进样器中试样温度70～80℃,平衡时间15～30 min。考察了不同类型色谱柱分离生物柴油中甲醇的情况。对于新制备的生物柴油,采用厚液膜非极性OV-1色谱柱或强极性CP-Wax色谱柱,可满足甲醇分离的要求;对于长久储存的生物柴油,采用强极性CP-Lowox色谱柱,甲醇可与其中的轻组分分离从而有效消除轻组分的干扰;CP-Lowox色谱柱还可用于B-5混合生物柴油中微量甲醇的测定。建立了采用CP-Lowox色谱柱外标法定量的标准曲线,相关系数大于0.999。测定甲醇的回收率为106%～124%,该方法具有较好的重复性,可满足一般分析的要求。     

固载型催化裂化汽油脱臭催化剂催化性能的影响因素

以硫醇的石油醚溶液为催化裂化汽油模拟体系,采用静态试验法考察了硫醇结构及含量、反应温度、活化剂、催化剂颗粒大小及储存条件等对固载型脱臭催化剂(简称固载型催化剂)活性的影响。实验结果表明,异构硫醇比正构硫醇难脱除、高碳数硫醇比低碳数硫醇难脱除;硫醇含量越高,它的转化率越低,硫醇硫含量在150～373μg/g内,催化剂催化硫醇氧化反应处于反应控制阶段;在适当范围内升高反应温度、添加活化剂、减小催化剂粒径,均有利于提高固载型催化剂的活性;储存在空气中的固载型催化剂与新鲜催化剂活性相当,储存在氧气中的固载型催化剂活性明显降低。     

催化裂化汽油纤维膜氧化萃取-光催化氧化组合工艺超深度脱硫的研究

采用纤维膜氧化萃取-光催化氧化组合超深度脱硫工艺对催化裂化汽油(FCC汽油)进行精制,考察了操作条件对FCC汽油中硫醇硫、硫醚硫、噻吩硫脱除率的影响。实验结果表明,萃取操作的适宜条件为常压、萃取温度30℃、剂油体积比1:1.5;光催化氧化操作的适宜条件为反应温度30～40℃、反应时间1h。在以上操作条件下,精制油中的硫含量为8.7μg/g,达到欧V排放标准对汽油硫含量的要求,油收率超过95%。     

毛细管气相色谱法测定三苯基膦的含量

采用１０ｍ×０．２５ｍｍｉｄＯＶ－１０１石英毛细管柱，氢火焰检测器（ＦＩＤ），蒽酮作内标物，建立了毛细管气相色谱法分析三苯基膦的方法。该法快速、准确，其回收率为９９．２％—１００．３％。     

气相色谱法测定高纯度二甲醚中的微量甲醇

应用气相色谱法，采用ＰｏｒａｐａｋＴ填充色谱柱、液相直接进样和液相外标、ＦＩＤ检测器，测定了高纯二甲醚（ＤＭＥ）中的微量甲醇，其相对标准偏差＜±６％，加标回收率为１００．０％～１００．２％。方法简便、准确，用于实际样品分析可得到满意结果。