对氟苯甲醛的合成研究

醉介绍了用氯化水解法制取对氟苯甲醛的合成路线。以对氟甲苯为原料,在紫外光的作用下进行侧链氯化转化为a,a－二氯对氟甲苯,经95％乙醇催化水解得到高纯度的对氟苯甲醛,总收率达到86．23％。     

对氟苯甲醛的合成研究

以对氟甲苯为原料,制备对氟苯甲醛。对氟甲苯在催化剂作用下经氯化、水解、精馏制备对氟苯甲醛。分析氯化反应、水解反应对对氟苯甲醛收率的影响。结果表明：(1)氯化反应时,通氯时间为3h,氯化反应温度为115℃时,对氟二氯苄含量较高;(2)水解反应时,水解温度控制在110～120℃,物质的量n₍(对氟甲苯))∶n₍(乌洛托品))∶n₍(醋酸))=1∶1.6∶2.5时,得到产物的最高收率达到96%,对氟苯甲醛含量可达99%以上。该方法具有原料易得、反应条件简单、工艺稳定、反应总收率高的特点,并在工业生产中得到运用。     

对氟苯甲醛的合成研究

本文介绍了用氯化水解法制取对氟苯甲醛的合成路线。以对氟甲苯为原料,在紫外光的作用下进行侧链氯化转化为a,a-二氯对氟甲苯,经95％乙醇催化水解得到高纯度的对氟苯甲醛,总收率达到86.23％。     

间接电氧化法生产对氟苯甲醛

氟代苯甲醛是一类非常重要的有机化工原料,近年来,在合成医药、农药等新型材料中,氟代苯甲醛作为反应中间体发挥着重大的作用,例如：氟代苯甲醛可合成有取代基的苯基萘基吡喃,用来治疗免疫系统的疾病、糖尿病的并发症等;合成抗氧化剂可用于治疗癌症、肝硬化、动脉硬化等疾病;对氟苯甲醛可用于合成多种医药,如降血压药、解热镇痛消炎药、抗癌药、股肉放松药等。氟代苯甲醛还常用来合成一些重要的化学品,例如氟代苯甲醛和葡萄糖、酵母等作用可得（1R,2S）－1－萘基－1,2－丙二醇;对氟苯甲醛和二茂铁在路易斯酸、一氯化铝等的催化下可合成二茂铁基香在化合物;在KF存在下Al2O3作为固体底物,对氟苯甲醛和芴缩合生成二苯并富烯类化合物。另外氟代苯甲醛还可作为化妆品添加剂、植物保护剂及杀菌剂、除臭剂等。用途极为广泛,因此研制氟代苯甲醛具有良好的经济效益和社会效益。     

对氟苯甲醛合成方法研究

以对氟甲苯为原料,N-氯代丁二酰亚胺为氯化剂进行氯化,在催化剂四丁基溴化铵作用下滴水进行水解,用乙酸乙酯进行萃取,精馏制备成品对氟苯甲醛。经过对氯化反应、水解反应、萃取条件进行筛选,得到最佳工艺条件：（1）氯化反应：反应温度95℃,m(N-氯代丁二酰亚胺)∶m（偶氮二异丁腈）∶m（对氟甲苯）=2.7∶0.1∶1;(2)水解反应：反应温度125～135℃,m（四丁基溴化铵）∶m（对氟二氯苄）=1∶1;(3)萃取：碳酸氢钠水溶液浓度为45%,m（乙酸乙酯）∶m（对氟苯甲醛）=0.5∶1。该工艺条件下,反应收率最佳,成品纯度可达到99.8%。     

对氟苯甲醛的合成

对氟苯甲醛(简称PFDA)是一种非常重要的有机合成中间体,可用于医药、农药及染料等的合成,也可作为化妆品和塑料添加剂及植物保护剂、杀菌剂、除臭剂等。例如,它可以用来制备氟氯氰菊酯、氟氯苯菊酯等。有关对氟苯甲醛的制备较早使用的方法主要有:对氟甲苯氧化法、对氟苯甲醇或对氟苯乙酸氧化法、对氟苯腈还原法等。由于这些方法所使用的     

对氟苯甲醛的合成

以氟苯和CO为原料,AlCl3和无水HCl为催化剂,在1 0～3 5MPa的CO压力下反应合成了对氟苯甲醛。考察了各因素对转化率和收率的影响。得出最佳工艺条件为:n(氟苯)/n(AlCl3)=1 0,反应温度70℃,HCl用量为反应物料总质量的1 0%,反应时间为1 5h。在此工艺条件下,氟苯转化为对氟苯甲醛的选择性可达99 1%,产率为95%以上,精制后产品纯度w(对氟苯甲醛)>99%。     

电合成对氟苯甲醛产品分析方法的比较

制定了盐酸羟胺法测定电合成芳醛的条件,并用该方法测定了电合成对氟苯甲苯样品,方法的回收率为９９．９７％～１００．４％,相对标准念头为０．０８４％～０．４２％,测定结果和气相色谱分析结果基本一致。因芳醛和亚硫酸氢钠反应不完全,使亚硫酸氢钠法测定结果偏低,证明了亚硫酸氢钠法不适用于芳醛的测定。     

几种氧化还原电对在间接电氧化合成中的应用

间接电氧化有机物是有机合成的一个重要方向。本文介绍了间接电化学氧化过程中常用的凡种氧化煤质的电生过程以及它们在间接电氧化合成中的应用，对比了Co3+、Ce3+及Mn3+的氧化活性，指出了适合于用它们来氧化的甲苯衍生物的特征。     

对氟苯甲醛合成工艺进展

介绍了对氟苯甲醛的基本性质和用途,叙述了几种具有工业意义的对氟苯甲醛合成方法,评述了各法的优缺点,认为对氯苯甲醛氟化法、氟苯甲酰化法工艺简单、收率高、原料价格便宜,是2条具有工业竞争力的合成路线。     

间接电氧化法合成氟代苯甲醛

在无隔膜电解槽中采用石墨电极,以稀HNO3为介质,Ce4+/Ce3+为氧化还原媒质,间接电氧化氟代甲苯法合成了邻(间、对)氟代苯甲醛。通过实验,得到了电解最佳条件,电流效率达到62%,氟代苯甲醛收率80%。     

邻氟苯甲醛的合成研究

以邻甲苯胺为原料，经西曼反应合成了邻氟甲苯，再经氯化、水解生成了邻氟苯甲醛，考察了每步反应对合成的影响，总收率达到了52％，产品纯度大于99％。     

邻氟苯甲腈的合成研究

以邻甲苯胺为原料 ,采用四步反应法合成邻氟苯甲腈。 (1)邻甲苯胺经西曼反应合成邻氟甲苯 ,收率 6 5 % ;(2 )邻氟甲苯经氯化、水解得到邻氟苯甲醛 ,以过氧化苯甲酰为氯化引发剂 ,氧化锌为水解催化剂 ,收率 80 % ;(3)邻氟苯甲醛经肟化反应得到邻氟苯甲醛肟 ,收率 87% ;(4)肟用乙酸酐脱水合成出邻氟苯甲腈 ,收率 76 % ,产品质量分数大于 99%。     

邻氟苯甲腈的合成

以邻甲苯胺为原料，经希曼反应合成了邻氟甲苯，再经氯化、水解、肟化和脱水4步反应生成了邻氟苯甲腈，考察了每步反应对合成的影响，总收率34．4％，产品纯度达到了99％以上。     

间接电合成槽型结构的研究

研究了Ce4+/Ce3+做氧化媒质间接电合成芳香醛的槽型结构。结果表明,隔膜电解槽与无隔膜电解槽相比,电解收率高6 8%,电流效率高6 6%;在无隔膜电解槽内,槽压低0 85V,通过调节阴阳极面积比,减少在阳极区Ce3+电解氧化生成的Ce4+在阴极区被还原为Ce3+,电耗比隔膜电解槽减少70 6kW·h/t,生产对甲氧基苯甲醛电耗减少590kW·h/t。     

对氟苯甲醛的合成研究

采用耐高温相转移催化剂,由对氯苯甲醛经氟化直接制得对氟苯甲醛.考察了各因素对转化率和收率的影响.得出氟化反应的适宜工艺条件为n(对氯苯甲醛)∶n(KF)∶n(催化剂)∶n(环丁砜)为1∶1.4∶0.05∶0.2,温度为210 ℃.在此工艺条件下,对氯苯甲醛的转化率可达81.6%,产率90%以上,产品纯度＞99.5%.     

茴香醛的电合成研究

用氯仿作溶剂,在２０～４０℃下Ｃｅ（Ⅳ）电解液可将对甲基苯甲醚氧化成茴香醛,产率≥８４％,含量９８．３％。铈盐电解液反复使用１０次后,电解过程的Ｃｅ（Ⅳ）产率≥８０％,平均电流效率仍在５５％以上。     

氯化法制备对氟苯甲醛的研究

以对甲基苯胺、氟硼酸为主要原料,经重氮化反应制得对甲基氟苯,再经氯取代反应,水解反应合成对氟苯甲醛,总收率为65%(以对甲基苯胺计)。优化了重氮化反应条件:氟硼酸与对甲基苯胺的摩尔比为1.3∶1,重氮化反应时间为3 h,重氮盐化分解温度为60℃。