应用液液萃取结合正相色谱技术鉴定汾酒与郎酒挥发性成分(下)

应用液液萃取结合正相色谱技术,采用气相色谱结合质谱,从清香型汾酒与酱香型郎酒中共检测到1500个峰,鉴定出698种挥发性成分,其中酯类167种,醇类67种,醛类33种,酮类48种,缩醛类18种,有机酸34种,萜类69种,芳香族化合物111种,酚类26种,硫化物21种,呋喃类化合物35种,吡嗪类化合物31种,吡啶等杂环化合物11种,内酯类11种,烷烃与烯烃8种,其他化合物8种。其中大部分化合物为首次报道。     

应用液液萃取结合正相色谱技术鉴定汾酒与郎酒挥发性成分(上)

应用液液萃取结合正相色谱技术,采用气相色谱结合质谱,从清香型汾酒与酱香型郎酒中共检测到1500个峰,鉴定出698种挥发性成分,其中酯类167种,醇类67种,醛类33种,酮类48种,缩醛类18种,有机酸34种,萜类69种,芳香族化合物111种,酚类26种,硫化物21种,呋喃类化合物35种,吡嗪类化合物31种,吡啶等杂环化合物11种,内酯类11种,烷烃与烯烃8种,其他化合物8种.     

液-液萃取结合GC-MS对牛栏山清香型白酒微量成分的分析

采用液-液萃取结合气相色谱-质谱联用研究了牛栏山清香型原酒的主要微量成分。共鉴定了其中的109种化合物,包括49种酯类化合物、19种醇类、6种醛类、5种酮类物质、6种酸类、11种烃类、8种萜烯类以及5种酚类化合物。检测了牛栏山白酒中主要微量化合物,为牛栏山清香型白酒的风味成分提供理论依据。     

应用液液萃取分析中度烘烤橡木片中挥发性化合物

运用液液萃取与气相色谱-质谱联用技术,研究美国、法国与中国中度烘烤程度橡木片的挥发性化合物。共分离和检测出85种挥发性化合物,包括2种萜烯醇类、1种醛类、7种有机酸类、2种酯类、3种内酯类、7种芳香族类、6种酮类、15种呋喃类、34种酚类,以及8种其他化合物。酚类化合物在橡木中种类较多,浓度较高。定量结果表明,丁香醛、香兰素、糠醛、5-羟甲基糠醛等物质质量浓度较高,对橡木的整体风味影响较大。从呋喃类、橡木内酯、香兰素和丁香醛等化合物比较看,中国橡木与美国橡木类似。     

利用超声波改良方法提取白兰地和橡木浸提液中的香气成分

白兰地在储存条件下,利用超声波用二氯甲烷迅速从白兰地和橡木块浸提液中提取香气成分。二氯甲烷提取液注入到GC系统中,DB-WAX毛细管柱分离,并通过FID检测。可检测到白兰地中37种挥发性化合物（醇、酯、酸、醛、酚）、橡木浸提液中16种挥发性化合物。获得的相关系数（0.99-1.00）、重复性和检测限很有价值。通过对样品峰的分析表明,基质对大部分挥发性化合物分析方法的效果没有影响。     

液液萃取结合气质联用技术测定山药酒中萜烯类化合物

通过对顶空固相微萃取(headspace-solid phase microextraction,HS-SPME)、同时蒸馏萃取(simultaneous distillation-extraction,SDE)和液液萃取(liquid-liquid extraction, LLE)3种提取方式的选择、优化,建立了液液萃取结合气相色谱-质谱对山药酒中萜烯类化合物的分析方法。经方法学评估,各萜类化合物线性良好(R~2≥0.993 6),定量限为1.86～89.88μg/L,相对标准偏差小于1.7%,加标回收率为92.68%～103.21%。采用该方法对市售3类山药酒进行分析,准确定量了10种萜烯类化合物,包括5种单萜类化合物、3种倍半萜类化合物以及二萜类化合物和三萜类化合物各1种;各类山药酒中萜烯类化合物组成相近,含量存在差异,与原料产地和加工工艺具有一定的相关性,含量较丰富的长叶松烯、(-)-龙脑、香茅醇和角鲨烯等赋予了山药酒独特的风味及保健功效,为深入研究山药酒的活性成分提供数据支撑。     

卤制液循环使用对扒鸡腿非挥发性和挥发性风味成分变化规律的影响

为探讨卤制液循环使用过程中扒鸡腿风味成分的变化规律,本实验依次使用新卤制液和煮制1次到5次的卤制液分别煮制新鲜的鸡腿,并用蒸馏水煮制作为对照组,测定了其游离氨基酸(FAA)、核苷酸、及挥发性风味物质的变化。结果表明:随着卤制液循环使用次数的增加,FAA含量呈增加趋势(p0.05),且每个阶段含量变化波动都比较大,核苷酸含量也呈增加趋势(p0.05),IMP是扒鸡腿主要的呈鲜味核苷酸,卤制液使用次数从1次到6次煮制的样品中及对照组样品,分别鉴定出挥发性化合物27种、29种、30种、32种、27种、25种和15种,所鉴定的化合物主要来自鸡肉风味前体的热反应作用和香辛料挥发成分,随着煮制次数增加,峰离子流总面积呈先增加后降低趋势,煮制4次后,所检测出的主要风味化合物不仅种类多,峰离子流总面积也最大,感官评分煮制第4次和第5次后得分最高。本研究为扒鸡加工中的特征性风味的形成与调控提供理论基础。     

固相微萃取、液液萃取结合气相色谱-质谱法分析芝麻香型白酒中的含硫化合物

应用固相微萃取法、液液萃取法结合气相色谱-质谱联用分析手段对芝麻香型白酒中含硫化合物进行定性分析。通过配制模拟酒样对固相微萃取法、液液萃取法的前处理条件进行优化。在最优条件下对36 个芝麻香型白酒酒样中的微量成分提取分析,固相微萃取法共检出178 种挥发性成分,液液萃取法共检出239 种挥发性成分。两种方法共检出14 种含硫化合物,均采用标准品比对进行准确定性。首次在中国白酒中检测出硫代丁酸甲酯、糠基甲基硫醚、硫代呋喃甲酸甲酯、4-甲基二苯并噻吩、3-甲硫基丁醛、甲基硫代磺酸甲酯6 种含硫化合物;此外,首次在芝麻香型白酒中检出苯并噻唑和苯并噻吩。     

烟草酶解液参与制备的热反应香精香气成分分析

目的研究烟草酶解液参与制备的热反应香精的香气成分。方法以甘氨酸与木糖的美拉德反应液为对照,采用固相微萃取(solid-phase micro extraction,SPME)法和同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)法提取,气相色谱-质谱联用技术对其进行分离鉴定。结果烟草酶解液参与制备的热反应香精中共鉴定出34种挥发性风味化合物,包括20种杂环类、4种酸类、3种酮类、3种醇类、2种醛类、1种酚类和1种烃类化合物。其中,杂环化合物的相对质量分数最高,且糠醛的相对质量分数最高为32.483%,含量为4.799μg/g。美拉德反应对照液中共鉴定出11种挥发性风味成分,包括7个杂环类、1个酸类、1个醛类、1个酚类和1个烃类化合物。结论与反应对照液相比,热反应烟草香精的制备过程中产生了更多的挥发性香味成分,尤其是杂环类化合物,不仅对烟草风味具有良好的修饰作用,亦为卷烟香精的重要组成成分。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析馥合香白酒中挥发性特征组分

为剖析馥合香白酒的香气特征及其特征性成分,采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid-phase microextraction combined with comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry, HS-SPME-GC×GC-TOF-MS)技术分析不同质量等级馥合香白酒中的挥发性组分。结果表明,采用该技术在馥合香特级酒中共检测到729个色谱峰,进一步采用多级鉴定策略确认了可信度较高的挥发性化合物341种,主要包括酯类117种,醇类70种,有机酸类43种,醛、酮、缩醛类47种,含氮化合物9种(包括吡嗪类7种),呋喃类16种,含硫化合物14种,其他类25种。馥合香白酒中鉴定出的挥发性含硫化合物和吡嗪类化合物,均可作为馥合香白酒的特征性组分。该研究为馥合香白酒的组分特征评价提供依据。     

液液萃取结合气-质联机分析景芝白干酒中的挥发性成分

采用不同的溶剂,通过液液萃取法结合气-质联机对景芝白干酒中的香气成分进行分析,并通过NIST 11 谱库 检索和保留指数进行了鉴定。结果表明,不同种类和极性的有机溶剂,其萃取出来的成分也不相同。采用正戊烷作为 萃取剂,共发现30 种物质,采用乙醚作为萃取剂,共发现29 种物质,采用二氯甲烷作为萃取剂,共发现35 种物质。 3 种溶剂一共萃取出65 种物质,其中醇类化合物9 种、酯类化合物19 种、酸类化合物11 种、烃类化合物14 种、芳香 族化合物3 种、呋喃类化合物3 种、醛类化合物3 种、酮类化合物1 种、含氮化合物1 种、含硫化合物1 种。     

中国白酒风味物质研究的现状与展望

简要回顾了中国白酒微量成分分析的历史与现状.从微量成分的种类上看,中国白酒中已经检测到的微量成分达300种以上,包括醇类、酸类、酯类、氨基酸类、羟基化合物、缩醛、含氮化合物、含硫化合物、呋喃类化合物、酚类化合物、醚类等.近年来,真空浓缩技术、液液萃取、正相色谱分离技术、固相微萃取、GC/O和AEDA技术已经开始被用于白酒香味成分的研究.应用GC/O和固相微萃取技术,在中国白酒中已经发现了近90种的香味化合物.这些技术的应用,必将对中国白酒风味物质以及特征香味成分的研究起到决定性的作用.     

加纳可可脂与可可液块中挥发性成分分析

采用吹扫捕集法对加纳可可脂与加纳可可液块中的挥发性成分进行提取,利用气相色谱-质谱联用法对挥发性成分定性分析,共检测到50种成分,包括醛类、酸类、醇类、酯类、吡嗪类、酮类、硫醚类、烯醛类、呋喃类、吡咯类等成分。其中加纳可可脂中共检测到44种成分,加纳可可液块中共检测到40种成分。采用内标法对加纳可可脂和加纳可可液块中的挥发性成分含量进行半定量分析,结果表明,各类成分在加纳可可脂中都具有较高的含量,酸类(乙酸、3-甲基丁酸)、醛类(2-甲基丙醛、3-甲基丁醛)、吡嗪类(三甲基吡嗪、四甲基吡嗪、2,5/6-二甲基吡嗪)等物质的含量尤为突出。     

鸡肉酶解液制备鸡汤热反应过程中呈味物质的变化

以鸡胸肉、木瓜蛋白酶和葡萄糖为原料建立热反应体系,借助气相色谱-质谱联用仪和全自动氨基酸分析仪,研究热反应过程鸡肉酶解液呈味物质的变化。结果表明:随着加热时间延长游离氨基酸和呈味氨基酸含量均显著增加(P0.05),其中苦味氨基酸占主导。实验中共检测出66种挥发性化合物,对照组中检测出37种,热反应组分别检测出44、51、52种,包括醛类25种、烷烃类7种、酮类6种、醇类8种、酸类13种、杂环类1种、芳香类2种、酯类3种、烯烃类1种;其中共有成分24种。挥发性化合物含量随热反应时间延长而增加,90 min时达到最大值,即鸡肉酶解液在热反应条件下更易产生挥发性化合物。     

白酒中微量成分的气相色谱-质谱分析与鉴定

以某中度浓香型白酒为研究对象,使用TherrnoTR-5MS和Thermo TR-35MS色谱柱,应用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)静态顶空进样分析检测了该白酒中的微量成分,用色谱峰面积归一化法测定各组分的相对含量。通过对各分离的化合物进行初步鉴定,共鉴定出22种微量成分,相对含量较高的成分主要有己酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸乙酯、戊酸乙酯和丙酸乙酯等酯类,另有少量烷烃类、酸类、醇类以及其他物质。     

液-液萃取结合GC-MS法测定青稞酒中的香气成分

采用液-液萃取结合气相色谱-质谱联用法（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）对4个青稞酒样品的化学成分进行研究分析。青稞酒样品通过乙腈盐析提取后进样,用GC-MS法测定并分析青稞酒样品中的化学成分。鉴定出青稞酒中化学成分多为酯类、醇类,其中酯类成分52种、醇类成分25种、酸类成分13种、醛类成分3种、杂环类成分16种、芳香类成分9种。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱分析细叶韭花水提液易挥发成分

采用5种不同涂层纤维的萃取头对细叶韭花水提液中易挥发性成分进行萃取,结合顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)-气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对细叶韭花水提液中的易挥发成分进行分析鉴定。结果表明,细叶韭花水提液的易挥发性成分共检测出97种化合物,其中含硫化合物7种,酯类化合物15种,酸类化合物8种,碳氢化合物31种,醇类化合物12种,酮类化合物7种,醛类化合物10种,酚类化合物3种,醚类和其它类化合物各2种。相对含量较高化合物主要是含硫化合物、酯类、酚类、酸类物质,且5种萃取头得到的10种共有成分中对细叶韭花水提液风味成分贡献最大的是二甲基三硫醚、二甲基四硫醚和大马士酮。     

河蚌酶解液美拉德反应前后风味成分的分析

重点研究了河蚌酶解液美拉德反应前后风味成分的变化。利用GC-MS联用法分析、鉴定河蚌肉酶解液和酶解液美拉德反应产物的挥发性风味成分,探讨美拉德反应对河蚌酶解液风味的影响。经NIST2005和Willey7数据库检索和文献对照,两个样品都检出50种成分,主要有醇类、醛类、酮类、酯类和含硫化合物等,他们的协同作用构成了河蚌酶解液及其美拉德反应产物的特征香气;其中河蚌酶解液中含有较多的醛类化合物,而美拉德反应之后则含有较多的醛类和酮类化合物,两样品中均检测出较少的烃类物质,归一化含量分别为2.21%和0.58%。结果表明,美拉德反应能够明显的改善河蚌肉酶解液的风味,所制备的美拉德反应产物具有较好的应用前景。     

鲜香菇与香菇预煮液挥发性成分分析

采用顶空-固相微萃取技术对鲜香菇与香菇预煮液的挥发性成分进行分析,在利用NIST08数据库检索的基础上结合保留指数对各挥发性成分进行定性,共鉴定出23种挥发性成分,同时运用峰面积归一法测定各挥发性成分的相对含量。结果表明,鲜香菇的挥发性成分主要包括醛类、醇类、酮类、烃类、硫化物等物质,其中酮类化合物和醇类化合物相对含量最高,分别占总挥发性成分的49.403%和21.982%;对香菇预煮液风味有贡献的主要挥发性成分有醛类与醇类,其中含量较高的为壬醛(31.877%)、己醛(19.972%)、1-辛烯-3-醇(14.773%)。     

茶多酚对牡蛎酶解液的风味改善作用

为研究茶多酚对牡蛎酶解液风味的影响，在探讨酶解时间、茶多酚处理方式和添加剂量对牡蛎酶解液水解度和感官评分的影响基础上，借助电子鼻和GC-MS对茶多酚处理前后牡蛎肉酶解液中的挥发性风味物质进行比较鉴定。结果表明：酶解会引起牡蛎风味变差；酶解前添加茶多酚可显著改善牡蛎酶解液的风味，且不会影响氨基态氮的释放，最佳添加剂量为0.4%;从牡蛎酶解液及茶多酚预处理牡蛎酶解液中分别鉴定出31和23种挥发性化合物，共同被检测出的成分有13种；关键性风味化合物分别为8种和5种，同时分别有6种和4种挥发性化合物对两组酶解液的风味起重要的修饰作用。结合感官数据和电子鼻分析结果，研究发现酶解前添加0.4%茶多酚不会显著影响氨基态氮的释放，可通过改变挥发性成分的组成及含量，有效减弱酶解液的腥臭味，提升果香味，从而达到改善牡蛎酶解液风味的效果。