高效液相色谱法测定甲氧苄啶氯化钠注射液中甲氧苄啶的含量

建立了甲氧苄啶氯化钠注射液中甲氧苄啶含量的HPLC测定方法。本法采用C18色谱柱,流动相为0.1mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至2.5)-甲醇的混合溶液(按v∶v=70∶30配制),检测波长为280nm,流速为1.0mL/min。实验数据表明:甲氧苄啶在0.38～1.37μg的范围内,峰面积与进样量呈良好线性关系(r=0.9995),回收率RSD=0.69%,最低检测限为1ng,分析结果准确,可用于测定甲氧苄啶氯化钠注射液中甲氧苄啶含量。     

细辛脑注射液中α-细辛脑含量检测方法研究

建立测定细辛脑注射液中α-细辛脑含量检查方法。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(65∶35)为流动相;检测波长为257 nm。结果表明:在浓度为4.13~206.40μg/m L范围内,与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.5%(RSD为1.2%,n=9)。测定了9个生产企业90批样品中α-细辛脑,含量均符合标准规定。结论本文建立的方法符合方法学验证要求,适用于细辛脑注射液中α-细辛脑含量测定,可替代原标准中含量测定方法。     

高效液相色谱法测定天麻素注射液含量及有关物质

建立了高效液相色谱法测定天麻素注射液的含量及有关物质。色谱柱为依利特ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以水-乙腈-磷酸(97.4∶2.5∶0.1)为流动相;检测波长为220 nm,流速为1.0 mL/min。结果表明:天麻素含量浓度在0.004~0.40 mg/min范围内与峰面积具有良好的线性关系(r2=0.9999),平均回收率为100.24%,RSD为0.13%。该方法灵敏,精密度高,结果准确可靠,可用于天麻素注射液的质量控制。     

HPLC法测定替加氟氯化钠注射液的含量

建立了用HPLC法测定替加氟氯化钠注射液的含量的方法。采用sunfire TM C185μm 4.6×250 mm色谱柱,流动相：甲醇-乙腈-水（10∶5∶85）,流速：1.0 mL·min-1,检测波长：271 nm,柱温：30℃。结果显示：替加氟进样量在10.64~4 256 ng范围内线性良好（r=1.0000）,平均回收率为100.1%（n=9）,RSD为0.65%。该方法简便、专属、准确,可用于替加氟氯化钠注射液中替加氟的含量测定。     

高效液相色谱法测定钆贝葡胺注射液中葡甲胺含量的研究

目的:建立钆贝葡胺注射液中葡甲胺含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以用Aglient Zorbax 300 SCX色谱柱,以三氟乙酸-甲酸-水(0.05∶0.3∶100)为流动相;柱温为35℃,流速为1.0 m L/min。结果:含量测定方法学研究表明,该方法专属性好;钆贝葡胺注射液中葡甲胺在41.27~412.68μg/m L的浓度范围内与其峰响应值呈良好的线性关系,平均回收率为99.7%(RSD=1.1%)。结论:本方法测定结果准确,精密度高,耐用性良好,可以作为钆贝葡胺注射液中葡甲胺的含量测定方法。     

HPLC法测定注射用阿魏酸钠有关物质

建立了注射用阿魏酸钠有关物质的HPLC测定方法,色谱柱为C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以0.1 mo1/L磷酸二氢钠-甲醇-乙腈(70∶10∶20)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为316 nm;最小检出量为0.05 ng.经验证该方法比《中国药典》所载该品测定方法专属性更强、准确、灵敏,适用于该制剂有关物质的测定.     

单唾液酸四己糖神经节苷脂钠注射液含量反相高效液相色谱测定方法的建立

目的建立测定单唾液酸四己糖神经节苷脂钠(Monosialotetrahexosylganglioside sodium salt,GM1)注射液含量的反相高效液相色谱法(Reversed phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC),为GM1注射液的质量控制提供参考。方法色谱条件:色谱柱:Hypersil ODS C1(84.6 mm×250 mm,5μm);流动相∶乙腈-水(0.03%的三乙胺加磷酸至pH=7.5)(77∶23);检测波长:205 nm;流速:1.0 ml/min;进样体积:10μl;理论塔板数按GM1峰计算不低于2 000。以峰面积对浓度进行线性回归,确定该法的线性范围,并对该法进行精密性、稳定性、重复性及加样回收率验证;应用建立的方法测定3批GM1注射液的含量。结果 GM1在50～800μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.999 2;该方法日内日间精密性及重复性均良好,对照品溶液在8 h内基本稳定,样品的平均加样回收率为99.74%;用建立的方法检测3批样品中的GM1含量分别为96.80%、98.06%和97.32%。结论建立了测定GM1注射液含量的RP-HPLC法,该方法准确、简便、快速、可靠,能有效控制GM1注射液的质量。     

HPLC法测定银杏达莫注射液中双嘧达莫含量

目的:建立高效液相色谱测定银杏达莫注射液中双嘧达莫含量。方法:色谱柱:Hypersil ODS2 C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸二氢钠溶液(75∶25);流速:1.0 m L·min-1;检测波长:λ=290 nm;柱温:(30±0.1)℃;进样量20μL。结果:双嘧达莫对照品溶液在7.65～38.25μg/m L范围内峰面积与浓度线性关系良好,回归方程为:Y=7928.4X+4.879(R=0.9993),线性范围7.65～38.25μg/m L。结论:该方法操作更加简捷、方便、安全性更高,可用于测定银杏达莫注射液中双嘧达莫含量,以便于其质量控制。     

RP-HPLC法测定阿托伐他汀钙片的含量

用反相高效液相色谱法测定阿托伐他汀钙片的含量。以C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-四氢呋喃-0.05 mol/L枸橼酸溶液(26∶19∶55)为流动相,检测波长244 nm,流速1.0 mL/min。阿托伐他汀在9.3~185.6μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好。平均回收率为99.35%,RSD%为0.45。本方法简便、准确、重现性好,可用于阿托伐他汀钙片的含量测定。     

HPLC法测定红花中羟基红花黄色素A含量的研究

本文探讨了高效液相色谱法测定红花中羟基红花黄色素A含量的方法。以Shim-Pack CLC-ODS C18柱为固定相,甲醇-水-磷酸(35∶15∶0.06)为流动相,检测波长为403 nm;流速为0.8 mL/min。结果表明,羟基红花黄色素A在2.0～100μg/mL的浓度范围内与峰面积成良好的线性关系,平均加样回收率为99.43%,RSD=1.23%。本方法简便准确,重复性好,可用于红花药材及其复方制剂中羟基红花黄色素A的含量测定。     

紫外分光光度法测定注射用七叶皂苷钠中间体的含量

目的：采用紫外分光光度法测定注射用七叶皂苷钠中间体的含量。方法：用水溶解七叶皂苷钠原料,在220nm处测定不同浓度溶液的吸光度,制作标准曲线,用以测定样品中七叶皂苷钠的含量。结果：七叶皂苷钠在10～100μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系,r=0．9994。结论：该方法设备简单、准确、快速,可用于注射用七叶皂苷钠中间体含量的测定。     

注射用埃索美拉唑钠中杂质的检查及控制

目的:建立注射用埃索美拉唑钠中杂质的检查方法,并确定杂质的结构及有关物质方法学研究。方法:采用高效液相色谱法对注射用埃索美拉唑钠的杂质的系统适应性、限度检查及方法学验证;采用Agilent 1260高效液相谱仪(G1315D检测器);色谱柱:Zorbax EXTEND-C18(250mm×4.6mm,5μm);洗脱方式:梯度洗脱;检测波长280nm;柱温:35℃;流速:1.0mL/min;采用核磁共振及质谱进行结构确认。结果:供试品经强制破坏后各杂质峰与主峰均达到有效分离,分离度均符合规定;改变流动相比例、改变柱温、流速、不同色普柱型号及生产厂家,杂质的分离度均符合要求。结论:确证了各杂质的结构,建立了杂质的检查方法及限度,此方法操作简单,耐用性好,专属性强、灵敏度高,适用于注射用埃索美拉唑钠的有关物质检测及控制。     

降低甜菜碱表面活性剂中钠盐含量的研究

以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠、十二烷基二甲基胺为原料合成十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱,对产物进行分离,并检测其酸值、硫酸盐灰分含量、游离胺含量、季胺盐含量、活性物含量、氯化钠含量等指标。研究了乙醇-甲醇、甲醇-丙酮、乙醇-丙酮三种溶剂体系对降低十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱中氯化钠盐含量的影响,结果表明,当采用乙醇-丙酮体系时,V（乙醇）∶V（丙酮）=2∶7的除盐效果最佳,可使产品中氯化钠含量由原来的13.60%降至1.23%。     

氯化钾中氯化钠含量测定方法的改进

用火焰原子吸收法测定氯化钾中氯化钠含量,采用钠的次灵敏线330.3 nm作为测定波长,扩大了标准曲线的线性浓度范围,简化了操作。通过对氯化钾样品中钠含量准确度对比检测试验、加标回收率试验、精密度试验验证,表明改进后的方法简单易行,提高了测定的速度和准确度。     

阿魏酸双苄酯的合成及生物活性研究

摘要：以DMSO为溶剂,以阿魏酸与氯化苄在碱性条件下反应,合成了阿魏酸双苄酯,产率为94．32％、纯度为98．5％。通过紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及X-单晶衍射对产物结构进行了表征。用微量量热法证明了阿魏酸双苄酯对大肠杆菌具有一定的抑制作用,其最小抑茵浓度（MIC）为29．81btg·mL-1。通过紫外光谱、荧光光谱和粘度测定研究了阿魏酸双苄酯与ct-DNA的相互作用,证明其作用方式为经典插入方式,对ct-DNA的猝灭是由于形成复合物所引起的静态猝灭,与ct-DNA的结合常数为1．58×10。L·mol-1。     

注射用穿琥宁质量标准研究

对注射用穿琥宁进行质量标准研究。采用化学法、UV法和高效液相色谱法鉴别制剂中的穿琥宁,高效液相色谱法测定穿琥宁的含量。化学鉴别色差明显、UV鉴别清晰可见、HPLC鉴别分离度好,对应的空白及辅料均未见干扰;HPLC法测定结果显示色谱峰形好,分检离度好,杂质无干扰,穿琥宁浓度在39.89μg/mL-119.7μg/mL内呈良好的线性关系。建立的标准方法可靠﹑能准确的进行定性和定量检测,可用于注射用穿琥宁的质量控制。     

高效液相色谱法测定维生素C泡腾片有关物质含量

目的:建立维生素C泡腾片中有关物质含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为PerfectChrom 100 C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH2.50±0.05);流速:0.8mL/min;进样量:20μL;检测波长为245 nm。结果:维生素C质量浓度在4.0~16.0μg/mL范围内,进样量在0.0618~0.5562μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9990)。结论:该方法简便准确,稳定性好,可用于维生素C泡腾片中有关物质的含量测定。     

超高效液相色谱法测定双氯芬酸钠的有关物质

建立超高效液相色谱法测定双氯芬酸钠的有关物质的方法。采用Waters UPLC H-Class色谱仪,PDA检测器,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1×50 mm),流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇-乙腈(40∶40∶20),流速0.1 mL/min,进样量1μL,波长254 nm。对方法的线性范围、准确度、精密度、专属性、溶液稳定性进行了验证,方法准确、快速、灵敏度高,与传统高效液相色谱相比,能有效节省分析时间和有机溶剂的消耗。     

RP-HPLC法测定注射用丹参酮ⅡA磺酸钠的含量

建立RP-HPLC法测定注射用丹参酮ⅡA磺酸钠中丹参酮ⅡA磺酸钠的含量。采用德国Century SIL BDS C18柱（4．6mm×200mm,5μm）,以甲醇-乙腈-水-三乙胺（体积比为55：5：40：0．3,磷酸调pH值为8．O～9．0）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长271nm;柱温为室温。结果显示,丹参酮ⅡA磺酸钠在25．4-254μg／mL内浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0．9998,日内、日间精密度分别为1．38％、1．24％,平均回收率为99．3％,RSD=0．43％。该方法快速、准确,可用于注射用丹参酮ⅡA磺酸钠中丹参酮ⅡA磺酸钠的含量测定。