共查询到20条相似文献,搜索用时 171 毫秒
1.
研究了以苯甲酰氯和哌啶醇为原料直接缩合合成苯甲酸哌啶醇酯受阻胺光稳定剂(HALS)时反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。最适宜的工艺条件是:反应温度95℃、反应时间6h、原料摩尔比n(哌啶醇):n(苯甲酰氯)为1:1.4,溶剂用量为70mL(相对于0.1mol哌啶醇),苯甲酸哌啶醇酯的收率为91.05%,产品纯度98.5%。 相似文献
2.
3.3含氟酸类化合物3.3.1邻氟苯甲酸邻氟苯甲酸是新型医药和农药中间体,用于制备杀菌剂吩唑醇、氟苯嘧啶、氟苯嘧啶醇以及药物氟安啶,另外可以合成多种含氟中间体如,2-氟-5-硝基苯甲酸、2-氟-5-氨基苯甲酸、邻氟苯甲酸甲酯、邻氟苯甲酸乙酯等。邻氟苯甲酸合成工艺有三条:1)以邻氨基苯甲酸为原料, 相似文献
3.
以间溴三氟甲基苯,N-苄基-4-哌啶酮为原料,经格氏反应、催化脱苄等步骤合成了医药中间体4-(3-三氟甲基)苯基-4-哌啶醇。总收率达87.9%,纯度达99.0%,并得到元素分析、红外及核磁共振的确证。 相似文献
4.
5.
受阻胺光稳定剂744的合成以苯甲酸甲酯和2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇为原料,在催化剂钛酸四异丙酯作用下,以石油醚(120℃~140℃)为溶剂进行酯交换反应后,用甲醇水溶液结晶,过滤、干燥而得。通过正交实验取得较佳的合成条件:反应时间为9h。催化剂用量为2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇质量的10%,n(苯甲酸甲酯):n(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇)=1.1:1,合成收率为96.5%(以2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇计)。结晶溶剂为30%(v/v)甲醇水溶液。用量为初产物质量的3倍,结晶的最终温度为20℃,结晶收率为96.0%。在此条件下合成的产品质量符合标准,总收率为92.7%。 相似文献
6.
4.4,一二氟二苯甲酮又称4,4’-二氟苯酰苯,是一种重要的医药化工中间体,主要用于合成新型强效脑血管扩张药物“氟苯桂嗪”及治疗老年神经性痴呆症药物“都可喜”等药物。另外用作新型半晶型芳香族热塑性工程塑料聚醚醚酮的主要单体。4,4‘-二氟二苯甲酮的市场需求快速增加,市场前景广阔。 相似文献
7.
8.
首先以4-氟苄基氯和2-氯-1H-苯并咪唑为起始原料合成1-[(4-氟苯基)甲基]-2-氯-1H-苯并咪唑中间体;所得中间体进一步与甲胺哌啶反应得1-[1-(4-氟苄基)甲基-1H-苯并咪唑-2-基]-N-甲基-4-哌啶胺;最后,第二步产物进一步与2-甲硫基-4-嘧啶酮反应制得(2-[[1-[1-(4-氟苄基)-1H-苯并咪唑-2-基]-4-哌啶基]甲胺基]-4(1H)-嘧啶酮)(咪唑斯汀),总生产收率达54%。 相似文献
9.
10.
哌啶类衍生物作为药物中间体在医药领域具有重要的研究价值。4-哌啶乙酸乙酯也是一种重要的哌啶类衍生物药物中间体,主要应用于合成多种神经性疾病的药物,例如惊厥、抗癫痫、镇静等,从而使其研究逐步成为许多科研工作者的研究热点。目前国内对该化合物的合成报道很少,因此对4-哌啶乙酸乙酯的合成进行研究,从而实现工业化生产,具有重要的社会经济价值。本文是以廉价的4-哌啶甲酸为原料,根据反应设备的条件,合理的选择反应试剂,探究出一条适合工厂生产4-哌啶乙酸乙酯的反应路线。 相似文献
11.
12.
13.
3,4-二氨基吡啶与乙二醛环化得到吡啶并[3,4-b]吡嗪,进一步与氯甲酸乙酯在硼氢化锂的作用下发生还原反应得到乙基5,6-二氢吡啶并[3,4-b]吡嗪-6(5H)-羧酸酯,然后经钯碳氢化得到乙基-5,6,7,8-四氢-二氢吡啶并[3,4-b]吡嗪-6(5H)-羧酸酯,最后在碱性条件下去保护基团合成了5,6,7,8-四氢吡啶并[3,4-b]吡嗪。对还原反应进行了工艺研究,确定优化反应条件:硼氢化锂为还原剂,反应时间为1 h,反应温度为-15℃。总收率为48.4%。产品结构经1H NMR确证。 相似文献
14.
以2-甲基-4-硝基苯胺为起始原料,合成了一种新的重氮光敏试剂3-甲基-4-吗啉基苯基重氮四氯化锡复盐,通过UV,IR,^1HNMR和元素分析等手段对标题化合物及两个中间产物进行了结构表征。 相似文献
15.
16.
17.
2,5-二丁氧基-4-吡啶基苯基重氮氯化锌复盐的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以对苯二酚为原料合成了一种新的感光试剂2,5-二丁氧基-4-吡啶基苯基重氮氯化锌复盐。采用Williamson反应合成了1,4-二丁氧基苯,考察了各种因素对产率的影响并得出最佳条件。利用元素分析、IR和1HNMR对最终产物和中间产物进行了结构表征,并对其感光性能进行了初步的研究。 相似文献
18.
以对苯二酚为原料合成了一种新的感光试剂2,5-二丁氧基-4-吡啶基苯基重氮氯化锌复盐.采用Williamson反应合成了1,4-二丁氧基苯,考察了各种因素对产率的影响并得出最佳条件.利用元素分析、IR和1HNMR对最终产物和中间产物进行了结构表征,并对其感光性能进行了初步的研究. 相似文献
19.
20.
6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸是制备新型抗高血压药奈必洛尔的关键中间体.今以4-氟苯酚为起始原料,经酯化、Fries重排、环化、氢化等6个步骤得到目标产物,总收率27%.4-氟苯酚Ⅰ与乙酸酐酯化得4-氟苯基乙酸酯Ⅱ,Ⅱ在AlCl3催化下Fries重排得4-氟-2-乙酰基苯酚Ⅲ,比从4-氟苯酚的Friedel-Crafts酰化收率更高,二步总收率58%;Ⅲ与酰化试剂乙二酸二乙酯经酯化、环合及碱性水解得到6-氟-4-氧代-4H-1-苯并吡喃-2-甲酸Ⅵ,用一种试剂完成了酰化、环化并引入羧基;Ⅵ在乙酸介质中,以10%Pd/C催化加氢得外消旋6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸Ⅶ.以上所述的方法具有条件温和、试剂常见易得、易于工业化的优点,并首次给出了关键中间体及目标产物的光谱图,表明产物结构正确. 相似文献