固相萃取—液相色谱技术测定食品中苏丹红残留分析方法的研究

<正>目的:应用固相萃取-液相色谱技术对食品中残留的苏丹红进行测定。方法:首先采取固相萃取的方法对样品进行前处理,样品得到净化之后,然后利用液相色谱方法对食品中残留的苏丹红进行分析测定。选择C18色谱柱,以甲醇:水=95:5为流动相,流速为1m L/分钟,柱温为40℃,选择478nm作为检测波长,在该条件下可以很好的测定食品中残留的苏丹红。结果:该残留分析方法的RSD在     

固相萃取-液相色谱法在食品中罗丹明B检测中的运用

随着人们对食品安全的关注越来越高,发展出了多种检测食品添加剂、农残、激素残留、苏丹红以及三聚氰胺等毒害物质的检查技术,固相萃取-液相色谱(SPE-LC)技术就是其中的一种。本文首先介绍了固相萃取-液相色谱法的应用优势,并分析了固相萃取-液相色谱法的应用原理,最后以食品中罗丹明B的检测为例,探讨了固相萃取-液相色谱法的运用。     

磁固相萃取与试剂盒联用快速筛查食品中苏丹红I的方法研究

目的对试剂盒检测苏丹红I的方法进行改进,提高试剂盒检测方法的灵敏度和准确性。方法样品由磁性聚吡咯材料预处理后使用苏丹红I试剂盒进行检测。结果结合磁固相萃取的试剂盒检测方法,提高了对苏丹红I的检测灵敏度,并将其用于食品中苏丹红I的检测,方法检出限比直接用试剂盒检测降低了3倍。结论由于磁固相萃取样品前处理方法简单、快速、溶剂用量少,将其与试剂盒检测联用,适于食品基质中苏丹红I的现场检测,能有效避免试剂盒筛查方法的漏检情况,减少假阴性结果的出现。     

磁固相萃取与试剂盒联用快速筛查食品中 苏丹红I的方法研究

目的 对试剂盒检测苏丹红I 的方法进行改进,提高试剂盒检测方法的灵敏度和准确性。方法 样品由磁性聚吡咯材料预处理后使用苏丹红I试剂盒进行检测。结果 结合磁固相萃取的试剂盒检测方法,提高了对苏丹红I的检测灵敏度,并将其用于食品中苏丹红I的检测,方法检出限比直接用试剂盒检测降低了3倍。结论 由于磁固相萃取样品前处理方法简单、快速、溶剂用量少,将其与试剂盒检测联用,适于食品基质中苏丹红I的现场检测,能有效避免试剂盒筛查方法的漏检情况,减少假阴性结果的出现。     

改进分子印迹固相萃取—高效液相色谱法同时 测定辣椒制品中4种苏丹红含量

目的建立分子印迹固相萃取—高效液相色谱法同时测定辣椒制品中4种苏丹红(苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的含量。方法改进GB/T19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法中的试样处理方法,使用Welchrom~?SDH分子印迹固相萃取小柱对多种辣椒制品基质进行净化,并采用Ultimate~?XB-C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈和水为流动相进行等度洗脱,于500 nm波长下测定。结果苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ在0.1～10.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r~2为0.9995～0.9999,回收率为88.9%～106.6%,检出限为0.01 mg/kg。结论该方法简便、灵敏度高、准确性好,适用于食品中4种苏丹红的定量分析。     

食品风味物质前处理及分析方法研究进展

食品风味对消费、生产和科学研究至关重要。然而,食品风味化合物通常在产品中的浓度较低,构成成分相对复杂,这给它们的提取、分离和定量带来了挑战。快速、灵敏、准确的样品制备方法对测定食品中微量风味化合物起着至关重要的作用。样品制备的方法繁多,本文重点讨论了固相萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、溶剂辅助风味蒸发、静态顶空、动态顶空、液-液萃取、同时蒸馏萃取的原理特点及应用。并对常用的色谱质谱和电子鼻技术进行了介绍。其中气相色谱-质谱联用法、气相色谱-离子迁移谱联用法、气相色谱-嗅觉-质谱联用法、全二维气相色谱-飞行时间质谱联用法是常用的色谱质谱方法。本文综述了食品风味物质的前处理和检测分析方法,以期为食品行业提供参考和借鉴。     

食品中苏丹红的HPLC/DAD/MS分离分析方法研究

本实验研究了一种针对食品中非法添加苏丹红的分析方法,采用固相萃取技术对样品进行前处理,然后用HPLC 对苏丹红样品进行分离,DAD 和MS 进行串联检测。提高了分析检测的准确性、可靠性。本方法灵敏度高,具有较高且稳定的回收率,精密度较好。分析应用结果令人满意。     

市场信息

近日,国家质检总局和国家标准委联合发布《食品中苏丹红染料的检测方法——高效液相色谱法》国家标准,只要使用普通的高效液相色谱仪就能够准确完成检测。该标准自发布之日起实施。据介绍,该标准充分考虑我国的实际情况,采用正相吸附和固相萃取原理,一次性去除样品中辣椒色素和番茄色素对食品中苏丹红检测结果的影响,解决了     

薄层色谱与表面增强拉曼光谱联用快速检测辣椒油高脂肪基质中的苏丹红

建立了薄层色谱(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用快速检测辣椒油中苏丹红Ⅰ～Ⅳ的方法。用薄层色谱法将苏丹红标准溶液、辣椒油经固相萃取(SPE)后的待测溶液分别进行薄层色谱分离,滴加金纳米棒(GNRs)增强基底后采用拉曼色谱仪检测,利用WiRE 3.4进行光谱收集和基本处理,Origin 8.5.1软件进行数据分析。在最佳的薄层色谱板、拉曼基底及基底的滴加次数条件下,苏丹红的检出限在1 mg/kg以下,实现了高脂肪基质中苏丹红Ⅰ～Ⅳ的快速、灵敏检测,为现场快速检测苏丹红提供了可靠方法。     

苏丹红检测有了国家标准

“苏丹红事件”在全国食品行业引起轰动之即，国家质检总局和国家标准委联合发布食品中苏丹红染料的检测方法，只要使用普通的高效液相色谱仪就能够准确完成检测。该标准自发布之日起实施。据介绍，该标准充分考虑我国的实际情况．采用正相吸附和固相萃取原理，一次性去除样品中辣椒色素和番茄色素对食品中苏丹红检测结果的影响．解决了国外检测标准适用范围窄、设备昂贵、操作复杂、成本高等不足。该标准还适用于含有苏丹红一号、二号、三号、四号等添加剂的化学原料。     

食品中有机磷杀虫剂残留分析方法的研究进展

对食品中有机磷杀虫剂(organophosphorus pesticides,OPPs)残留分析技术及其进展进行了综述。评述了前处理方法如固相萃取、基体固相分散萃取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取、固相微萃取和液相微萃取等技术在分析中的应用。概述了气相色谱、液相色谱及其联用技术、免疫分析技术、超临界流体色谱和毛细管电泳等检测技术用于分析食品中OPPs的优势和局限性,并展望了未来该领域研究的发展趋势。     

辛辣食物中农药残留检测方法研究- 第1部分: 研究进展

辛辣类食物作为显著味道特色的食物和调味品,普遍为世界各国人们所喜爱。这类作物在种植过程中难免使用农药,其特殊的化学成分会对农药残留检测产生严重干扰。本文对国内外辛辣食物中农药残留检测的净化方法和检测手段进行综述,提取与净化方法主要有固相萃取法、分散固相萃取法、分子印迹固相萃取法、凝胶净化法、微波热处理法、顶空固相微萃取法、搅拌棒萃取法等,分析方法有气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱法、激光拉曼光谱法等。本文为今后辛辣食物中农药残留分析研究提供参考。     

基于液相色谱和液质联用法的动物源性食品中氟喹诺酮类与酰胺醇类药物残留检测研究进展

氟喹诺酮类和酰胺醇类药物是畜禽生产中常用的广谱高效抗生素，应用广泛，但药物残留超标现象频出。液相色谱与液质联用法是目前检测氟喹诺酮类和酰胺醇类药物残留的主要方法，当前国内标准规定的检测方法仅能在牛奶中同时检测这两类兽药残留，在其他基质中鲜有报道，因此亟需建立和优化氟喹诺酮类和酰胺醇类药物在不同基质中同时检测的方法。本文概述了液液萃取、固相萃取、QuEChERS方法和加速溶剂萃取等四种常用前处理技术，具体论述了纳米材料吸附剂这一研究热点的应用情况，并从色谱和色谱质谱联用法的角度，总结并论述了不同基质条件、仪器配置、液相条件对方法性能参数的影响，以期为动物源性食品中兽药残留的检测和监管提供参考。     

水产品中多环芳烃分析方法研究进展

随着水环境污染的加剧,水产品的质量安全问题日益成为社会关注的焦点。文中从提取、净化和测定3个方面回顾总结了近年来国内外报道的水产品中多环芳烃的分析方法,重点介绍了索氏提取法、超声波提取法、微波辅助提取法、加速溶剂提取法、基质固相分散萃取法、超临界流体提取法等样品前处理方法和气相色谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法等仪器测定方法,并对这些方法的优缺点和局限性进行了比较,以便研究者能在此基础上进一步改进和发展。最后,对水产品中多环芳烃分析方法的未来发展趋势进行了展望。     

Determination of the Nicotine Content in Solanaceae Vegetables by Solid-Phase Extraction Coupled with Ultra High-Performance Liquid Chromatography–Tandem Mass Spectrometry

A validated method based on solid-phase extraction and ultra high-performance liquid chromatography–triple quadrupole tandem mass spectrometry, with electrospray ionization operated in the positive ion mode and multiple reaction monitoring, was developed for the determination of nicotine in Solanaceae vegetables. Sample preparation involved liquid–solid extraction, centrifugation, filtration, and solid-phase extraction. Two kinds of solid-phase extraction adsorbents, based on different retention mechanisms, were investigated. Relatively higher recoveries were obtained with a hydrophilic–lipophilic-balanced cartridge. A deuterated internal standard was used for quantification. The limit of quantification (LOQ) of nicotine in different vegetables was found to be between 0.07 and 0.5 μg/kg. The nicotine levels in the vegetable samples were above the LOQs. The method described here is thus suitable for the analysis of large sample batches, because it provides accurate quantification, high sensitivity and rapid chromatographic separation with facile preparation. The solid-phase extraction cartridges and organic solvents used in this work are easy to obtain, enabling the application of this method in most analytical laboratories.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的丙烯酰胺

建立高效液相色谱-串联质谱仪测定食品中丙烯酰胺含量的方法。以[D3]-丙烯酰胺为同位素内标,使用20mg/mL淀粉酶溶液对样品进行酶解,经水浴、除脂、离心,利用固相萃取柱进行净化并浓缩后,通过高效液相色谱-串联质谱仪以多选择反应监测模式进行分析测定。该方法的检出限和定量限分别为4.8μg/kg和16.5μg/kg。本方法具有操作方便、准确率高、重复性好等优点,可广泛应用于各类食品中丙烯酰胺含量的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜡中痕量氯霉素残留

目的 建立正己烷预处理-固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜡中痕量氯霉素的分析方法.方法 试样采用正己烷预溶解,经水提取后进行亲水亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic-balance,HLB)固相萃取小柱净化,用Accucore XL C18柱分离,多反应监测(multiple reacti...     

Review on Analysis Methodology of Phenoxy Acid Herbicide Residues

Phenoxy acid herbicides are a class of commercial herbicides widely used all over the world. Some of them will disrupt the endocrine of human beings and animals. As a result, European Union, USA, Japan, China, and other nations have defined the maximum residue limits for phenoxy acid herbicides. Obviously, sensitive and reliable detection methods are very necessary for monitoring these herbicide residues. In order to better understand the research progress in this aspect, this review summarizes the analysis methods of these herbicide residues in food and water from the year 1989 to 2014. On one hand, the separation analysis methods of multi-residues have been the mainstream of research, including gas chromatography, gas chromatography–mass spectrometry, high-performance liquid chromatography, liquid chromatography-mass spectrometry, and capillary electrophoresis. Single-residue detection mainly occurred in the early days, involving various types of immunoassay methods which account for 5.6 % literatures we can refer. On the other hand, sample pretreatment technique has always been an important part of the analysis methods for isolation and enrichment of analytes in multi-residue determination. These techniques include a variety of liquid-phase micro-extraction, solid-phase extraction methods, and the following developed solid-phase micro-extraction and molecular imprinted solid-phase extraction based on the above traditional methods. The quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe (QuEChERS) method, suitable for sample preparation of food and other complex matrices, is also reviewed. In general, multi-residue detection and environmentally friendly methods are the trends of development.     

Analysis of volatile compounds of eucalyptus honey by solid phase extraction followed by gas chromatography coupled to mass spectrometry

Solid-phase extraction (SPE) followed by gas chromatography coupled to mass spectrometry has been used for the analysis of volatile compounds of eucalyptus honey. Different amounts of honey and dichloromethane were employed to optimize solid-phase extraction conditions. The best result was obtained with 20 g of honey eluted with 60 mL of dichloromethane. This method presented a good precision for volatile compounds usually found in honeys and allowed the quantification of 35 volatile compounds (terpenes and derivatives, furan and pyran compounds, ketones, benzene compounds, acids, and norisoprenoids) of eucalyptus honey.     

养殖水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物的前处理方法研究

根据SN/T 1768-2006、GB/T 19857-2005、GB/T 20361-2006标准,比较适合以上标准的3种水产品前处理方法,即:固相萃取法、旋转蒸发法、氮气吹干法.采用液相色谱串联质谱(LC-MS)检测水产品中孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)含量.以3种前处理方法所得回收率为指标,确定固相萃取法为适合的方法.换用不同的固相萃取小柱,对固相萃取法进行优化,以获得最大回收率.结果表明固相萃取小柱LH的最佳回收率超过88％,该固相小柱的重复使用回收率损失仅3％.该方法简便、快速、灵敏,适于水产品中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿,结晶紫及其代谢物隐色结晶紫残留量的检测.